Síntesis de metanfetamina a partir de P2P mediante reducción con NaBH4. A mediana escala.

[btcboss2022]

Hola,

Después de muchas pruebas usando Metilamina HCL basado en este método voy a compartir la mejor manera que encontré para obtener Metanfetamina base libre en gran escala:

• 966 gr P2P
• 14 litros de Metanol
• 1183 gr Metilamina HCL
• 638 gr NaOH
• 452 gr Sulfato Sódico Anhidro
• 105 gr NaBH4
• 35 L agua destilada
• 7 Litros DCM

- Llenar el reactor con los 14 L de Metanol
- Con agitación disolver la Metilamina HCL
- Poner la temperatura del reactor a 0C (no la temperatura de la mezcla) y añadir el NaOH, la temperatura aumentará.
- Una vez que la temperatura vuelva a 20C añadir el P2P, la temperatura aumentará agitar durante 45min-1 hora
- Añadir 252gr de sulfato sódico anhidro
- Cuando la temperatura de la mezcla llegue a 8C empezar a añadir porciones de NaBH4 sin sobrepasar los 20C
- Una vez añadido todo el NaBH4 dejar mezclar por debajo de 20C durante unas 2 horas hasta que la mezcla deje de burbujear
- Añadir el agua y seguir mezclando durante 5 min
- Añadir el DCM y mezclar durante 10 min
- Dejar de mezclar y separar las capas
- Conservar la capa inferior y desechar la superior (no es rentable extraer esta fase acuosa)
- Añadir 200gr de sulfato sódico anhidro a la capa guardada y mezclar
- Filtrar en embudo Buchner
- Evaporar el DCM
- Se obtiene una base libre de metanfetamina limpia y maloliente

;-)

 

[K-Cyanide]

En primer lugar, enhorabuena por el éxito de su aminación reductora acuosa con NaBH4. Tu rendimiento del 88% es notable, ya que se acerca a los rendimientos de la vía anhidra. Aquí los rendimientos son posibles cuando el peso de la base libre resultante supera el peso de entrada del P2P. (> 90,1% mol/mol).
Permítanme hacer algunas preguntas:

I) ¿es la gran cantidad de disolvente que utilizas (14 l de metanol) el resultado de tus experimentos, en caso afirmativo, ¿hasta qué punto los rendimientos se ven perjudicados por el uso de menos disolvente?

II) Después de extraer la base, y separar la capa orgánica añades 200g de Na2SO4 para eliminar el agua. 200g me parece un exceso. Separar las capas en un embudo de decantación es bastante eficiente, así que ¿por qué esta gran cantidad de agente desecante?

Gracias.

 

[UWe9o12jkied91d]

Un embudo separador no sacará el agua detenida por la capa orgánica aka emulsión.

 

[K-Cyanide]

Yo tampoco lo he afirmado. Exactamente la formación acuosa de la base de metilamina y la formación de la imina respectivamente. Eso es todo. Para su agua llamada "detenido" nunca necesitará una cantidad tan alta. Y finalmente, intentar extraer un producto/base de una emulsión no es una buena idea de todos modos.

 

[btcboss2022]

"Por último, intentar extraer un producto o una base de una emulsión no es una buena idea".
¿Qué quiere decir con eso? ¿Por qué no?

 

[K-Cyanide]

Probablemente me equivoqué. Quise decir que ŕe atasca, cuando se produce una emulsión. Normalmente tenía estos problemas cuando extraía un compuesto de una solución acuosa con DCM/acetato de etilo y el compuesto tiene una densidad similar o inferior a la del agua. En fin, volviendo a mi pregunta inicial:
Hice un pequeño lote de prueba para preparar P2P a partir de glicidato de BMK (sal sódica). Los extractos orgánicos combinados tenían un volumen de aprox. 300 ml. Para eliminar el agua se necesitaron 5,8g de MgSO4. Comparado con tu volumen esto equivale a 135g.
De todos modos, ni siquiera extraes la fase acuosa, (supongo que por eso 7l para 950g de base libre esperada), aún así utilizas tanto agente secante. Por supuesto, es su manera de hacerlo, pero no lo entiendo. Cada g de agente secante perjudica el rendimiento en una pequeña medida.

