¿Está el NaBH4 disuelto en IPA/H2O? En este caso, la respuesta es no. Lo mejor que puedes hacer es poner la mezcla en la nevera.
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Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
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También encontré una reducción con borohidruro sódico o potásico sin el uso de cloruro de cobre con sólo ácido acético.
Procedimiento general
Utilice las siguientes cantidades de reactivos:- 1 mol eq. de cualquier arilnitrostireno
- 1,25 mol eq. de borohidruro potásico o sódico1
- Aproximadamente 5*peso del nitrostireno en mL de IPA (es decir, 10 g de P2NP requerirían 50 mL de IPA)
- 2/5 del vol de IPA utilizado de dH2O
Una vez añadido todo el sustrato, sigue agitando la mezcla durante 30 minutos. El color de la mezcla debe ser mucho más pálido que el del nitrostireno2. Añadir ácido acético diluido (32-80%) gota a gota hasta que deje de burbujear. Añadir sal de mesa sólida no yodada mientras se agita fuertemente, hasta que no se disuelva más. Filtrar la mezcla por succión para eliminar los restos de sal y boratos. Enjuagar la torta de filtración con un poco de IPA fresco. La capa de IPA que contiene el producto flotará sobre el agua. Aísle la capa de IPA y deseche el agua.
En este punto la reacción ha terminado, y la capa de IPA contiene un producto que es suficientemente puro para un CTH, Zn/Formato, SnCl2 nitro reducción o cualquiera que sea su preferencia. Así que simplemente utilice este IPA directamente.
¿qué significa 5 m de IPA? ¿0,4 de agua? ¿Qué? Tío, hay que representar las mentes en un lenguaje comúnmente comprensible...
???
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Letras que se escriben y se escapan rápidamente. digo que leí en alguna parte y dieron tales proporciones. a 5ml de IPA / 1g de P2NP y 0,4 veces el volumen de H2O en RBF se vertió 6 mol eq. de NaBH4.
por lo tanto, contando sus proporciones, 5000ml de IPA y 2000ml de agua sale.... y aquí en la receta es 18l 2: 1 o 12l: 6l.
por lo tanto, contando sus proporciones, 5000ml de IPA y 2000ml de agua sale.... y aquí en la receta es 18l 2: 1 o 12l: 6l.
Hola,
Yo lo hice en gran escala por primera vez con equipo profesional y pequeños cambios y tuve 1 litro de freebase de muy buena calidad y limpio por cada kg de P2NP.
Una de las mejores rutas para ese producto.
Gracias.
Yo lo hice en gran escala por primera vez con equipo profesional y pequeños cambios y tuve 1 litro de freebase de muy buena calidad y limpio por cada kg de P2NP.
Una de las mejores rutas para ese producto.
Gracias.
Aquí están los detalles exactos de cómo lo hice, debo hacerlo en estas cantidades porque no tenía suficiente borohidruro de sodio (nuevo pedido llegando ;-)) y usé un reactor de vidrio grande, así que no prestes tanta atención a las cantidades, la síntesis original publicada aquí tiene las cantidades correctas de productos, céntrate sólo en el proceso.
Sintesis:
1. Solución IPA/H2O 2:1 (10,4L) se añadió al reactor y agitar a temperatura ambiente.
2. Se añadió NaBH4 (500gr) de una vez mientras se agitaba.
3. Se añadió P2NP (287gr) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara los 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) en agua (57,50 ml) se añadió de una vez la temperatura de la mezcla no superó 80 *С.
5. A continuación, la reacción se mantuvo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La mezcla se filtró con embudo Buchner para limpiarla de los residuos sólidos del CuCl2
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (2,3 litros) a la mezcla de reacción agitando 5 min y una vez parada la agitación se dejaron las fases separadas 1 hora.
8. A continuación se extrajo la fase acuosa con 2,3 litros de IPA.
9. La primera capa separada se mezcla con la extracción de IPA y la mezcla se seca con sulfato sódico anhidro, se filtra con embudo Buchner.
10. El IPA se evaporó al vacío hasta obtener un aceite.
11. Se añade agua al aceite para realizar la destilación al vapor.
12. La mezcla destilada se extrae dos veces con DCM(unos 250ml de DCM por cada 2 litros de mezcla)
13. La extracción se evapora al vacío en rotavap hasta eliminar todo el DCM.
14. Se obtienen 254gr de base libre de anfetamina(aceite transparente con PH 13)
15. La freebase enfriada se mezcla con metanol frío(533ml).
16. Se añaden 34,5 ml de ácido sulfúrico puro enfriado gota a gota lentamente mientras se agita fuertemente hasta PH 6 durante este proceso se forma una pasta cada vez más densa.
