Utilicé este método para fabricar etilsulfato de sodio.
Pero después de purificar por etanol mi rendimiento es muy baja cantidad como 60g aprox lotes de etil sulfato de sodio no disuelto en etanol. Así que he tirar sin disolver etil sulfato de sodio. Estoy muy en disputa ¿cómo puedo obtener la máxima cantidad de etil Sulfato de Sodio?
140g Etanol (Anhidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Agua destilada
"≈" 260g de carbonato de calcio
"≈" 350g de solución concentrada de Carbonato de Sodio (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidro) para la purificación.
Parte 1: Sulfato de Hidrógeno Etílico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
El etanol y el ácido sulfúrico se ponen en el congelador para enfriarlos a 0 °C. El agua se pone en la nevera.
Se prepara un baño de agua helada y se añade etanol a un matraz de fondo redondo con un embudo de goteo de igualación de presión.
Se añade el ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota con agitación fuerte en el baño de hielo. La adición debe durar como mínimo 35 minutos desde la primera hasta la última gota.
Una vez completada la adición, la temperatura de reacción no debe superar los 20 °C.
Dejar que la solución se agite enérgicamente en el baño de hielo durante 60 minutos.
Transcurridos 60 minutos, la solución se ha vuelto amarilla, se retira el baño de hielo y la mezcla de reacción se
Se coloca en un matraz de dos bocas y se introduce en un baño calefactor que se calienta a 50°C.
Se calienta la mezcla de reacción a 50°C y se mantiene en el baño maría durante 60 minutos y luego se enfría a temperatura ambiente.
Poner 2000ml de agua fría en un vaso de 5L y añadir lentamente la mezcla de reacción enfriada.
Parte 2: Sulfato de Hidrógeno de Etilo en - Sulfato de Hidrógeno de Etilo de Calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Se añade carbonato cálcico (≈260g) lentamente con fuerte agitación hasta PH 7
A continuación se calienta el vaso de precipitados a 60 °C en un baño de agua, calentar también un poco de agua de enjuague 200ml.
Filtrar el precipitado (sulfato de calcio) y enjuagar el vaso de precipitados y lavar con el agua calentada.
Conservar la mezcla filtrada.
Parte 3: Sulfato de etilo y calcio en - Sulfato de etilo e hidrógeno y sodio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
A la mezcla filtrada se le añade solución concentrada de carbonato sódico (≈350g)
El carbonato de calcio precipitará fuera de la solución
Seguir añadiendo carbonato sódico hasta que se vuelva alcalina (PH 12-14)
Filtrar al vacío el carbonato de Calcio. Lavar bien el filtrado con un poco de agua fría
Hervir la solución hasta que se enturbie y filtrar (el precipitado es carbonato de calcio).
Continuar evaporando el filtrado hasta que se seque.
Añadir 400 ml de etanol anhidro a la mezcla seca y calentar al baño maría hasta que se disuelvan la mayoría de los sólidos.
Filtrar a través de un embudo de vacío calentado, enjuagar el vaso de precipitados con 10 ml de etanol anhidro.
Cuando el filtrado alcance la temperatura ambiente, filtrar los cristales,
Devolver el filtrado al congelador para formar el segundo lote de cristales y filtrar. Añadir los cristales del primer lote.
