Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Όχι, 2 στρώματα είναι αυτό που θέλεις. καθώς το aq. στρώμα κορεστεί με υδατοδιαλυτά άλατα ωθεί το διαλυμένο διάλυμα ισοπροπανόλης - ελεύθερης βάσης έξω από το aq. στρώμα. αυτή η ιδιότητα της ισοπροπανόλης, σε αντίθεση με τα άλλα πρωτογενή ΟΗ-s, να διαχωρίζεται από το νερό όταν διαλύονται άλατα είναι ακριβώς ο λόγος που χρησιμοποιείται σε τόσες πολλές μυστικές και μη συνθέσεις.
Τουλάχιστον έτσι νομίζω, ελπίζω να μη μιλάω έξω από τα δόντια μου.
Τουλάχιστον έτσι νομίζω, ελπίζω να μη μιλάω έξω από τα δόντια μου.
Ναι, δουλεύει εξαιρετικά από τη δική μου εμπειρία. η πλύση με άλμη του οργανικού στρώματος μετά τη βασικοποίηση αφαιρεί πολύ νερό, το έχω κάνει σε περίπτωση ανάγκης όταν δεν είχα στα χέρια μου ξηραντικό μέσο και ήταν αρκετό για μια αξιοπρεπή απόδοση, όχι πολύ μακριά από το sol. dried over a drying agent. μην το παρακάνετε και αφήστε το να διαχωριστεί για αρκετή ώρα επίσης.
Επίσης για ένα διάλυμα που αρνείται να διαχωριστεί μετά από περίπου στοχειομετρική προσθήκη αλκαλίου μια πρέζα επιτραπέζιο αλάτι κάνει το κόλπο για να κορεστεί το νερό και να γίνει καθαρό σπάσιμο. καλό να το ξέρεις αν δεν έχεις διάλυμα υδροξειδίου στο χέρι και τεμπελιάζεις να φτιάξεις περισσότερο
Επίσης για ένα διάλυμα που αρνείται να διαχωριστεί μετά από περίπου στοχειομετρική προσθήκη αλκαλίου μια πρέζα επιτραπέζιο αλάτι κάνει το κόλπο για να κορεστεί το νερό και να γίνει καθαρό σπάσιμο. καλό να το ξέρεις αν δεν έχεις διάλυμα υδροξειδίου στο χέρι και τεμπελιάζεις να φτιάξεις περισσότερο
Ναι, ξέρω, χρησιμοποιώντας αυτή τη μέθοδο και σε διαχωριστικό χωνί πριν, αν δεν είχα σαφώς καθορισμένο διαχωρισμό, αλλά δεν ήξερα ότι το αλάτι θα ωθήσει το IPA έξω από το νερό. Με αυτόν τον τρόπο θα εξοικονομήσω πολύ αποξηραντικό, διότι θα χρειαστώ πολύ λιγότερο μετά την εξαγωγή του στρώματος freebase/IPA.
@btcboss2022 Μήπως ίσως έχετε ήδη φτιάξει νέα παρτίδα μεγαλύτερης παρτίδας και την έχετε τεκμηριώσει;
Ενδιαφέρομαι να δω τα αποτελέσματά σας και την τελική απόδοση του Α ελαίου που προκύπτει από αυτή την αντίδραση σε κλίμακα ας πούμε 1kg p2np
Ενδιαφέρομαι να δω τα αποτελέσματά σας και την τελική απόδοση του Α ελαίου που προκύπτει από αυτή την αντίδραση σε κλίμακα ας πούμε 1kg p2np
Δοκίμασα την αντίδρασή σας, με 287g p2np και όταν προστέθηκαν τα 30g cucl2 όλα μαζί ήταν σαν ηφαίστειο
Μετά την έκρηξη του υγρού μέσω του συμπυκνωτή και την καταπράυνση του θυμού μου έβαλα τη φιάλη στην εστία.
και την άφησα να θερμανθεί για μισή ώρα, μέχρι όλο το cucl2 να κατακαθίσει στον πυθμένα με κάποιο λευκό στρώμα
@btcboss2022 ή @William Dampier πώς ελέγχετε την αντίδραση για να μην γίνει σαν ηφαίστειο όταν προσθέτετε cucl2 ταυτόχρονα;
Δοκίμασα αυτή τη σύνθεση σε φιάλη 12L με συμπυκνωτή liebig, αλλά και πάλι δεν ήταν αρκετά μεγάλη για να σταματήσει η αντίδραση να βγαίνει από τη φιάλη
Πώς να το ελέγξω;
Και πόσο μεγάλη φιάλη-αντιδραστήρας από ανοξείδωτο χάλυβα θα χρειαζόταν για 1kg p2np μείωση;
@btcboss2022 και @William Dampier
Τι χρώμα πρέπει να έχει η αντίδραση μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης του cucl2 και την ολοκλήρωση της αντίδρασης;
Το ανώτερο στρώμα παραμένει κίτρινο και το κατώτερο(υδατικό) στρώμα είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή θα πρέπει και τα δύο στρώματα να είναι διαφανή - λευκά μετά την ολοκλήρωση ολόκληρης της αντίδρασης;
Επειδή όταν πρόσθεσα NaOH στην τελειωμένη αντίδραση σχηματίστηκαν 2 στρώματα, το πάνω στρώμα είναι κίτρινο και το κάτω είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή μήπως το κίτρινο χρώμα του ανώτερου στρώματος δείχνει ότι υπάρχει ακόμα μη αντιδρών p2np μέσα σε αυτό το στρώμα;
Τι χρώμα πρέπει να έχει η αντίδραση μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης του cucl2 και την ολοκλήρωση της αντίδρασης;
Το ανώτερο στρώμα παραμένει κίτρινο και το κατώτερο(υδατικό) στρώμα είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή θα πρέπει και τα δύο στρώματα να είναι διαφανή - λευκά μετά την ολοκλήρωση ολόκληρης της αντίδρασης;
Επειδή όταν πρόσθεσα NaOH στην τελειωμένη αντίδραση σχηματίστηκαν 2 στρώματα, το πάνω στρώμα είναι κίτρινο και το κάτω είναι λευκό, είναι αυτό σωστό;
Ή μήπως το κίτρινο χρώμα του ανώτερου στρώματος δείχνει ότι υπάρχει ακόμα μη αντιδρών p2np μέσα σε αυτό το στρώμα;
Σεβαστείτε τη διαδικασία την επόμενη φορά, ειδικά αν είναι η πρώτη φορά που το κάνετε ή αν δεν έχετε εμπειρία. λέει dropwise. έχετε εξωτερική ψύξη; Το παγόλουτρο λειτουργεί τέλεια.
