Ίσως αυτό να σας βοηθήσει περαιτέρω δεν το έχω δοκιμάσει προσωπικά ακόμα. Θα μπορούσα να κοιτάξω στους φακέλους μου ίσως μπορώ να βρω το αρχικό PDF ακόμα
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
Γενική διαδικασία για τα πειράματα ρακεμοποίησης. A
Διάλυμα 0,06 Μ αμίνης (100 mg) και θειόλης (1,2 ή 0,2 ισοδύναμα)
σε βενζόλιο επαναρροφήθηκε για 2 ώρες (στοιχειομετρική συνθήκη) ή 7
ώρες (καταλυτική συνθήκη) παρουσία AIBN (συνολικός
ποσότητα 20 mol % AIBN διαιρέθηκε σε τρεις ίσες ποσότητες
(όταν ο χρόνος αντίδρασης είναι > 2 ώρες) που προστέθηκαν διαδοχικά κάθε 2 ώρες). Μετά τη συμπύκνωση, το υπόλειμμα αραιώθηκε
με HCl (1 M) και το διάλυμα πλύθηκε με Et2O. Το
υδατική φάση βασικοποιήθηκε με κορεσμένο ανθρακικό νάτριο
και εκχυλίστηκε με Et2O. Η καθαρή αμίνη απομονώθηκε μετά από
ξήρανση σε MgSO4 και συγκέντρωση
- By Sciencenutz
Έχω πρόσβαση σε aibn και thiol αλλά θα εκτιμούσα κάποια βοήθεια με τις κατάλληλες αναλογίες που μετατρέπονται σε π.χ. ανά kg L-meth freebase; Θα δημοσιεύσω τα αποτελέσματά μου
↑View previous replies…
- By btcboss2022
Θα επαναρροφήσει το μίγμα δεν σημαίνει ότι η επαναρροή θα αρχίσει σε τολουόλιο b.p και 0.06M είναι η συγκέντρωση σε γραμμάρια θα εξαρτηθεί από την ποσότητα του διαλύτη που χρησιμοποιείται.
- By Sciencenutz
Εδώ είναι τα βάρη και των 3.
L μεθαμφεταμίνη 149,23g/mol
Θειογλυκολικό μεθύλιο 106,14g/mol
AIBN 164.21g/mol
Επομένως θα ήταν 1 mol L-μεθ και λέει 0,2 ίσο άρα 106,14x0,2=21,22g. Και ένα 20% για το aibn είναι 32,84g.
Οπότε ας πούμε έκανα 149,23g L-meth freebase με 500ml τολουόλιο και 21,22g θειόλη και επαναρροή για 7 ώρες ενώ κάθε 2 ώρες προσθέτω 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN.
Αυτοί είναι οι σωστοί αριθμοί; Είμαι λίγο μπερδεμένος ακόμα με αυτό το 0,06M και πώς να το αναβαθμίσω.
L μεθαμφεταμίνη 149,23g/mol
Θειογλυκολικό μεθύλιο 106,14g/mol
AIBN 164.21g/mol
Επομένως θα ήταν 1 mol L-μεθ και λέει 0,2 ίσο άρα 106,14x0,2=21,22g. Και ένα 20% για το aibn είναι 32,84g.
Οπότε ας πούμε έκανα 149,23g L-meth freebase με 500ml τολουόλιο και 21,22g θειόλη και επαναρροή για 7 ώρες ενώ κάθε 2 ώρες προσθέτω 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN.
Αυτοί είναι οι σωστοί αριθμοί; Είμαι λίγο μπερδεμένος ακόμα με αυτό το 0,06M και πώς να το αναβαθμίσω.
