Síntesis de alfa-PVP (escala 1-10kg). Video tutorial completo.

[getmoneyforlife]

Hola, tengo un problema con la cristalización. Después de añadir ácido clorhídrico, la reacción no cristaliza. Al empezar a mezclar la 2bromovalerofenona con el acetato de etilo y la prolidina, parece que no se mezcló bien. La mezcla se agitó durante 1 hora. Las capas se han separado y no debería ser así. Sólo después añadí agua destilada y las fases se separaron, pero ¿por qué tiene tan mal aspecto al principio?
Proporción:
*2bromovalerofenona ~760ml
*acetato de etilo 4L
*pirolidyna 1L
*destilado de agua 6L
*Acetón 4L
*ACIDO 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Añadir acetona y meter en el congelador durante un día

 

[w2x3f5]

El problema es que en la descripción escribiste 4 litros de etilacetato y etc, pero la foto es un orden de magnitud menor, y además no escribiste tu trabajo por pasos con tus observaciones. No soy Nostradamus para advertir tus acciones y la síntesis en sí. La cristalización resultó como veo.

 

[getmoneyforlife]

Tengo 2 preguntas.
¿Por qué el líquido empezó a separarse o a no mezclarse?
¿Por qué la solución no se enturbió durante la acidificación con ácido clorhídrico?
Empecé a hacerlo demasiado rápido después de un largo descanso, perdí 1 kg, hice 2 muestras de 50 g cada una, pero algo no funciona como debería. Eficacia 60% 40ml 2bromovalerofenona 50ml pirrolidina

 

[islandgato]

¿Cómo se evapora? Mine está todo líquido incluso 12 horas en el congelador

 

[savage36]

Minas a

 

[darkmatter7]

¿De verdad tengo que comprar un rotovap?
Partiendo de cero, ¿cuál sería el coste inicial de todo esto?

Es una lástima que sea tan difícil encontrar simplemente estas cosas, que tengamos que fabricar nosotros mismos...

 

[G.Patton]

Se puede hacer sin rotovap, pero llevará mucho más tiempo.

 

[EvilC415]

Espero recibir ayuda... He tenido éxito frotar varias veces, pero mis últimos 2 están actuando extraño. No estoy seguro de cuál es el problema, ya que se han producido todas las reacciones pero no se han formado cristales. Actualmente en el congelador y 2 capas separadas. Por favor, responda y puedo dar más ino ... gracias de antemano ...

 

[TheNut22]

¿Puede utilizarse el ácido clorhídrico para fabricar 2-cloro valerofenona de la misma forma que el hidrobromuro?
En caso negativo, ¿puede utilizarse ácido clorhídrico con cloruro de cobre (II) para realizar la cloración alfa?

 

[G.Patton]

No creo que funcione. Al menos, obtendrás mucho menos rendimiento.

 

[TheNut22]

Quizá sea mejor esta pregunta, considerando la misma reacción:
Si utilizo cloruro de cobre (II), tal vez con LiCl2 si no recuerdo mal, ¿se puede utilizar ese/esos dos reactivo(s) para hacer esa 2-cloración, porque la alfa-cloración se hace así en muchas buenas reacciones que he realizado.

 

[G.Patton]

No puedo responderle con seguridad. Realiza la síntesis y averígualo. Háganos saber su resultado.

 

[Lev]

Estimados miembros del foro. Necesito ayuda. ¿Dónde puedo consultar la síntesis de la Valerofenona?

 

[G.Patton]

Hola.

 

[WillD]

Benceno+AlCl3+Cloruro de valerilo

 

[scared]

hola
he leido que la pirrolidina se puede sustituir por metilamina.
alguien me puede decir si es correcto y en que proporciones se sustituye.
1000 ml de pirrolidina pueden ser sustituidos por 1000 ml de Metilamina hcl o por cuanto 40% de solución acuosa.

gracias por su ayuda

 

[xirmsx12]

Yo he probado con hexanofenona y no parece funcionar igual que cuando utilizo valerofenona. ¿Es un problema de calentamiento, de mezcla o qué? No pude conseguir que la pirrolidina reaccionara correctamente para obtener una base libre decente de APHP por si alguien está leyendo esto. Terminó siendo casi inactivo. El equipo utilizado era casi todo, salvo el condensador de reflujo.

 

[WillD]

El PHP suele ser más difícil de cristalizar. Pero, en general, no debería haber problemas. Puedes aclararlo conmigo, pero no en este tema.

 

[Skurczolo]

¿Después de mezclar bromoket en acetato de etilo con pirrolidina tengo que destilar acetato de etilo de la capa superior al vacío?

 

[WillD]

Si puedes evaporar el acetato de etilo con vacío y mezclar la base con acetona seca, éste es un método muy bueno

 

[TERMOBAR]

Buenas noches, disculpe, ¿puedo pedirle ayuda? ¡Hice una síntesis de Alfa pvp basada en esta receta https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Hice todo como se describe, excepto la destilación de acetato de etilo, llevé la acidificación a 5, lo puse en el congelador, y las sales no se cayeron, ¿cómo puedo arreglar la situación? a continuación, evaporé la solución a 1/2 a una temperatura de 74-77 y lo puse en el congelador de nuevo y todo sin resultado, tal vez alguien se ha encontrado con esto? por favor ayúdenme!

 

[WillD]

Si hay ácido, hay que evaporarlo a baja temperatura o al vacío. Puedes obtener los restos como resina negra. Debe utilizar acetona seca químicamente pura para cristalizarla. Si es acetona doméstica, puede haber problemas. Además de la acetona, también hay un método de purificación si puedes conseguir la resina y disolverla en agua. Extraiga el agua con un disolvente de impurezas y cristalice el producto de una solución acuosa al enfriarse.