- By Rabidreject
Εντάξει, χαίρομαι που δεν είμαι ο μόνος που νόμιζε ότι έπρεπε να προσθέσουμε το διάλυμα CuCl2 με σταγόνες...
Ευχαριστώ για την απάντηση, αλλά άκουσα ότι οι περισσότερες αποδόσεις από αυτή την αντίδραση ελήφθησαν όταν το προσθέσαμε με τη μία, την επόμενη φορά θα προσπαθήσω να το προσθέσω σταγόνα-σταγόνα για να δω τη διαφορά
ή ίσως σε δύο δόσεις, ώστε να μην υπάρχει τόσο μεγάλη εξώθερμη αντίδραση.
Με αυτή την αντίδραση την έψαχνα σε υδατόλουτρο κατά περιόδους όταν φαινόταν να είναι πολύ καυτή
@Mclssmxxl έχεις εμπειρία με αυτή την αντίδραση; σε πόσα γραμμάρια δοκίμασες αυτή την αντίδραση και ποια ήταν η απόδοση του ελαίου % στο τέλος;
Ναι, αλλά μπορείς να μειώσεις μόνο τόσο πολύ προσθέτοντας όλα μαζί, δεν μπορείς να περιμένεις να μειώσεις σχεδόν 300g πρώτης ύλης με μία κίνηση. αν πας πίσω στο νήμα νομίζω ότι ο τύπος που το λέει αυτό λέει ακόμα και σε συνθήκες μικρής κλίμακας, αλλά ίσως im misremembering.
Έκανα μαλακία με 25g βοροϋδρίτη πριν μερικά χρόνια και το έκανα χωρίς διαδικασία με ανάμεικτα αποτελέσματα. οι αναγωγές είναι αρκετά παρόμοιες όμως, έχεις το ίδιο πράγμα προσθέτοντας ένα μάτσο στυρένιο σε redal, al hg ή liah, ένα χάος
Έκανα μαλακία με 25g βοροϋδρίτη πριν μερικά χρόνια και το έκανα χωρίς διαδικασία με ανάμεικτα αποτελέσματα. οι αναγωγές είναι αρκετά παρόμοιες όμως, έχεις το ίδιο πράγμα προσθέτοντας ένα μάτσο στυρένιο σε redal, al hg ή liah, ένα χάος
Αν έχετε βουλκάνιο προσθέτοντας το cucl2 αν επειδή δεν έχετε αρκετό διαλύτη στο μείγμα ενδεχομένως επειδή στα προηγούμενα βήματα εξατμίσατε πολύ από αυτόν, για να το αποφύγετε αυτό πρέπει να κάνετε τα προηγούμενα βήματα σε φιάλη ή αντιδραστήρα για να χάσετε όσο το δυνατόν λιγότερο το διαλύτη.
Στην περίπτωσή μου μετά την προσθήκη του cucl2 το μίγμα γίνεται γκριζομαύρο τελείως και μετά τα 30 λεπτά στους 80c reflux έχω 2 στρώματα πάνω ένα διαφανές και κάτω ένα μαύρο γύρω από το κύπελλο. Μετά την προσθήκη NaOH το πάνω στρώμα έχει κίτρινο-πορτοκαλί χρώμα και το κάτω εξακολουθεί να είναι μαύρο φυσικά.
Ευχαριστώ για αυτές τις απαντήσεις, με βοηθάει πολύ να καταλάβω, δεν είχα πολύ διαλύτη που εξατμίστηκε νομίζω επειδή χρησιμοποιούσα συνεχώς συμπυκνωτή
αλλά η θερμοκρασία της αντίδρασης ήταν πολύ υψηλή, καθώς ήταν συνεχώς σε έντονη παλινδρόμηση όταν πρόσθετα το p2np σε δόσεις
στη συνέχεια δεν έκανα ψύξη του μίγματος και πρόσθεσα όλο το cucl2 με τη μία και έγινε μεγάλο ηφαίστειο
ευχαριστώ και πάλι για τις απαντήσεις σας, αν ξανακάνετε αυτή την αντίδραση σε κλίμακα 1kg παρακαλώ τεκμηριώστε την και δημοσιεύστε την εδώ