- By btcboss2022
500ml τολουολίου ανά mol; Πώς το υπολογίσατε;
Ο υπολογισμός των λίτρων ανά mol της διεργασίας χαρτιού για συγκέντρωση 0,06M θα πρέπει να είναι:
149.23gr*0.06M=8.95gr ελεύθερης βάσης ανά λίτρο
149,23gr/8,95gr=16,67L διαλύτη (τολουόλιο) ανά mol ελεύθερης βάσης
Είναι μια πολύ χαμηλή συγκέντρωση, αλλά στις αντιδράσεις μεταξύ ριζών θα μπορούσαν να παραχθούν πολλά παράπλευρα προϊόντα, οπότε υποθέτω ότι αυτός είναι ο λόγος αυτής της χαμηλής συγκέντρωσης.
Νομίζω ότι δεν θα υπήρχαν προβλήματα στη χρήση 10 φορές αυτής της συγκέντρωσης χρησιμοποιώντας 1,66L τολουολίου ανά mol ελεύθερης βάσης.
Ένα άλλο σημείο είναι γιατί εστιάζετε στη διαδικασία των 7 ωρών όταν μπορείτε να το κάνετε σε 2 ώρες;
Ο υπολογισμός των λίτρων ανά mol της διεργασίας χαρτιού για συγκέντρωση 0,06M θα πρέπει να είναι:
149.23gr*0.06M=8.95gr ελεύθερης βάσης ανά λίτρο
149,23gr/8,95gr=16,67L διαλύτη (τολουόλιο) ανά mol ελεύθερης βάσης
Είναι μια πολύ χαμηλή συγκέντρωση, αλλά στις αντιδράσεις μεταξύ ριζών θα μπορούσαν να παραχθούν πολλά παράπλευρα προϊόντα, οπότε υποθέτω ότι αυτός είναι ο λόγος αυτής της χαμηλής συγκέντρωσης.
Νομίζω ότι δεν θα υπήρχαν προβλήματα στη χρήση 10 φορές αυτής της συγκέντρωσης χρησιμοποιώντας 1,66L τολουολίου ανά mol ελεύθερης βάσης.
Ένα άλλο σημείο είναι γιατί εστιάζετε στη διαδικασία των 7 ωρών όταν μπορείτε να το κάνετε σε 2 ώρες;
Εντάξει παιδιά, αλλά έχει δοκιμάσει κανείς θέρμανση με παλινδρόμηση σε ελαφρώς όξινες συνθήκες;
Απλά όπως.
Είμαι πρόθυμος να στοιχηματίσω ότι θα δουλέψει το ερώτημα είναι πόσο καλά.
Απλά όπως.
Είμαι πρόθυμος να στοιχηματίσω ότι θα δουλέψει το ερώτημα είναι πόσο καλά.
- By HerrHaber
Σίγουρα θα γίνει, αλλά υπάρχει λόγος που η ΧΗΜΕΙΑ ΕΙΝΑΙ ΤΡΟΠΟΣ, οπότε ως εκ τούτου κάποιος πρέπει να πειραματιστεί αυτό με ένα ράφι από δοκιμαστικούς σωλήνες και διαφορετικές συγκεντρώσεις, pH, θερμοκρασίες και χρόνους αντίδρασης... ερευνητική εργασία. "Nobody said it was easy, nobody said that it could be so hard, we're going back to the start" Coldplay-The Scientist.
Η εξαφάνιση της οπτικής δραστηριότητας μιας ουσίας δεν σχετίζεται πάντα με
με την εξαφάνιση της χειρικότητας του μορίου. Μπορεί επίσης να προκληθεί από αντιστρεπτές μετατροπές του ενός εναντιομερούς στο άλλο, έως ότου επιτευχθεί ένα μείγμα
ισομοριακό και των δύο εναντιομερών (ρακεμικό). Αυτός ο μετασχηματισμός
που ονομάζεται ρακεμοποίηση μπορεί να λάβει χώρα αυθόρμητα (δηλαδή υπό τη δράση τερ¬
μορίων, βλ. περαιτέρω παραδείγματα για τα οπτικά ενεργά παράγωγα της μπιφενίλης), ή υπό τη δράση όξινων ή βακιδικών καταλυτών (v. τόμος ΙΙ, "Στερεοχημεία ΙΙ").
