Síntesis de anfetaminas mediante reducción oxima P2P

[alterego]

Hola, muy buen artículo.
Siento un gran respeto por vosotros, que habéis sacado este tema y os habéis tomado la molestia de compartirlo con nosotros.
Pero hay una cosa que me preocupa.
Este foro me enseñó que la anfetamina debe ser blanca, otros colores son (defectuoso) relacionados con la síntesis, precursor / restos de veneno ...
Se que es comun tener un ligero cambio de color en el producto final, pero ¿tu producto final es de color amarillo/naranja?
¿Cual es el problema?

 

[GhostChemist]

¡Hola, alterego!
Sí, el hecho de que la Anfetamina pura tenga un color blanco.
El color amarillo de la Anfetamina se debe específicamente a su oxidación.
Por ejemplo, durante la evaporación del disolvente en su ebullición y durante el almacenamiento con exposición al aire.
Además, el color amarillo puede atribuirse a impurezas de sales de hierro y sulfato sódico.
En futuras investigaciones, estudiaremos más a fondo este tema y publicaremos nuevos datos de investigación.

 

[OrgUnikum]

Aguantará mucho tiempo si está seco, puro, se mantiene fresco y alejado de la luz y el aire. No obstante, había un artículo en el que examinaban medicamentos almacenados en una antigua farmacia que llevaban más de 30 años en un lugar oscuro y fresco, y uno de los medicamentos era anfetamina. Se había deteriorado a menos de la mitad de la cantidad original de anfetamina presente durante este largo tiempo.
Las aminas primarias son muy reactivas incluso como sales. La Anfetamina base se deteriora en cuestión de horas cuando se somete a la luz solar y a 25 °C + en presencia de oxígeno (como una botella con aire sobre el líquido). Es mejor hacer la sal al instante o guardarla en un congelador.

 

[Win Win]

¡Hola! Tengo 20 litros de p2p, pero no encuentro la mejor receta para experimentar. ¿Es esta la mejor receta?

 

[GhostChemist]

Hola.

¿Qué piensa obtener del p2p? ¿Anfetamina o metanfetamina?

 

[door]

¿Cuándo estará disponible el método del vídeo?

 

[Win Win]

Sí puedo

 

[GhostChemist]

En el siguiente paso te recomiendo que realices una síntesis de prueba de metanfetamina para tu experiencia experimental.
¿Cuántos gramos de P2P quieres sintetizar?
El P2P debe ser puro (se aplicará destilación al vapor).
Necesitará agentes desecantes como SiO2 (gel de sílice) y Na2SO4 (sulfato de sodio). ¿Tiene estos compuestos?
La reacción principal se lleva a cabo en un matraz de tres bocas con agitador y termómetro en un lote de hielo.

 

[GhostChemist]

Primera etapa: Secado de reactivos, preparación de iminas y reducción.
Proporciones para 10 g de P2P puro (después de la destilación añadir SiO2):
1,1 g de NaBH4 en polvo
20 ml de 40% de metilamina en metanol (metanol saturado de metilamina) o 23-25 ml de 30% de metilamina en IPA
20-50 g o más de SiO2
20-30 g o más de Na2SO4 anhidro
65-80 ml de MeOH absoluto o IPA (alcohol isopropílico)
baño de hielo
reservas de hielo para unos días
termómetro con rango de -20 a +50C preferiblemente
Preparar estos reactivos y matraces para empezar a trabajar en la prueba. Se necesita un matraz separado con corcho germético para secar la mezcla p2p con MeOH absoluto o IPA.
¿Lo entiende?

 

[Win Win]

Sí, lo he entendido

 

[Win Win]

Tengo 1 reactor de doble camisa de 1L. Y 1 reactor de doble camisa de 10L. 1set 10L vaporrator. Na2SO4 tengo. SiO2 puedo conseguirlo.

 

[GhostChemist]

Es necesario comprar SiO2. Es un buen absorbente en síntesis.
Esta etapa de secado de metilamina en MeOH o IPA, el enfriamiento no es necesario.
Llevar a cabo el proceso en un matraz o frasco separado (polipropileno o vidrio) con corcho germético.
En este matraz añadir 20-30 g de Na2SO4 anhidro + 20 g de SiO2, a continuación añadir 20-25 ml de metilamina al 30-40% en alcohol y 65 ml de MeOH absoluto o IPA (alcohol isopropílico). Cerrar el corcho hermético y secar 1-2 días, a veces agitando.

Etapa de preparación de la imina. El reactor principal estará equipado con termómetro, baño de hielo y agitador. El reactor debe estar conectado con la atmósfera a través de SiO2 ( Ver esquema adjunto).
En el reactor principal colocar 30 g de SiO2 o más, pero con un volumen de SiO2 inferior al líquido. Secar el reactor durante 1 h. Después, añadir la solución de metilamina tras el secado desde un matraz separado. Se añade la solución de metilamina al reactor escurriéndola cuidadosamente del Na2SO4+ SiO2. El Na2SO4+ SiO2 se lava con varias porciones de IPA.
Después en el reactor principal añadiendo p2p. Masa de reacción (RM) agitando a 2h.

