Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

[ASheSChem]

lo he intentado ! y es mi rendimiento real record jaja gracias !!

55gr benzaldehído
40gr nitroetano
10ml ácido acético 80
3ml isopropanol 99,9
10ml ciclohexilamina

14:20 - inicio de la mezcla, placa caliente al máximo
2:28 p.m. - me parece homogéneo, con pequeños reflejos aceitosos pero si no veo burbujas
2:32 p.m. - veo burbujas formándose en el líquido
2:33 p.m. - Bajo la temperatura (como suelo hacer) y enciendo la batidora, fuerte durante unos minutos y luego la reduzco un poco
18:00 - Paro y dejo enfriar
19:00 - añado 100 ml de isopropanol, mezclo bien (magnético) y congelo.

09:00 a.m. - Empiezo a filtrar por gravedad el producto congelado mezclando regularmente
12:00 p.m. - transferir a un plato de pyrex para el final del secado (en una incubadora)
8:30 p.m. - pesado y transferido a la nevera, 67.7gr. - (71.11%)

Spoiler: Fotos

 

[flyhigh]

con las mismas cantidades ¿podría sugerir qué cantidad de n-butilamina utilizar ? en lugar de ciclohexilamina ?

 

[flyhigh]

¿son 55gramos de benzaldehido o 55ml? porque la densidad es de 1.04gm/L y en la foto el tamaño del frasco es de 200ml, asi que supongo que son 55ml.
por favor sugiera

 

[ACAB]

Después de haber realizado con éxito la síntesis tal y como se mostraba en el primer vídeo, me queda la última pregunta:
¿Qué queda además del producto? ¿Cómo puedo reciclarlo?
Mi licor madre tiene dos capas, una capa aceitosa más pesada de color rojo oscuro y una capa superior de color amarillo claro, supongo que una mezcla de IPA y agua, de la que podría destilar el IPA.
¿La capa inferior de color rojo oscuro también es utilizable? ¿O es sólo un residuo?

 

[UWe9o12jkied91d]

Parece que te queda nitro, el liquido madre deberia ser monofasico y si ya esta rojo es mas que probable que este gastado.Podrias añadir ipa para homogeneizarlo todo y meterlo en el congelador

 

[UWe9o12jkied91d]

¿qué hay que hacer para deshacerse de los residuos químicos? en alemania o austria se recogen gratuitamente y sin preguntas.
Los residuos de disolventes también pueden destilarse para su reutilización, consulte el hilo.

 

[Xiao hua]

Por favor, dígame si es ciclohexeno o ciclohexamina. Vídeo de síntesis de P2np. Gracias

 

[UWe9o12jkied91d]

el ciclohexeno no es una amina

 

[Xiao hua]

¿Qué se utiliza en este vídeo? Ciclohexeno o ciclohaxamina

 

[Xiao hua]

qué producto químico es en lugar de ciclohaxamina. ciclohaxamina es conseguir duro de mi país. asiático

 

[flyhigh]

puede utilizar n-butlyamine si es aisan

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Y si soy negro?

 

[flyhigh]

acetato de amonio salida es tan racémica

 

[oneimone]

Hola compañeros. necesito asegurarme de que puedo utilizar cualquier isómero de butilamina? No entiendo que significa esa pequeña "n" antes de bunh2. Por supuesto bunh2 y butanol está restringido en mi país así que tengo que hacerlo por mi cuenta. En el Reino Unido una vez avaible para comprar fuente legal de butanol es 2-butoxietanol que quería freno con HCl y separar a través de la destilación y más tarde seguir google patente para hacer bunh2, pero no estoy seguro de que puedo usar butan-2-ol. es cualquier diferencia entre la ubicación OH grupo?

 

[wael gano]

He intentado la síntesis y he acabado con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?

 

[UWe9o12jkied91d]

su solución parece inodora, inodora e invisible

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

¿Puede describir el procedimiento que realizó? Catalizador utilizado, agitación, calentamiento, tiempo de reacción, etc.
Me parece que obtuviste algún producto y el resto quedó sin reaccionar, pero es sólo una suposición.

 

[wael gano]

He intentado la síntesis y he acabado con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?
7,5 ml de benzaldehído
6 ml de nitroetano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Calentar durante 3,5 horas
¿Qué pasa con el producto de la reacción, algo así como la amina sin reaccionar?

 

[wael gano]

Probé la síntesis y acabé con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?

 

[wael gano]

He intentado la síntesis y he acabado con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?
7,5 ml de benzaldehído
6 ml de nitroetano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Calentar durante 3,5 horas
¿Qué pasa con el producto de la reacción, algo así como la amina sin reaccionar?

 

[UWe9o12jkied91d]

¿cuánto calor y con qué? ¿agitación?

 

[wael gano]

La temperatura es de 60/80
No uso agitador, lo remuevo de vez en cuando

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, ahora leo con cuidado ... debe utilizar volúmenes iguales de nitro benzo, que en su imagen es benzaldehído sin reaccionar ofcourse

 

[flyhigh]

tienes razón es una relación equimolar de ambos, pero teniendo en cuenta las densidades de benzaldehído y nitroetano calcular los valores de ambos adecuadamente

 

[777m]

Entonces, ¿cuáles cree que deberían ser las tarifas reales?

 

[UWe9o12jkied91d]

proporciones? volúmenes iguales aldehído alqueno

 

[flyhigh]

¿Cómo se te ocurrieron esas proporciones? A mí no me parecen tan estequiométricas.