17. Se obtienen 790gr de "pasta" de anfetamina.
18. La mezcla se introdujo en el congelador durante 12 horas.
19. Pasadas estas 12 horas se puede elegir si filtrarlo y secarlo para obtener el sulfato de anfetamina(lavarlo con acetona con este resultado limpio y puro no cambiará nada), o directamente guardarlo en forma de "pasta" en el congelador.
20. 20. Para consumir el producto en forma de "pasta", tome una pequeña porción y extiéndala, por ejemplo, sobre una hoja de papel o sobre una plancha caliente hasta que se seque.
Sintesis:
1. Solución IPA/H2O 2:1 (10,4L) se añadió al reactor y agitar a temperatura ambiente.
2. Se añadió NaBH4 (500gr) de una vez mientras se agitaba.
3. Se añadió P2NP (287gr) en pequeñas porciones, para que la temperatura de la mezcla no superara los 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) en agua (57,50 ml) se añadió de una vez la temperatura de la mezcla no superó 80 *С.
5. A continuación, la reacción se mantuvo a 80 °C durante 30 minutos mediante calentamiento externo.
6. La mezcla se filtró con embudo Buchner para limpiarla de los residuos sólidos del CuCl2
7. Se añadió una solución acuosa de NaOH al 25% (2,3 litros) a la mezcla de reacción agitando 5 min y una vez parada la agitación se dejaron las fases separadas 1 hora.
8. A continuación se extrajo la fase acuosa con 2,3 litros de IPA.
9. La primera capa separada se mezcla con la extracción de IPA y la mezcla se seca con sulfato sódico anhidro, se filtra con embudo Buchner.
10. El IPA se evaporó al vacío hasta obtener un aceite.
11. Se añade agua al aceite para realizar la destilación al vapor.
12. La mezcla destilada se extrae dos veces con DCM(unos 250ml de DCM por cada 2 litros de mezcla)
13. La extracción se evapora al vacío en rotavap hasta eliminar todo el DCM.
14. Se obtienen 254gr de base libre de anfetamina(aceite transparente con PH 13)
15. La freebase enfriada se mezcla con metanol frío(533ml).
16. Se añaden 34,5 ml de ácido sulfúrico puro enfriado gota a gota lentamente mientras se agita fuertemente hasta PH 6 durante este proceso se forma una pasta cada vez más densa.
17. Se obtienen 790gr de "pasta" de anfetamina.
18. La mezcla se introdujo en el congelador durante 12 horas.
19. Pasadas estas 12 horas se puede elegir si filtrarlo y secarlo para obtener el sulfato de anfetamina(lavarlo con acetona con este resultado limpio y puro no cambiará nada), o directamente guardarlo en forma de "pasta" en el congelador.
20. 20. Para consumir el producto en forma de "pasta", tome una pequeña porción y extiéndala, por ejemplo, sobre una hoja de papel o sobre una plancha caliente hasta que se seque.
- By Sashinski
Después de evaporar ipa en un evaporador rotativo, siempre obtengo un aceite que no se separa del agua cuando se añade agua para la posterior destilación al vapor y por lo tanto no flota en la parte superior, es una solución homogénea, si luego destilo al vapor fiese, también obtengo una solución turbia homogénea en el matraz receptor. ¿A qué se debe esto? ¿Alguien sabe qué estoy haciendo mal? Por favor, ¡ayuda!
¿Ha obtenido un rendimiento del 121%? ¿Estás seguro de que son gramos, tal vez mililitros (en este caso es 107%)? 
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100% seguro que en gramos siguiente lote voy a hacer fotos. Obtuve 254gr de freebase de 287gr de P2NP.
