Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.
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He utilizado el Nipron ® ™ aditivo de enriquecimiento de combustible cas 79-24-3 nitroetano puro basado, 100 ml con acetato de amonio y benzldehyde para producir p2np parecía bien para mí era sólo difícil de cristalizar. acabo de lanzar en un pequeño cubo de nitrógeno para conseguir que se enfríe lo suficiente
No puedo conseguir ciclohexilamina ni butilamina, pero sí acetato de amonio.
Voy a hacer 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano y 25 ml de ácido acético.
Entonces, ¿cuánto acetato de amonio necesitaré?
Voy a hacer 100 ml de benzaldehído, 100 ml de nitroetano y 25 ml de ácido acético.
Entonces, ¿cuánto acetato de amonio necesitaré?
- By 41Dxflatline
¿Por qué no se consiguen?
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- By 41Dxflatline
Catálisis de acetato de amonio en exceso de nitroetano
Se calentó a reflujo durante 5 h una solución de benzaldehído (6,4 g) y acetato de amonio (1,0 g) en nitroetano (20 mL). Al enfriar, después de eliminar el disolvente, el residuo se purificó por cromatografía en columna sobre gel de sílice 60 N (neutro; hexano-cloroformo, 2:1, v/v), después se recristalizó de hexano y dio 1-fenil-2-nitropropeno como cristales amarillo claro de 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Se calentó a reflujo durante 5 h una solución de benzaldehído (6,4 g) y acetato de amonio (1,0 g) en nitroetano (20 mL). Al enfriar, después de eliminar el disolvente, el residuo se purificó por cromatografía en columna sobre gel de sílice 60 N (neutro; hexano-cloroformo, 2:1, v/v), después se recristalizó de hexano y dio 1-fenil-2-nitropropeno como cristales amarillo claro de 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Gracias. También he leído este método en respuestas anteriores.
Y alguien en las respuestas dijo
Lo que he entendido es que si añado ácido acético, no necesitaré una temperatura alta, y el tiempo de síntesis disminuirá.
Si hiciera la misma cantidad que en el hilo decía
100ml Benzaldehído
100ml nitroetano
25ml Ácido acético
?? Acetato de amonio
¿cuánto acetato de amonio necesito?
Expertos necesitan su ayuda por favor @G.Patton @HIGGS BOSSON
Y alguien en las respuestas dijo
Lo que he entendido es que si añado ácido acético, no necesitaré una temperatura alta, y el tiempo de síntesis disminuirá.
Si hiciera la misma cantidad que en el hilo decía
100ml Benzaldehído
100ml nitroetano
25ml Ácido acético
?? Acetato de amonio
¿cuánto acetato de amonio necesito?
Expertos necesitan su ayuda por favor @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Hola. Bueno, el acetato de amonio funciona como otras bases de Lewis (como la ciclohexilamina y la butilamina). Por lo tanto, usted tiene que tomar alrededor de 4 g de acuerdo con la relación molar aproximada. No estoy seguro de esta cantidad. Merece la pena comprobarlo en lotes de síntesis a menor escala, como una carga de 10 g.
Pongo 10 ml de benzaldehído, 10 ml de nitroetano, 2,5 ml de GAA y 4 g de acetato de amonio en un matraz
Se calentó a 60-70 °C durante 4 horas. Después de enfriar a temperatura ambiente, había dos capas, en el fondo una capa amarilla y en la parte superior una capa blanca. Lo puse en un baño de hielo durante 2 horas (no tengo acceso a un congelador en este momento) y no había cristales, sólo la capa aceitosa se hizo más gruesa. Se desechó la capa superior, se vertieron 10 ml de agua destilada y se enfrió en un baño de hielo durante 5 horas. No ocurrió nada, sólo la capa acuosa se volvió transparente.
Se descartó la capa acuosa y se vertieron 10 ml de IPA. No hay capas, sólo una capa amarilla.
Se colocó en el congelador durante 10 horas y no hay cristales .
¿Hay algún problema con mi método?
Perdón por mi mal inglés
Se calentó a 60-70 °C durante 4 horas. Después de enfriar a temperatura ambiente, había dos capas, en el fondo una capa amarilla y en la parte superior una capa blanca. Lo puse en un baño de hielo durante 2 horas (no tengo acceso a un congelador en este momento) y no había cristales, sólo la capa aceitosa se hizo más gruesa. Se desechó la capa superior, se vertieron 10 ml de agua destilada y se enfrió en un baño de hielo durante 5 horas. No ocurrió nada, sólo la capa acuosa se volvió transparente.
Se descartó la capa acuosa y se vertieron 10 ml de IPA. No hay capas, sólo una capa amarilla.
Se colocó en el congelador durante 10 horas y no hay cristales .
¿Hay algún problema con mi método?
