Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

[MadHatter]

En realidad, ¡tacha eso! Ha cristalizado bien durante la noche. Pero hay esta lechada marrón alrededor de los cristales amarillos y definitivamente huele mal.
Hice otro lote sin ningún problema de temperatura (en realidad, el uso de un calentador sous-vide es un sistema de calefacción perfecto para este sintetizador). Mantiene un perfecto baño de agua circulante a una temperatura exacta, sólo un consejo). Ahora el segundo lote consiste casi únicamente en cristales amarillos sólidos y perfectos.

Pero para el lote malo: Quiero limpiarlo bien. Pero encontrar datos de solubilidad -o más bien INSOLUBILIDAD- para el P2NP es difícil. Recuerdame @G.Patton @William Dampier etc, ¿es el P2NP insoluble en agua? Aparentemente es perfectamente soluble tanto en metanol como en DCM. ¿Como el tolueno? ¿Podría lavarlo con eso? ¿Cuál sería el mejor procedimiento de limpieza?
Recristalizar a partir de IPA aparte, quiero decir.

 

[G.Patton]

Fenil-2-nitropropeno

Información general El 1-fenil-2-nitropropeno, o simplemente fenil-2-nitropropeno, o P2NP, como se conoce comúnmente, es un compuesto químico del grupo de los compuestos aromáticos, con la fórmula C9H9NO2. Es un sólido cristalino de color amarillo claro con un olor característico. El fenil-2-nitropropeno se utiliza...

bbgate.com

 

[MadHatter]

He aquí la imagen. Cristales amarillo canario de un control perfecto de la temperatura a la izquierda, otros amarillo más oscuro a la derecha, del experimento que superó con creces los 110 C durante bastante tiempo.

¿La mejor limpieza ahora? ¿Recristalizar en metanol o IPA?

 

[G.Patton]

El producto puede recristalizarse a partir de hexano, metanol, etanol, isopropanol

 

[MadHatter]

Así que opté por la recristalización a partir de metanol La diferencia de color sigue ahí, pero un poco menos. Aunque es una putada sacar el metanol de los cristales, he estado todo el día manipulando el secado al vacío.

Pero he pasado a la fase de reducción con NaBH4, ahora tengo una botella de formilanfetamina en acetona sobre MgSO4 en la nevera para salar mañana. Sólo necesito conseguir un buen ácido de salazón limpio, que lamentablemente no tengo en este momento.

 

[Dreadnsalty]

Obtengo 2 capas separadas durante el reflujo. Una de color ámbar más oscuro en la parte superior y una capa más pequeña de color amarillo claro en la parte inferior. Esto junto con un precipitado blanco en la parte inferior también. ¿Es esto normal?

 

[UWe9o12jkied91d]

Las capas significan agua, ¿su GAA es puro?
el precipitado blanco podría ser su producto, ¿se disuelve al calentarlo?

 

[Dreadnsalty]

Botella nueva de GAA con una pureza del 99,85%. Sin embargo, el RM huele fuertemente a GAA. Comprobaré la disolución del producto en cuanto termine de cristalizarse (espero).

 

[BrownRiceSyrup]

Esta reacción genera agua, ¿verdad? ¿Hay alguna forma de eliminar el agua para impulsar la reacción? Recuerdo que vi en algún sitio que alguien utilizaba tolueno como disolvente y utilizaba un dean start para eliminar el agua, pero el calor sube a 86 o lo que sea el azeótropo con tolueno. ¿Hay algo malo con esa idea? ¿Podría aumentar el rendimiento tal vez?

 

[G.Patton]

Hello, yes.

 

[Hank Schrader]

Cuando produjimos fenilnitropropeno, no utilizamos calentamiento.
Vertido en un matraz
nitroetano+benzaldehído+catalizador se cerró y se dejó a temperatura ambiente.
El matraz se agitó una vez al día. Al cabo de 8 días, la solución se vertió en agua... y los cristales de propeno cayeron inmediatamente al fondo. El agua se decantó y se cristalizó en alcohol.