Etapa de reducción. Enfriar la RM a 0-5C. A continuación añadir porciones muy pequeñas de NaBH4. ¡¡¡La temperatura de RM no más de +15C!!! Después de añadir todo el NaBH4, RM agitando 1-1,5 días.

Después de 1-1,5 días en RM añadir agua destilada para disolver el precipitado. Se decanta del SiO2. Se lava el SiO2 con varias porciones de agua. Se desecha el SiO2. En esta solución de agua RM añadir solución acuosa de NaOH (10-15 g en 50 ml H2O). Las etapas siguientes son la extracción clásica de DCM, la evaporación de DCM y la saturación de HCL de la base libre de metanfetamina a clorhidrato.

 

[Win Win]

Wooo muy claro... gracias señor. En cuanto empiece haré foto parte por parte y os la enseñaré.

 

[Win Win]

Señor después de evaporar. ¿Necesito usar gas HCL para cristalizar o solo HCL gota a gota hasta ph6 para cristalizar?
Gracias

 

[Win Win]

Señor ¿Cuál es la relación entre H2O y DCM?

 

[GhostChemist]

Mejor usar gas HCL, y se puede usar etilacetato seco como disolvente para disolver la base libre de metanfetamina.
proporción de H2O y DCM: el volumen de H2O es aprox para disolver el precepitado. 250-300 ml de DCM en 3-4 porciones (para 10 g de P2P inicial) da una extracción mejor y completa.

 

[Win Win]

Señor usted me da esta relación está utilizando ¿cuántos reactor pequeño?

 

[Win Win]

Señor esta es la primera etapa sigo su proporción a prepago ¿es correcto? Toda la solución se vuelve seca....

 

[eu.lab]

Muy bueno. Lo probaré

 

[Win Win]

Primera etapa de agitación RM a 1 hora. La temperatura es de 0'c?

 

[GhostChemist]

Primera etapa. Cuando se añade p2p a la Metilamina seca, RM agitando 1-2 h a un rango de temperatura de 0-5C
¡Cuando se añade NaBH4 (¡¡¡pequeñas porciones!!!) temperatura no superior a +15C! Después de añadir todo el NaBH4, agitación RM 1-1,5 días, temperatura no más +20C (mejor +15C).

 

[OrgUnikum]

Usted lo hace excepcionalmente bien y le agradezco mucho que comparta sus conocimientos con los demás.

Es una pena que esto esté enterrado en el hilo equivocado, que es originalmente sobre la síntesis de anfetamina a partir de la oxima no metanfetamina por aminación reductora de P2P con metilamina, pero de todos modos, mejor aquí que no en absoluto. ¡Estoy feliz de que ahora tengo mensajes que puedo señalar a las personas que están preguntando acerca de esto, así que gracias de nuevo!

 

[Win Win]

Primera etapa mi sistema de circulación de refrigerante en 0c. Segunda etapa todo el camino me puse en 15c. Gracias

 

[OrgUnikum]

Buen post, quiero hacer algunas sugerencias cualificadas sobre cómo se pueden mejorar los rendimientos:

- El Al/Hg debe hacerse en condiciones ácidas similares a la reducción Al/Hg P2NP. Alternativamente, la reducción se hace con éter dietílico o THF como disolvente y sólo una cantidad medida de agua. Un poco de alcohol no hará mucho daño, así que reduzca el volumen de alcohol de la solución de oxima al mínimo y utilícelo tal cual con THF. No es necesario añadir más agua.

- La formación de oxima es muy complicada y necesita un gran exceso de hidroxilamina añadida en varias porciones. Los mejores resultados hasta ahora se han conseguido utilizando 5 g de P2P a 5 g de Hidroxilamina.HCL a 5 ml de Piridina en 50 ml de metanol y calentando a 115 °C en un microondas utilizando un recipiente a presión de PTFE. Enfriar rápidamente en un baño de agua helada, añadir Pyridine/Hydroxylamine.HCl y nuke de nuevo repetir dos veces más. Eso es todavía experimental, no hay garantías de ningún tipo. Espero poder hacerlo en un recipiente a presión normal y sumergirlo en un baño de aceite caliente u otra forma de calentamiento rápido, ya que de eso se trata. El hierro (sales) cataliza la descomposición de la hidroxilamina.

- Al/Hg workup es un lío, NaBH4/CuSO4 es probablemente la mejor manera de hacer esta reducción. (Hecho de la misma manera que una reducción P2NP)

 

[rampage]

hola
¿cuál es el proceso para obtener metilamina en metanol o ipa?
¿se puede empezar con metilamina hcl?