Και από τον τόμο 2 "Στερεοχημεία", αναφερόμενος στο καρτρικό οξύ, αλλά μπορούμε να βγάλουμε κάποια συμπεράσματα ότι η φαινυλαιθυλαμίνη στην οποία εργαζόμαστε έχει επίσης παρόμοιες παραμέτρους με τις οποίες κάνει τα ίδια πράγματα, ποιος ξέρει ίσως είναι η ίδια.
Ρακετοποίηση. Θερμαίνοντας το (+)-τατριοξύ
με νερό, στους 160°, μετατρέπεται σε μεγάλο βαθμό σε μεσο-τρυγικό οξύ (με ρακεμοποίηση μιας μόνο ομάδας CHOH). Κάτω από τις ίδιες συνθήκες, αλλά στους 175°, σχηματίζεται μεγαλύτερο ποσοστό (it)-τερταρικού οξέος (μέσω ρακεμοποίησης και των δύο ομάδων CHOH). Η αντίδραση αυτή καταλύεται έντονα από τις βάσεις- κατά τη θέρμανση με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, η ρακεμοποίηση πραγματοποιείται στους 100°. Το όξινο αραιωμένο HCl έχει επίσης καταλυτική δράση, αλλά ασθενέστερη (η θερμοκρασία που απαιτείται για την παρατήρηση της αντίδρασης είναι 120-140°).
Αυτή η αντίδραση ρακεμίωσης χρησιμοποιείται για τη λήψη μεσο-τρυγικού και (±)-τρυγικού οξέος. Ρακεμισμοί αυτού του είδους παρατηρούνται και με άλλα α-υποκατεστημένα οξέα.
με την εξαφάνιση της χειρικότητας του μορίου. Μπορεί επίσης να προκληθεί από αντιστρεπτές μετατροπές του ενός εναντιομερούς στο άλλο, έως ότου επιτευχθεί ένα μείγμα
ισομοριακό και των δύο εναντιομερών (ρακεμικό). Αυτός ο μετασχηματισμός
που ονομάζεται ρακεμοποίηση μπορεί να λάβει χώρα αυθόρμητα (δηλαδή υπό τη δράση τερ¬
μορίων, βλ. περαιτέρω παραδείγματα για τα οπτικά ενεργά παράγωγα της μπιφενίλης), ή υπό τη δράση όξινων ή βακιδικών καταλυτών (v. τόμος ΙΙ, "Στερεοχημεία ΙΙ").
Και από τον τόμο 2 "Στερεοχημεία", αναφερόμενος στο καρτρικό οξύ, αλλά μπορούμε να βγάλουμε κάποια συμπεράσματα ότι η φαινυλαιθυλαμίνη στην οποία εργαζόμαστε έχει επίσης παρόμοιες παραμέτρους με τις οποίες κάνει τα ίδια πράγματα, ποιος ξέρει ίσως είναι η ίδια.
Ρακετοποίηση. Θερμαίνοντας το (+)-τατριοξύ
με νερό, στους 160°, μετατρέπεται σε μεγάλο βαθμό σε μεσο-τρυγικό οξύ (με ρακεμοποίηση μιας μόνο ομάδας CHOH). Κάτω από τις ίδιες συνθήκες, αλλά στους 175°, σχηματίζεται μεγαλύτερο ποσοστό (it)-τερταρικού οξέος (μέσω ρακεμοποίησης και των δύο ομάδων CHOH). Η αντίδραση αυτή καταλύεται έντονα από τις βάσεις- κατά τη θέρμανση με διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου, η ρακεμοποίηση πραγματοποιείται στους 100°. Το όξινο αραιωμένο HCl έχει επίσης καταλυτική δράση, αλλά ασθενέστερη (η θερμοκρασία που απαιτείται για την παρατήρηση της αντίδρασης είναι 120-140°).
