Síntesis de glicidato BMK (sal sódica) a partir de benzaldehído

[Re186]

Me encontré con un problema. Seguí el artículo. Después de añadir el etoxido de sodio, agité durante una hora en un estricto ambiente anhidro por debajo de 10°C. Después, empecé a subir la temperatura a 60°C para preparar la opción de agitar durante una hora. Pero después de calentar un poco, la temperatura en el aparato subió espontáneamente de forma descontrolada y rápida, y después de sólo unos minutos, mi termómetro mostró un avance de 130°C, así que quiero preguntar, ¿es esto normal? La primera imagen es el proceso de agitación durante 1 hora por debajo de 10°C después de añadir etoxido de sodio. Inserté un tubo de secado lleno de sulfato de magnesio anhidro en el dispositivo para mantener las condiciones anhidras. Como mi dispositivo de circulación sólo puede enfriar, transferí la segunda etapa de calentamiento al matraz. El método de calentamiento es por baño de aceite, pero sólo utilicé la temperatura de 65°C durante unos minutos, y la temperatura en el matraz estaba fuera de control. A medida que aumenta, el termómetro muestra que supera los 130 ℃ muy rápidamente, tan rápido que ni siquiera tengo tiempo para iniciar el ciclo de agua condensada en el tubo del condensador, y luego se convierte en el estado de la segunda imagen.

 

[G.Patton]

Hola, ¿el autocalentamiento se produce de forma violenta o lenta? Es muy interesante.

 

[G.Patton]

¿Ha intentado cambiar la densidad de la capa de agua mediante NaCl? Sería más barato que la extracción con DCM.

¿Puede enlazar este potente?

 

[Re186]

Supongo que el cloruro de sodio puede que ya no sea efectivo, porque cuando utilizo diclorometano para extraer, el diclorometano se encuentra anormalmente en la capa superior, lo que significa que la densidad de la capa de agua ya es muy alta, y puede que el cloruro de sodio ya no sea capaz de extraerla. Aumentar la densidad.Además, como tengo un evaporador rotativo que hace posible el reciclado de disolventes a gran escala, no me cuesta mucho utilizar reactivos de extracción de disolventes en grandes cantidades.
En cuanto a la patente, encontré una patente publicada en 2009 y la compré. Su proceso parece muy maduro y sencillo. Pienso probar este método cuando lleguen los reactivos añadidos. Las materias primas siguen siendo benzaldehído y 2 - cloropropionato de metilo.

 

[G.Patton]

¿Puede escribir el nombre completo, el número y/o el doi, por favor?

 

[Re186]

Se trata de una patente solicitada en China. Parece que el ámbito de validez es sólo en China, y no hay versión en inglés del texto completo, por lo que no he encontrado el número DOI de esta patente. El texto original está escrito en chino, y el editor es de Modern Times, ciudad de Xi'an, provincia de Shaanxi, Instituto de Química de China, el número de teléfono y la dirección de correo electrónico dejados por el autor son 029-88291460 y [email protected]. Pero pueden prestar atención al contenido que publicaré a continuación. Una vez que verifique la fiabilidad de este proceso, publicaré todos los procesos y precauciones detallados. Esto tomará alrededor de una semana a partir de ahora.

 

[Re186]

Si lo necesita con urgencia, puedo traducir la parte operativa del texto original y enviársela por chat privado. Pero desde un punto de vista responsable, le ruego que no lo publique en el foro antes de comprobar su fiabilidad.

 

[Davidrobinson]

Sólo tienes que publicar la patente, estás pidiendo ayuda sobre una patente que nadie puede ver

 

[Re186]

He publicado el proceso y la práctica de patentes.