 

[btcboss2022]

¿No extraigo la fase acuosa? Por supuesto que lo hago pero con la capa orgánica al mismo tiempo, sobre el agente secante utilizo la cantidad necesaria para secar el agua restante.
No estoy de acuerdo con que los agentes de secado perjudiquen el rendimiento, puede quedar algo de aceite en el agente de secado (se verá en el color del polvo de secado) cuando esto sucede se puede lavar el agente con disolvente y evaporar este disolvente.
Algunas personas piensan que eso perjudica el rendimiento porque tienen más producto antes de usarlo, esta sobreproducción es sólo agua.
Gracias.

 

[rothschild33]

quería aclarar con algún mensaje anterior, ¿este método funciona con MDP2P -> MDMA con solo sustituir el P2P por MDP2P?

 

[btcboss2022]

Sí, pero con la proporción molar correcta.

 

[rothschild33]

¿Sería el acetato de etilo una alternativa viable al DCM?

 

[G.Patton]

1340 g de base libre de metanfetamina de 1932g p2p es 62,4%. En fin, ¡enhorabuena!

 

[Stretcher5335]

69.35

 

[G.Patton]

No tiene razón. Cuéntelo con cuidado.

 

[Hank Schrader]

Químicamente hablando, la metanfetamina es metanfetamina. No importa el método por el que se obtenga, borohidruro o hidrogenación, etc.
Pero para ser honestos, la metanfetamina NaBH4 es muy inferior en términos de tiempo de acción y calidad.
Quizás las impurezas mínimas que quedan en otros métodos de producción y dan un efecto específico al producto.
En el caso del borohidruro, el tiempo de acción es de hasta 16-18 horas y grandes dosis del producto racémico.
Creo que las personas que sintetizaron la metanfetamina con borohidruro estarían de acuerdo conmigo.
Por ejemplo, la metanfetamina obtenida por el método leukart y dividida en isómeros es efectiva durante casi 2 días.
Metanfetamina recibida a través de borohidruro de sodio y se separó en isómeros actúa sólo 16 horas y una dosis más alta.
La ausencia de impurezas en la base está garantizada por la destilación fraccionada y la división en isómeros.
Por supuesto, esto suena muy extraño, porque desde un punto de vista químico, la metanfetamina es metanfetamina, pero como demuestra la práctica, esto no es así.
Utilizando el ejemplo de Viagra, puedo decirle que fizer es único en la producción de sildenefil, y si lo compara con genéricos que tienen una cantidad similar de principio activo, notará la diferencia.

 

[mithyl2]

¿Por qué la metanfetamina NaBH4 es inferior? y ¿hay alguna forma de hacerla de tan alta calidad como otras rutas de síntesis?

 

[Smahk]

Metilamina al 10% en metanol (p/p) - 1000 ml con 100 g de MeNH2 (~3 moles

para hacer esto a partir de metilamina hcl, me instruyeron con este procedimiento ? ¿Es correcto? ¡Gracias!

añadir el equivalente de NaOH y metilamina hcl
Extraer con dcm
Retirar el dcm
Disolver en h20 por proporción

 

[G.Patton]

El MeNH2 es un gas en condiciones normales

 

[Davidrobinson]

Por lo que parece, lo más probable es que acabes muerto trasteando con este material. No sabes nada del tema

 

[mithyl2]

¿hay alguna alternativa más barata a un Rotavap que pueda utilizar?

 

[Sciencenutz]

Así que si yo estuviera haciendo una tirada más grande de digamos 25kg P2P que crearía 2mol de agua por 138g p2p? ¿Así que necesitaría absorber 6521ml de agua de 25kg? Parece mucha agua, ¿alguien puede confirmarlo?

 

[curiousgeorge]

Esto es literalmente muy interesante.

 

[mithyl2]

todavía estoy investigando, pero necesito que me aconsejen desde aquí.

¿tengo razón al pensar que no será correcto realizar esta síntesis si no dispongo de una campana extractora? (debido a la metilamina que se expone al aire en mi cuarto de baño conmigo usando un respirador y la ventana abierta y eso es más o menos todo).

 

[G.Patton]

Puede realizarla en un lugar de trabajo bien ventilado.

 

[mithyl2]

¿qué puede utilizarse en lugar del diclorometano?

 

[Sciencenutz]

El tolueno estará bien, pero entonces estará en la capa superior

 

[mithyl2]

¿cree que habría que hacer algún ajuste en la cantidad que necesitaría al utilizar tolueno?

 

[Sciencenutz]

¿Cantidad como el volumen necesario para extraerlo todo? Yo usaría la misma cantidad de DCM y seguiría extrayendo hasta que el tolueno no tenga color y por lo tanto haya extraído todo el aceite.