Αυτή η αντίδραση ρακεμίωσης χρησιμοποιείται για τη λήψη μεσο-τρυγικού και (±)-τρυγικού οξέος. Ρακεμισμοί αυτού του είδους παρατηρούνται και με άλλα α-υποκατεστημένα οξέα.
- By btcboss2022
Δεν νομίζω ότι αυτό λειτουργεί για ρακεμοποίηση, η αποκαρβοξυλίωση ή η υδρολίωση δεν θα ρακεμοποιήσουν ένα L εναντιομερές freebase.
Δεν είναι περίεργο που σας αποκαλούν αφεντικό
Αν χρειάζεται κάτω από 90 θα χρησιμοποιούσα βενζόλιο, αλλά αν το 90 δεν κάνει το κόλπο, θα χρησιμοποιούσα τολουόλιο, ξυλόλιο και ούτω καθεξής.
Αν χρειάζεται κάτω από 90 θα χρησιμοποιούσα βενζόλιο, αλλά αν το 90 δεν κάνει το κόλπο, θα χρησιμοποιούσα τολουόλιο, ξυλόλιο και ούτω καθεξής.
- By HerrHaber
Εν ολίγοις όλα αφορούν την ισορροπία και ο χρόνος της αντίδρασης νομίζω ότι είναι η κύρια κινητήρια δύναμη (ο καταλύτης είναι επίσης απαραίτητος). Θυμάμαι ότι δεν με άφηναν να αφήσω μια αντίδραση κατά τη διάρκεια της νύχτας γιατί ο καθηγητής μου υποσχόταν ότι θα ρακεμοποιηθεί και δούλευα στο εργαστήριο στερεοχημείας οπότε η ισορροπία ήταν ο εχθρός εκεί.
- By btcboss2022
Θα το κάνω με νερό, NaOH και HCL πάρα τις 3 διαδρομές εντάξει; Μετά τα αποτελέσματα θα μιλήσουμε ξανά.
- By btcboss2022
Ποιος με αποκαλεί αφεντικό; ahahahah πρώτη φορά που το βλέπω αυτό δεν το νομίζω hahahah αλλά ευχαριστώ ούτως ή άλλως ;-)
- By btcboss2022
Αυτό είναι το σχέδιό μου:
Θα πάρω 45gr(15+15+15) και θα το γυρίσω σε ελεύθερη βάση.
Μόλις έχω την ελεύθερη βάση L-Meth θα κάνω ξανά τη διαδικασία διαχωρισμού με τρυγικό οξύ για να προσπαθήσω να έχω τη μέγιστη ποσότητα του L εναντιομερούς.
Θα χωρίσω την εκ νέου διαχωρισμένη L-meth freebase σε 3 ίσα μέρη και θα κάνω τις 3 διαδρομές όπως περιγράφεται εκεί.
Μόλις τελειώσω, θα ξανακάνω τη διαδικασία διαχωρισμού με τρυγικό και θα δούμε τα αποτελέσματα.
Ευχαριστώ.
Θα πάρω 45gr(15+15+15) και θα το γυρίσω σε ελεύθερη βάση.
Μόλις έχω την ελεύθερη βάση L-Meth θα κάνω ξανά τη διαδικασία διαχωρισμού με τρυγικό οξύ για να προσπαθήσω να έχω τη μέγιστη ποσότητα του L εναντιομερούς.
Θα χωρίσω την εκ νέου διαχωρισμένη L-meth freebase σε 3 ίσα μέρη και θα κάνω τις 3 διαδρομές όπως περιγράφεται εκεί.
Μόλις τελειώσω, θα ξανακάνω τη διαδικασία διαχωρισμού με τρυγικό και θα δούμε τα αποτελέσματα.
Ευχαριστώ.
