Síntesis de MDMA mediante NaBH4 a partir de MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton ¡Hola, gracias por tu trabajo! ¿Tienes algún consejo para disolver la base libre de MDMA en DCM? La nuestra formó una salsa de manzana en el dcm (prueba negro púrpura en reactivo marque). ¡Tuvimos desecante en la mezcla (sulfato de magnesio) y utilizamos @btcboss2022 invitro metilamina HCL método, pero nuestra capa orgánica no es homogénea por lo que nos preguntamos si hay trucos gracias!

 

[2-79-790125]

vio que tenía una emulsión......busque algunos consejos:
Hola, ¡necesito ayuda! : )

• Benzoquinona Wacker Oxidación de Safrol en Metanol para producir MDP2P
• De Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Por Methyl Man

Atascado en 5% NaOH Lavado #2. El lavado nº 1 fue como se esperaba, dando como resultado una capa superior "¿acuosa?" muy negra que se desechó. Al lavar la capa inferior, que presumiblemente contiene DCM y la cetona, con un segundo lavado al 5% de NaOH apareció una gran cantidad de, creo, hidroquinona. Drené la capa inferior para lavarla una tercera vez, guardé la capa superior del 2º lavado con NaOH al 5% por si acaso, y lavé toda la hidroquinona fácilmente del embudo sep. Después de añadir el 3er lavado al 5% de NaOH, tengo una emulsión verde turbia con cero separación.

Preguntas: ¿Por qué no apareció la hidroquinona en el 1er lavado?

¿Son 100% exactas mis instrucciones de que la capa superior del 1er lavado al 5% de NaOH era "acuosa" y, por lo tanto, NO contenía la cetona y podía desecharse? ¿O he tirado por la borda todo mi trabajo y mi dinero?

¿Por qué parece que la emulsión empeora con cada lavado con NaOH en lugar de mejorar?

¿Cuál es la mejor manera de romper esta emulsión?

Gracias. Es frustrante. Todo iba bien hasta ahora.

 

[Win Win]

¿Se puede pasar la metilamina hci a solución?

 

[G.Patton]

No entiendo su pregunta.

 

[2-79-790125]

Yo tenía la misma pregunta. Tengo una reserva de metilamina HCl . me pregunto cómo usarla correctamente con este proceso.....

 

[malignoalfa]

Dispongo de DCM/etanol anhidro 60%/40%. ¿Se puede utilizar?

 

[rothschild33]

Añadir el NaBH4 manualmente en el transcurso de unas horas es un poco engorroso, intenté disolver NaBH4 en metanol y luego hacerlo gotear en el MR con un embudo de adición. El problema es que el metanol reacciona con el NaBH4 bastante rápido, descomponiéndose. ¿Existe otro disolvente adecuado para el NaBH4 o si puedo añadir algo al metanol para evitar la descomposición sin afectar a la reducción?

 

[inno]

Estimado Sr., muchas gracias por compartir los métodos anteriores. También compré CAS: 28578-16-7, pero mi proveedor sólo tiene polvo y tipo aceitoso, y no hay forma cerosa. Creo que creo Pregunta, ¿puede ser operado en el método anterior?
Yo esperaba que voy a ir a CAS 4676-39-5, y luego a la MDMA. Las cosas que se deben comprar ya están listos, pero mi NABH 4 tiene un fenómeno de hinchazón en la bolsa de embalaje. ¿Es normal?

 

[everylittlehelps]

Sor
No entiendo esto, ¿cómo se pesa el gas en gramos o viene en forma de polvo?

--Se disuelven 300 g de gas de metilamina (MeNH2) en 3000 g de metanol (MeOH; -17-20 °C) refrigerado en un reactor de 20 L, equipado con termómetro y agitador de hélice.