Perdón por mi mal inglés
¿Se ha cristalizado ya? La capa orgánica que se encuentra en el fondo es un buen indicio de que se ha producido la reacción, sobre todo si dices que es de color amarillo, ya que si hubiera nitroetano sin reaccionar, flotaría en la parte superior del agua. Una pequeña cantidad de hielo picado también puede servir después de un buen enfriamiento.
Como referencia adicional, las aminas primarias pueden obtenerse a partir de suplementos de aminoácidos disponibles en el mercado mediante extracción ácido-base.
Como referencia adicional, las aminas primarias pueden obtenerse a partir de suplementos de aminoácidos disponibles en el mercado mediante extracción ácido-base.
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Había un poco de aceite flotando sobre el agua
Y había olor a benzaldehído
Esta imagen después de calentar durante cuatro horas
Luego separe la capa acuosa, vierta IPA y Póngalo en el congelador durante 10 horas
Y esto es después de agitar
No aparecieron cristales, entonces evaporé I PA a temperatura ambiente, añadí 2,5 ml de ácido acético, y lo puse en un baño de agua a 80°.
Creo que lo tiraré y lo volveré a intentar
Debería poner más ácido acético como 6ml
(10ml de benzaldehido,10ml de nitroetano,6ml de GAA, y 3g de acetato de amonio)
- By yuiopjkl
Había un poco de aceite flotando sobre el agua
Y había olor a benzaldehído
Esta imagen después de calentar durante cuatro horas
Luego separe la capa acuosa, vierta IPA y Póngalo en el congelador durante 10 horas
Y esto es después de agitar
No aparecieron cristales, entonces evaporé I PA a temperatura ambiente, añadí 2,5 ml de ácido acético, y lo puse en un baño de agua a 80°.
Creo que lo tiraré y lo volveré a intentar
Debería poner más ácido acético como 6ml
(10ml de benzaldehido,10ml de nitroetano,6ml de GAA, y 3g de acetato de amonio)
Creo que deberias considerar un catalizador tradicional, como dije lo puedes conseguir de suplementos de aminoacidos.Tambien si hay una opcion yo iria a menor calor y mas tiempo en vez de a la inversa.
Después de haber realizado con éxito la síntesis tal y como se mostraba en el primer vídeo, me queda la última pregunta:
¿Qué queda además del producto? ¿Cómo puedo reciclarlo?
Mi licor madre tiene dos capas, una capa aceitosa más pesada de color rojo oscuro y una capa superior de color amarillo claro, supongo que una mezcla de IPA y agua, de la que podría destilar el IPA.
¿La capa inferior de color rojo oscuro también es utilizable? ¿O es sólo un residuo?
¿Qué queda además del producto? ¿Cómo puedo reciclarlo?
Mi licor madre tiene dos capas, una capa aceitosa más pesada de color rojo oscuro y una capa superior de color amarillo claro, supongo que una mezcla de IPA y agua, de la que podría destilar el IPA.
¿La capa inferior de color rojo oscuro también es utilizable? ¿O es sólo un residuo?
Parece que te queda nitro, el liquido madre deberia ser monofasico y si ya esta rojo es mas que probable que este gastado.Podrias añadir ipa para homogeneizarlo todo y meterlo en el congelador
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lo tiras y reaccionas completamente la próxima vez, ¿cuáles son las proporciones que has utilizado?
- By ACAB
Se trataba de un licor madre de dos síntesis, la primera de las cuales dio bonitos cristales amarillos puros y la segunda algo impura. Como si el P2NP hubiera estado almacenado demasiado tiempo. Definitivamente necesito hacer una recristalización antes de poder utilizarlo. La segunda síntesis se ha estado calentando durante más de 6 horas y no se ha procesado directamente más. Así que estoy asumiendo la oxidación en lugar de una reacción incompleta..
Mi proporción
75ml Ciclohexamie
375ml Benzaldehído
150 ml de ácido acético
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Rendimiento:550g
2. necesito recristalización
Pero mi pregunta iba más en el sentido de cómo puedo recuperar algo de ello.
Puedo destilar IPA del agua superior.
¿Del aceite rojo también, o va directamente al bidón de residuos para su incineración?
Mi proporción
75ml Ciclohexamie
375ml Benzaldehído
150 ml de ácido acético
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Rendimiento:550g
2. necesito recristalización
Pero mi pregunta iba más en el sentido de cómo puedo recuperar algo de ello.
Puedo destilar IPA del agua superior.
¿Del aceite rojo también, o va directamente al bidón de residuos para su incineración?
¿qué hay que hacer para deshacerse de los residuos químicos? en alemania o austria se recogen gratuitamente y sin preguntas.
Los residuos de disolventes también pueden destilarse para su reutilización, consulte el hilo.
Los residuos de disolventes también pueden destilarse para su reutilización, consulte el hilo.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.