Proceso patentadode benzaldehído a éster glicidílico BMK a P2P

Este artículo le ofrece un proceso patentado de síntesis de benzaldehído a éster glicidílico BMK a P2P. Este proceso procede de una patente publicada en 2009. El texto original utilizaba 4-metoxibenzaldehído para sintetizar 4-metoxifenilacetona. Lo he sustituido por benzaldehído para sintetizar...

bbgate.com

 

[Re186]

Resultados publicados: Tras un fallo catastrófico, ayer hice repetir la reacción. La reacción sigue estrictamente el procedimiento del artículo, utilizando la opción opcional de calentar a 60°C y agitar durante 1 hora en lugar de agitar a temperatura ambiente durante 12 horas. La Figura 1 y la Figura 2 son fotos de la etapa de enfriamiento y la etapa de calentamiento, respectivamente. La Figura 3 es el resultado. Debido a la lenta separación después de añadir 1L de agua destilada con hielo según el artículo, se añadieron 300ml de diclorometano para la extracción y se secó con sulfato de magnesio anhidro, por lo que este es el extracto seco. La figura 4 es el resultado de la prueba TLC (cromatografía líquida en capa fina) realizada hoy, transcribí manualmente los resultados porque el operador no pudo tomar una imagen clara y reconocible.

 

[G.Patton]

Hola, el resultado de la TLC nos indica que el benzaldehído no ha reaccionado completamente. ¿Ha calculado el rendimiento de la reacción?

 

[Re186]

No, el color de la mancha de benzaldehído es bastante oscuro por TLC, lo que significa que la concentración de benzaldehído en el producto es bastante alta. Si quiero calcular el rendimiento, necesito utilizar la cromatografía en columna para separar y pesar los componentes, pero no compré un equipo de cromatografía en columna para el punto de producción. Pero en resumen, basándome en la experiencia, creo que el consumo incompleto de benzaldehído tiene algo que ver con el proceso de no añadir disolvente, y este problema parece mejorarse en la patente que compré.

 

[G.Patton]

Creo que todo es más fácil. Basta con agitar la mezcla de reacción durante más tiempo. ¿Has probado esta opción? Pruebe también un calentamiento más suave.

 

[Re186]

De hecho, después de agitar durante 1 hora por debajo de 10°C, el proceso de subir la temperatura a 60°C fue muy cuidadoso y lento. Este proceso duró al menos 1,5 horas. Después de alcanzar los 60°C, empecé a cronometrar el reflujo durante 1 hora. Después de 1 hora, se agitó de forma natural. La etapa de enfriamiento por debajo de 35°C para añadir el agua fría tardó otras dos horas aproximadamente, por lo que en realidad tuvo un tiempo de reacción muy largo, de al menos más de 5 horas, así que no creo que fuera falta de tiempo. Observé que en la etapa de añadir el etoxido de sodio, el etoxido de sodio se agregaba y aglomeraba en el reactivo y no se dispersaba fácilmente, y después de añadir completamente el etoxido de sodio, la mezcla se volvió viscosa como una pasta, conteniendo una gran cantidad de sólidos, y era completamente una mezcla sólido-líquido. Malo para la reacción.

 

[Acab1312]

Hola ¿alguien conoce un proveedor fiable en Europa de metil 2-cloropropionato (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

¿Es posible sintetizar PMK utilizando piperonal en lugar de benzaldehído?

 

[w2x3f5]

sí

 

[Germanium]

Gracias.
¿Se necesita un disolvente para disolver el piperonal? En caso afirmativo, ¿qué disolventes pueden utilizarse?

 

[mithyl2]

¿es el proceso para sintetizar pmk con piperonal de principio a fin exactamente el mismo que la síntesis de bmk a partir de benzaldehído?

 

[haze2000]

¿El método Jungle (barriles de HDPE) no funciona con este procedimiento debido a los restos de agua?

 

[G.Patton]

Probablemente sí. No estoy seguro de a qué condición se refiere.

 

[haze2000]

Tenía curiosidad por la producción a gran escala, pero el HDPE no es higroscópico, que yo sepa.

 

[G.Patton]

¿Qué quiere decir? ¿Qué quiere decir? El HDPE es plástico. ¿Cómo puede ser higroscópico?