 

[G.Patton]

Hola. Los gases se pueden ponderar como otras sustancias. Puede multiplicar los moles del gas 22,4 para obtener su volumen en dm3 (litros). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Hola señor, muchas gracias por compartir, he probado algunas pequeñas piezas de prueba. Como esta vez tenía prisa, no lo hice reaccionar durante dos días, sino durante 4 horas. Utilicé 50g de aceite MDP2P para probar, y finalmente sólo obtuve 25g de base MDMA, y de estos 25g de base MDMA, finalmente sólo obtuve 4g de polvo blanco. .
Me han surgido algunas dudas y quiero pedir consejo:
1. En cuanto a la solución de metilamina metanol, esta vez he utilizado la solución equivocada porque compré un 33% de solución pura. ¿Puedo utilizar la solución al 33% en proporción 1:1 en lugar de la solución al 10%?
2. Debido a que utilicé 33% de metanol de metilamina puro, después de completar la reacción de NaBH4, cuando utilicé ácido clorhídrico, el valor de pH no se pudo ajustar a 10.5~11. Utilicé mucho ácido clorhídrico para ajustar el valor de pH en su lugar. Era normal. En este caso, ¿sólo necesito usar 8L de agua y 8cc de HCL al 33% para 1kgMDP2P para ajustar el pH a 10.5 como se describe en su proceso?
3. Además, cuando realice este paso en el futuro, ¿puedo omitir el H2O y el ácido clorhídrico y utilizar gas de ácido clorhídrico para realizar los ajustes?
4. Si la balanza se amplía en el futuro, ¿puedo suprimir las acciones finales añadidas por DCM? ¿Qué se verá afectado? 5. ¿Qué opina sobre los pasos sencillos que se pueden dar para ampliar la escala?
5. Por último, ¿qué disolvente se puede utilizar para disolver el polvo blanco de MDMA*HCL precipitado del gas de ácido clorhídrico y realizar la recristalización?

 

[G.Patton]

Hola. ¿Qué quiere decir 1:1? Hay que tomar la misma cantidad de base libre de metilamina. ¿Puede calcularlo? 1kg de 10% de metilamina sln contiene 100g de metilamina, 1kg de 30% de metilamina sln contiene 300 g de base libre de metilamina. ¿Cuánta metilamina sln al 30% necesitas para tener 100g de metilamina sln? Matemáticas escolares.
Sí, supongo que está claro.

No, necesitas usar el volumen exacto de agua.

Vas a perder el rendimiento.

Ya está escrito en este tema. Además, mira el comentario de abajo.

 

[inno]

Estimado señor, gracias por su respuesta. Sé que la gravedad específica de la solución de metilamina metanol al 30% necesaria para cada kg de MDP2P es de 1100 g, pero la que compré al proveedor era del 33%, así que la convertí a 1:1. Espero que no haya ningún error. Gracias.
Mi última pregunta es, ¿puedo volver a disolver el polvo de MDMA*HCL de la foto en etanol calentado y saturarlo para que pueda agregarse en cristales grandes? ¿Como la metanfetamina?
Su respuesta me es muy útil, gracias de nuevo.

 

[G.Patton]

No se puede.

 

[YenaneY]

¿Es posible sustituir la acetona en la cristalización por otra cosa? En caso afirmativo, ¿cuáles serían buenas alternativas?

 

[G.Patton]

Hola, sí. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

¿Puedo utilizar Metilamina solución acuosa 40% en lugar de Metilamina (MeNH2) gas 300 g ？

 

[G.Patton]

Hola, tienes que utilizar una solución de metilamina y metanol, no se puede añadir agua en esta reacción. En caso contrario, no obtendrás el producto.

 

[noMoneynoHoney234]

¿Puedo sustituir este paso por clorhidrato de metilamina y metanol?

 

[G.Patton]

sí, puede comprar la solución ya hecha.

 

[lucas_cash]

Hola, ¿puedes ayudarme con algo?

Hay algún link de como limpiar la mdma negruzca. ¿Como recristalizarlo y convertirlo mas en cristales blancos? Creo que no se limpió bien la base libre antes de cristalizarla.

La mdma está hecha de
Gas de metilamina
Metanol
Pmk
Borohidruro de sodio
Acetona y hcl

 

[G.Patton]

Hay un post sobre la purificación de la MDMA. Por favor, mire en la sección Anfetamina.

P.D. Es muy útil echar un vistazo o usar Buscar en lugar de preguntar y esperar una respuesta.