Si alguien quiere obtener propeno de muy alta calidad,
le daré la tecnología a continuación:

1 mol de benzaldehído
1,2 mol de nitroetano
+ 18 ml de n-butilamina

Pon esto en una botella de cristal y ciérrala.
Agítalo con fuerza un par de veces al día.
Después de 8 días, abre la botella y vierte 1 litro en un recipiente con agua caliente.
Agita... escurre el agua, repite el procedimiento con 500 ml de agua.
Verter el fenilnitropropeno con alcohol y calentar hasta su completa disolución y dejar en el congelador.
El propeno se obtiene por este método prácticamente sin color.
El color es amarillo transparente, la estructura es como la metanfetamina cristalina.

Según mi método, resultará ~ 135-140g

 

[BrownRiceSyrup]

Tengo curiosidad por saber cómo se obtiene un mol de nitroetano... Acabo de pasar el fin de semana haciendo mi propio bromoetano y actualmente haciendo varias carreras de que y nitrito de sodio ... Ill finalmente conseguir un topo juntos lol

 

[Hank Schrader]

Muchas personas solían tener acceso ilimitado al Nitroetano.
El nitroetano cuesta 16,5 euros por kg en las compras al por mayor.

 

[Hank Schrader]

Las existencias de nitroetano siempre son buenas.

 

[BrownRiceSyrup]

wowww... yea bien im en EE.UU. por lo que es más difícil para nosotros aquí.... al menos para mí. Estoy haciendo esto para mí, una especie de proyecto de hobby así que estoy bien con la fabricación de mi propio nitroetano. Aunque si puedo hacer un producto lo suficientemente decente voy a considerar la posibilidad de trabajar mi camino hasta la escalera, ¿por qué no ....

¿De verdad la gente compra sales de anfetamina en grandes cantidades? ¿Es rentable? Me imagino que todos compraran cualquier cosa que este metilada y no solo las aburridas anfetaminas.....

 

[Hank Schrader]

Vendiendo Anfetamina puedes ganar por cantidad y bajo precio.
La metanfetamina es sin duda un producto más rentable.
Desde el punto de vista químico, me da igual qué producir, siempre que paguen.

 

[Akashic]

al agitar diariamente la solución inicial durante 8 días a temperatura ambiente, ¿es necesario ventilar el matraz tapado? y ¿se debe evitar la exposición a la luz? me imagino que elegiré un frasco grande de ámbar para medios y lo guardaré en el armario antes de que llegue el momento de lavarlo/xtalarlo
gracias por compartir Id realmente me gustaría probar su método

 

[41Dxflatline]

Mi avatar es un gran cristal de este método, ampliado

 

[JustMe]

¿Puedo sustituir la ciclohexilamina?
Benzaldehído 50 ml
Nitroetano 50 ml
Ácido acético glacial 20 ml
Metilamina acuosa 10 ml

 

[G.Patton]

Hola, ¿puede aclarar su pregunta, por favor? ¿Qué quiere sustituir exactamente?

 

[JustMe]

sustituir ciclohexilamina por metilamina acuosa
añadir metilamina acuosa lugar Ciclohexilamina

 

[G.Patton]

No estoy seguro de que la metilamina tenga suficiente potencial de base de Lewis.

 

[Hank Schrader]

La síntesis de los beta-nitrostirenos - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

Interesante, hay metilamina metanólica snl.
Los rendimientos son inferiores: 52-55%. Además, la metilamina es más difícil de conseguir que la ciclohexilamina

 

[JustMe]

*Mi inglés es deficiente

ver estos
[Fenil-2-Nitropropeno a la bárbara: 1 mol de benzaldehído, 1,2 mol de nitroetano y 15 mL de metilamina acuosa diluida en 150 mL de alcohol. Se agita y se calienta ligeramente durante unas 4 horas. Se pasa la mezcla de reacción a un vaso de precipitados y se enfría en el frigorífico (4°C). Si la precipitación no comienza en este punto, se vierte agua y se vuelve a poner la mezcla en el frigorífico. La capa de aceite P2NP empezará a formar lentamente (o a veces rápidamente) una capa cristalina. Si no lo hace, rascar la pared con una varilla de vidrio, por ejemplo, ayudará. Si ni siquiera esto ayuda, significa que probablemente has jodido algo. Los rendimientos que he tenido usando esta "adaptación": 81%(i-PrOH), 79%(i-PrOH), 75% (EtOH) y 71% (EtOH) (rendimientos calculados después de cristalizar una vez; almaceno mis cristales en el congelador y también los recristalizo antes de usarlos)].

*No tengo ciclohexilamina.

 

[JustMe]

Síntesis del fenil-2-nitropropeno - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok