Introducción
Represento a la audiencia BB Método de síntesis de metanfetamina de 1-fenil-2-propanon (P2P) aminación reductiva por NaBH4. Siguiendo el método permite la obtención y grandes lotes de producto. El problema más difícil de este método es la generación de calor durante la reacción exotérmica de reducción de la imina. Es extremadamente importante mantener la temperatura en los marcos descritos y mantener secos todos los reactivos y la atmósfera de reacción (utilizar tubos de secado con CaCl2). Además, las manipulaciones con NaBH4 son bastante peligrosas y requieren mucha atención porque este reactivo tiene efectos tóxicos, reacciona con el agua y los alcoholes liberando una enorme cantidad de hidrógeno y formando el borato correspondiente, puede causar una explosión, quemaduras y lesiones. Hayque utilizar vidrio químico, guantes, bata química y respirador.
Equipo y cristalería.
- Mortero cerámico.
- Vasos de precipitados de 2 L (x2), 0,5 L (x2) y 200 ml (x2).
- Matraz Erlenmeyer de 2 L (x2) y 10 L.
- probeta graduada para 100 ml.
- Matraz de fondo redondo detres bocas de 2 L con tapones.
- Matraz de fondo redondo de 2 L convacío quickfit o matraz Schlenk.
- Embudo de goteosimple de 0,5 L con matraz de Claisen y tubo de secado o embudo de goteo de igual presión de 0,5 L.
- Embudoseparador de 1 L.
- Matraz de evaporación de 2 L.
- Plato de pyrex de 0,5 L.
- Agitador magnético con placa calefactora.
- Baño desilicona y aceite.
- Cubitos de hielo/baño de metanol (-10 °C) o Puré de hielo con sal (-10 °C).
- Balanza de laboratorio (1 g-1 kg es adecuada).
- Horno.
- Aspirador.
- Generador de laboratorio deHCl.
- Tubo de secado x2.
- Máquina Rotavap con baño de agua.
- Papel de filtro.
Reactivos.
- 138 gramos de P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanona).
- 10% Metilamina en Metanol (p/p) - 1000 ml con 100 g MeNH2 (~3 moles).
- Sulfato de magnesio - 36 g (MgSO4-7H2O, secado en horno a 300 °C durante 2 h MgSO4-1H2O) [Para secar la solución de MeOH/MeNH2].
- Gel de sílice (bolas de 3-5 mm) - 200 ml (secar a 300 °C/2h, ¡se oscurecerán!) [Para absorber 2 mol de H2O durante la rxn].
- 15 gramos de NaBH4 como agente reductor para la imina formada (¡sin agua!).
- 5-7 L deagua destilada + ~5 L de agua destilada para llenar el baño de la máquina rotavap.
- 1 L de diclorometano (DCM).
- 0,5 L de acetona.
Importante: ¡la reacción es muy sensible a cualquier agua (fluida o vapor en el aire!).
Nota: realizar todas las manipulaciones en sonda extraíble o bajo campana extractora; la metilamina es una sustancia bastante tóxica, no dejar que sus vapores entren en las vías respiratorias. Es necesario utilizar mascarilla respiratoria. La inhalación de metilamina provoca graves irritaciones en la piel, los ojos y las vías respiratorias superiores. En primer lugar, provoca excitación y, a continuación, depresión del sistema nervioso central. Puede producirse la muerte por parada respiratoria.
Nota: realizar todas las manipulaciones en sonda extraíble o bajo campana extractora; la metilamina es una sustancia bastante tóxica, no dejar que sus vapores entren en las vías respiratorias. Es necesario utilizar mascarilla respiratoria. La inhalación de metilamina provoca graves irritaciones en la piel, los ojos y las vías respiratorias superiores. En primer lugar, provoca excitación y, a continuación, depresión del sistema nervioso central. Puede producirse la muerte por parada respiratoria.
Procedimiento
Secado de los precursores
En primer lugar, machaque rápidamente su MgSO4 seco presecado (horno, 300 °C, 3 horas) para hacer estallar las rocas en forma de maíz en un mortero, tamice el polvo y ponga directamente las rocas bajo mezcla máxima en la mezcla de metanol/metilamina (1000 ml) y cierre el recipiente para que no entre agua del aire. Seguir mezclando durante 10 minutos, entonces toda el agua será absorbida por el MgSO4. Dejar reposar y esperar hasta que todo el MgSO4 esté en el fondo. Ahora vierte rápidamente la mezcla ya seca de MeOH/metilamina (MA) en un matraz de fondo redondo de tres cuellos de 2 L y ciérralo. Lava directamente tu matraz vacío con mucha agua, para eliminar el olor a metilamina, y poder guardarlo con seguridad.
SíntesisEn primer lugar, machaque rápidamente su MgSO4 seco presecado (horno, 300 °C, 3 horas) para hacer estallar las rocas en forma de maíz en un mortero, tamice el polvo y ponga directamente las rocas bajo mezcla máxima en la mezcla de metanol/metilamina (1000 ml) y cierre el recipiente para que no entre agua del aire. Seguir mezclando durante 10 minutos, entonces toda el agua será absorbida por el MgSO4. Dejar reposar y esperar hasta que todo el MgSO4 esté en el fondo. Ahora vierte rápidamente la mezcla ya seca de MeOH/metilamina (MA) en un matraz de fondo redondo de tres cuellos de 2 L y ciérralo. Lava directamente tu matraz vacío con mucha agua, para eliminar el olor a metilamina, y poder guardarlo con seguridad.
Ahora añade los 200 ml (mide en el vaso de precipitados, descuida los espacios libres) de perlas secas de Silicagel (2-5 mm) y una barra mezcladora magnética también en el matraz de 2 L y vuelve a cerrarlo. Mantenga el matraz de 2 L en un baño de aceite de silicona a 20 °C. El aceite de silicona sólo se calienta lentamente. No apliques calor ahora, sólo sirve como medio refrigerante en esta fase. Añada ahora lentamente los 138 g de P2P al matraz de 2 L mediante un embudo cuentagotas mezclando fuertemente. La temperatura sube a 23 °C durante la formación de la imina (sin agua). El agua de esta reacción es absorbida por el Silicagel seco. Esto dura 30 minutos. Dejar mezclar durante otra hora. El color de la mezcla de reacción cambia de amarillo claro a color café+leche. Temp 23 °C.
Dejar de mezclar después de esta 1 hora y verter el líquido en un erlenmeyer de vidrio de 2 L con fondo plano y añadir una barra de mezcla. El Silicagel restante se lava 3 veces con 50 ml de metanol seco (use silicagel), para atrapar la Imina restante, y esos 2 x 50 ml también se vierten en el erlenmeyer de 2 L. Ahora pon el erlenmeier de 2 L en el mezclador magnético, en un baño de cubitos de hielo/metanol (-10 °C) (o hielo picado con sal) y empieza a mezclar enérgicamente. Pon un embudo de goteo encima del erlenmeier de 2 L, en un anillo de goma. Ahora empieza a añadir, cada 5 min., una cucharadita (¡a fondo plano!) de NaBH4 en metanol mínimo, lávalo del embudo con una cantidad mínima de metanol. Después de cada cucharada, tapar el embudo sin apretar con un tapón de goma. Esto lleva 2,5 h. No superar una temperatura superior a 20 °C. Puedes añadir la siguiente cucharada a ±8 °C. El color de la solución es naranja claro/marrón. Dejar mezclar en total durante 8,5 h (quizás podrían ser muchas menos horas).
El volumen total es de ~1900 ml. Añadir entonces la mezcla a 5 L de agua destilada en un matraz de 10 L, bajo magn.mezcla. El pH es de 12. Añadir 500 ml de diclorometano (DCM) y mezclar enérgicamente durante 30 minutos. Dejar que precipite el aceite y que se deposite en el fondo una capa oscura, de color miel, de DCM+aceite. Decantar la parte de agua con un aspirador + tubo de silicona. Llenar el resto (agua+DCM+aceite) en un embudo de decantación y filtrar sólo el DCM+aceite = 550 ml. (DCM p.b. 40 °C). Los restos de MgSO4 y las sales de boro se quedan en la parte acuosa. Luego secar el DCM+aceite con un poco de MgSO4 seco y decantar en 2l erlenmeier. Lavar este MgSO4 con un poco de DCM fresco SECO y añadir los lavados de DCM al DCM+aceite ya seco. Volumen total DCM+aceite =1000 ml, color miel/rojo.
Producción de clorhidrato de metanfetamina
Empezar ahora a burbujear estos 1000 ml con HCl-gas a través de un matraz Schlenk de 2 L (o un matraz de fondo redondo con acoplamiento rápido de vacío), mientras este matraz de 2 L permanece en un baño de hielo sobre un mezclador magnético y se mezcla enérgicamente. Comprobar el pH con frecuencia, proceder hasta pH 6. Verter los 1000 ml ahora acidificados en un matraz de evaporación de 2 L y poner en la máquina Rotavap. Velocidad~100 rpm, t° = 80 °C, poco vacío=0,8 bar (basta con un aspirador de chorro de agua), para sujetar el matraz. Después de destilar casi todo el DCM, el contenido del matraz cambia repentinamente de color miel oscuro a color leche cremosa, y se seca hasta formar una torta redonda en el fondo. Retira los ~0,5 L de DCM, ahora en el matraz colector, y cuelga de nuevo el matraz vacío. Ahora haga el vacío completo para eliminar los últimos restos de agua.
Limpieza por recristalización 3 veces: ponga una cantidad mínima de DCM seco caliente (40 °C) (o etanol seco 98%+) en el matraz hasta que se disuelvan los últimos restos de materia seca, y añada 4 veces esta cantidad de DCM en forma de acetona seca. Cerrar con tapón y poner 1 h en el congelador. Se forma una masa cristalina sólida de color blanco sucio con una capa de líquido rojo oscuro encima. Decantar el líquido y repetir este paso otras 2 veces y 2 h. Tienes, por última vez, cristales blancos como la nieve de clorhidrato de metanfetamina racémica. Peso seco = 141.5 g, rendimiento casi cuantitativo.
Purificación de la metanfetamina.
Puedes utilizar esta técnica o seguir los siguientes consejos para producir metanfetamina ICE: funde esta masa cristalina en un recipiente de fondo plano de aluminio sobre una placa calefactora a 170-175 °C. Luego deja que se funda, muy lentamente, en un recipiente de fondo plano de aluminio. Luego deja que se derrita, muy despacio, y no subas más de lo necesario para derretirlo, o empezará a humear (ya tienes tu primera prueba rápida: ¡disfrútala!). Enfríe de nuevo a 150 °C, muy lentamente, 1 °C/30 min. (¡regule con su regulador de temperatura!), y ya tiene HIELO, después de dejarlo enfriar de nuevo muy lentamente a temperatura ambiente (¡con la tapa cerrada!, ¡es higroscópico!). Ventaja: ¡has eliminado toda el agua en este proceso!
Puedes hacer mejor la sal de sulfato siguiendo el método lógico: Deje 10% de mezcla H2SO4/Etanol acidificando una mezcla 1:4 de base libre Meth/Etanol. Esto no es tan higroscópico. Filtrar y secar los cristales.
Limpieza por recristalización 3 veces: ponga una cantidad mínima de DCM seco caliente (40 °C) (o etanol seco 98%+) en el matraz hasta que se disuelvan los últimos restos de materia seca, y añada 4 veces esta cantidad de DCM en forma de acetona seca. Cerrar con tapón y poner 1 h en el congelador. Se forma una masa cristalina sólida de color blanco sucio con una capa de líquido rojo oscuro encima. Decantar el líquido y repetir este paso otras 2 veces y 2 h. Tienes, por última vez, cristales blancos como la nieve de clorhidrato de metanfetamina racémica. Peso seco = 141.5 g, rendimiento casi cuantitativo.
Purificación de la metanfetamina.
Puedes utilizar esta técnica o seguir los siguientes consejos para producir metanfetamina ICE: funde esta masa cristalina en un recipiente de fondo plano de aluminio sobre una placa calefactora a 170-175 °C. Luego deja que se funda, muy lentamente, en un recipiente de fondo plano de aluminio. Luego deja que se derrita, muy despacio, y no subas más de lo necesario para derretirlo, o empezará a humear (ya tienes tu primera prueba rápida: ¡disfrútala!). Enfríe de nuevo a 150 °C, muy lentamente, 1 °C/30 min. (¡regule con su regulador de temperatura!), y ya tiene HIELO, después de dejarlo enfriar de nuevo muy lentamente a temperatura ambiente (¡con la tapa cerrada!, ¡es higroscópico!). Ventaja: ¡has eliminado toda el agua en este proceso!
Puedes hacer mejor la sal de sulfato siguiendo el método lógico: Deje 10% de mezcla H2SO4/Etanol acidificando una mezcla 1:4 de base libre Meth/Etanol. Esto no es tan higroscópico. Filtrar y secar los cristales.
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