Es puro porque fue destilado y obtuve 790gr de pasta de anfetamina y 760gr después de 12 horas en el frezzer que es prácticamente el mejor rendimiento esperado de freebase No tengo el peso de sulfato seco porque no lo secaré todo en 1 vez, lo único que podría haber en el aceite es una pequeña cantidad de agua y muy muy pequeña cantidad de DCM no completamente destilado nada más. De todas formas el proximo lote todo estara documentado(excepto cosas magicas de wizzards claro ;-)es broma)
He recibido algunos mensajes privados con preguntas sobre las proporciones de mi proceso y creo que es mejor aclararlo en el post público de esa manera entenderéis por qué lo he hecho de esa manera y cómo:
1- Tengo un reactor de vidrio de 100L y el primer cruce del agitador para mover liquido es de unos 10L eso quiere decir que menos de 10l no se puede agitar en mi reactor.
2- El dia de la sintesis solo tenia 500gr de NaBH4 eso significa 3,478 veces menos producto que en la sintesis original(1739gr de Nabh4).
3- Si calculas las proporciones del sinte original divididas en 3,478 no serán los min 10L que necesito para mi reactor por lo que decidí hacer todas las proporciones con 3,478 excepto la mezcla de agua e IPA ya que esto no afectaría al proceso solo al tiempo de destilación. Utilicé la mezcla agua-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- En resumen hice exactamente las proporciones originales divididas 3,478 debido a mi stock de NaBH4 excepto la mezcla agua-IPA que usé el doble de lo que debería usar para poder agitarlo en mi reactor.
En el siguiente lote volveré a reproducir exactamente ese proceso con fotos para mostrar como los pesos, cantidades y rendimiento son exactamente como detallé, en el siguiente lote del siguiente lo haré exactamente el sinte original para comprobar si el rendimiento cambia pero estoy prácticamente seguro que no cambiaría.
Gracias.
1- Tengo un reactor de vidrio de 100L y el primer cruce del agitador para mover liquido es de unos 10L eso quiere decir que menos de 10l no se puede agitar en mi reactor.
2- El dia de la sintesis solo tenia 500gr de NaBH4 eso significa 3,478 veces menos producto que en la sintesis original(1739gr de Nabh4).
3- Si calculas las proporciones del sinte original divididas en 3,478 no serán los min 10L que necesito para mi reactor por lo que decidí hacer todas las proporciones con 3,478 excepto la mezcla de agua e IPA ya que esto no afectaría al proceso solo al tiempo de destilación. Utilicé la mezcla agua-IPA(18L)/3,478=5,175L*2.
4- En resumen hice exactamente las proporciones originales divididas 3,478 debido a mi stock de NaBH4 excepto la mezcla agua-IPA que usé el doble de lo que debería usar para poder agitarlo en mi reactor.
En el siguiente lote volveré a reproducir exactamente ese proceso con fotos para mostrar como los pesos, cantidades y rendimiento son exactamente como detallé, en el siguiente lote del siguiente lo haré exactamente el sinte original para comprobar si el rendimiento cambia pero estoy prácticamente seguro que no cambiaría.
Gracias.
no he conseguido precipitar mucha sal al añadir ácido fosfórico en mi lote de 67g de p2np.
¿cambiará esto durante la congelación? pensaba que había seguido las instrucciones bastante bien.
después de la adición de p2np es completa ¿vas directamente a cucl? o debo esperar a que deje de reaccionar?
lo agité después de añadir la lejía y lo dejé durante una hora aproximadamente, y al extraer con ipa lo dejé separar y luego lo volví a mezclar 3/4 veces.
he destilado al vacio la ipa a 50-60oC, ¿estaba demasiado caliente?
la verdad es que no se si es demasiado caliente, pero si que es demasiado rapido, ya que mi sep funeel todavia tenia la capa acuosa (estoy haciendo 2 extracciones con ipa por si acaso) asi que use una jeringuilla y no era gota a gota exactamente...
la verdad es que no me ha gustado nada, pero si que me ha gustado.
¿cambiará esto durante la congelación? pensaba que había seguido las instrucciones bastante bien.
después de la adición de p2np es completa ¿vas directamente a cucl? o debo esperar a que deje de reaccionar?
lo agité después de añadir la lejía y lo dejé durante una hora aproximadamente, y al extraer con ipa lo dejé separar y luego lo volví a mezclar 3/4 veces.
he destilado al vacio la ipa a 50-60oC, ¿estaba demasiado caliente?
la verdad es que no se si es demasiado caliente, pero si que es demasiado rapido, ya que mi sep funeel todavia tenia la capa acuosa (estoy haciendo 2 extracciones con ipa por si acaso) asi que use una jeringuilla y no era gota a gota exactamente...
la verdad es que no me ha gustado nada, pero si que me ha gustado.