Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

plancklong

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He podido conseguirlo en ebay:
XrcI8OeL7Q


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HairyPoppins

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he pedido esto y la batidora que vende, viene de una fabrica quimica llamada eurchem que se escribe exactamente asi. es de alta calidad,
 

HairyPoppins

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¡El problema es esta parte! ¡Esto significa que su dirección podría verse comprometida! Tenga cuidado

certificación de envases de transporte
normalización
nota
:
:
:
:
:
:


de acuerdo con las normas gubernamentales de transporte ( IATA, ADR , ECHA-REACH )
especial para el transporte de productos químicos
C.O.A., MSDS, GMP, API, USP, EUP, ECHA-REACH, ORIGIN, etc... *
*(los originales se entregarán con mercancía, y las copias después de confirmado el pedido)
de acuerdo con las normas de la U.E. - Echa-Reach
el precio del producto ya tiene un descuento inferior al -25% con respecto al precio oficial en vigor de la "Bolsa internacional de productos químicos y farmacéuticos", publicado por ICIS
 

Pavel

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Como curiosidad, también tuvo éxito a temperatura ambiente. pero eso son unas decenas de días. Con el uso de ciclohexilamina, Pero no recuerdo usar ácido acético glacial...
 

the money

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¿Son estos reactivos verdaderos o falsos? Quiero que me ayuden a obtener un número CAS
 

MadHatter

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Gaaaah. Esta vez me las arreglé para fastidiar la reacción y dejé la rm desatendida durante dos horas. Cuando volví, estaba a más de 110 C, probablemente hacía tiempo, y era de color marrón rojizo oscuro, con un olor muy característico difícil de describir. ¿Qué opinas, he quemado este lote? Si consigo que cristalice algo, ¿es digno de confianza?

TENGO que conseguirme una placa calefactora con mejor control de la temperatura.
 

UWe9o12jkied91d

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¿El olor es como a benzaldehído pero más a nuez?
De todos modos, no estaría de más tratar de cristalizarlo, ver lo que sale lol
 

MadHatter

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Ya no huele a benzaldehído. Lo dejé al aire libre (bajo una película de plástico) a una temperatura fría de invierno y no se formaron cristales. Probablemente sea basura. Maldita sea.
 

MadHatter

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En realidad, ¡tacha eso! Ha cristalizado bien durante la noche. Pero hay esta lechada marrón alrededor de los cristales amarillos y definitivamente huele mal.
Hice otro lote sin ningún problema de temperatura (en realidad, el uso de un calentador sous-vide es un sistema de calefacción perfecto para este sintetizador). Mantiene un perfecto baño de agua circulante a una temperatura exacta, sólo un consejo). Ahora el segundo lote consiste casi únicamente en cristales amarillos sólidos y perfectos.

Pero para el lote malo: Quiero limpiarlo bien. Pero encontrar datos de solubilidad -o más bien INSOLUBILIDAD- para el P2NP es difícil. Recuerdame @G.Patton @William Dampier etc, ¿es el P2NP insoluble en agua? Aparentemente es perfectamente soluble tanto en metanol como en DCM. ¿Como el tolueno? ¿Podría lavarlo con eso? ¿Cuál sería el mejor procedimiento de limpieza?
Recristalizar a partir de IPA aparte, quiero decir.
 

UWe9o12jkied91d

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insoluble en agua, fácilmente soluble en agua no polar
 
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MadHatter

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En realidad, ¿tiene alguna fuente? Porque no puedo encontrar ningún dato real de solubilidad en línea, lo que me fastidia.
Al parecer, es soluble en etanol y otros alcoholes, así que parece que también podría ser soluble en agua.
 

MadHatter

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Ha. Ja. Vale. Bueno, por suerte hay otras fuentes de información.
 

G.Patton

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He aquí la imagen. Cristales amarillo canario de un control perfecto de la temperatura a la izquierda, otros amarillo más oscuro a la derecha, del experimento que superó con creces los 110 C durante bastante tiempo.

¿La mejor limpieza ahora? ¿Recristalizar en metanol o IPA?
 

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Sí, tal vez puedas hacer un lavado con un mínimo de ipa fría o acetona, pero lo ideal es una recristalización en los disolventes que has mencionado o, mejor aún, en acetato de etilo.
 

G.Patton

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El producto puede recristalizarse a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol
 

MadHatter

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Así que opté por la recristalización a partir de metanol La diferencia de color sigue ahí, pero un poco menos. Aunque es una putada sacar el metanol de los cristales, he estado todo el día manipulando el secado al vacío.

Pero he pasado a la fase de reducción con NaBH4, ahora tengo una botella de formilanfetamina en acetona sobre MgSO4 en la nevera para salar mañana. Sólo necesito conseguir un buen ácido de salazón limpio, que lamentablemente no tengo en este momento.
 
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