Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[Pervitin]

Mi síntesis sigue burbujeando después de la adición de cucl2 y reflujo. ¿Debo destilar la ipa al vacío o esperar?

 

[Melv99]

Añadí una pequeña cantidad de CH₃COOH para matar el Nabh4 antes de filtrar.

 

[Pervitin]

gracias, ahora tengo mi RM en mi aparato de destilacion al vacio y la bomba esta funcionando asi que espero que no se pierda producto. ( espero que -600 mbar sea suficiente, más no se puede conseguir) en breve lo calentaré todo. ¿Puedo utilizar ácido clorhídrico o sulfúrico también?

 

[Melv99]

Manténganos informados.. Pude destilar el IPA y una cantidad muy minúscula de producto salió con el IPA. Finalmente pude ver el aceite flotando. Como no tenia un aspirador funcionando en ese momento extraje con un NP. Funcionó bien.

Interesante sin embargo fue el color amarillo-anaranjado thst permanecer en el NP .. olía muy dulce que me hizo preguntarme si eso era P2P que no se redujo completamente.

 

[Pervitin]

Sí, de momento lo he destilado al vacío. Tengo producto claro en el recipiente, como ipa. Mi baño de aceite está a 70 C, pero la temperatura del vapor está a 50 C. Espero haber estropeado algo, porque mi agitador magnético no era lo suficientemente fuerte y ahora tengo una capa clara en la parte superior y este lodo duro en el suelo. Creo que tengo que invertir en un agitador kpg la próxima vez.

 

[Pervitin]

O.K. Hoy he mirado mi vaso de precipitados después de la última vez que intenté destilar el ipa y lo puse en un vaso. Me sale un líquido amarillento con olor a alcohol. Dentro del vaso de precipitados está ahora este bulto negro y duro. Mis dos preguntas ahora son:

1. ¿Debo intentar hacer el sulfato o destilarlo más tiempo?

2. ¿Cómo puedo deshacerme del bulto duro sin destruir mi vaso de precipitados?

Gracias por cualquier ayuda.

 

[WinterDust]

Hola,

No lo entiendo, ¿cómo puede haber un bulto negro después de haber destilado el aceite de anfetamina?

¿No extrajo el aceite de anfetamina después de añadir NaoH 25%?

Saludos cordiales

 

[Pervitin]

He seguido los pasos del vídeo y después de añadir CuCl2 hay que volatilizar o destilar el ipa, mediante destilación al vacío, como puedes ver en mi post anterior. Creo que es una mezcla de NabH4 y cobre en el fondo. No he añadido NaoH a la solución.

 

[Loki12]

Creo que esto ya estaba resuelto, lee todo el hilo, si no te entiendo mal entonces lo que tienes en el fondo es una mezcla de cristales de bórax del nabh4 y cucl2. Creo que incluso fue @ImOutAlso quien lo solucionó o fue el primero en mencionar este tema.

Lee todo el hilo como ya dije, no tienes que destilar la ipa, simplemente puedes filtrar la solución después de refluir para eliminar el cobre, luego la base y la pones en sep funnel donde se debe formar capa superior y capa inferior de orgánico, separa la capa superior, es de mejor calidad, la capa inferior la puedes extraer con pequeñas cantidades de ipa para obtener algo más de base.

Si no puedes o no sabes como destilar el ipa, entonces dejalo estar, solo añade mas acetona anhidra de la que usarias para luego salar el amph añadiendo acido sulfurico gota a gota, hasta que tenga como ph 8, filtra lo que tienes, coloca el resto del ipa en el congelador para la segunda cosecha, una vez que este frio añade mas acetona a la ipa para contrarrestar tener demasiada ipa (mencionado en el hilo tambien) para conseguir que mas sulfuroso precipite (aparentemente solo funciona con sulfuroso), repite el salado, combina las dos cosechas luego seca la ipa, lava con acetona y seca de nuevo.

 

[Pervitin]

Sí, he leído todo el hilo varias veces. Pero creo que no tiene una roca negra dura que se pega todo junto, por lo que no puedo sacarlo de mi vaso de precipitados y se pega a la parte inferior. Hoy he decantado un poco de aceite y le he echado ácido sulfúrico. Sale humo y aparecen cristales. Ahora probaré un poco después de secarlo. Calentaré después la masa dura y pondré NaOH en el vaso de precipitados para deshacerme de esto.

 

[WinterDust]

Si su objetivo es producir únicamente sulfato de anfetamina y no anfetamina, entonces no.

No es necesario destilar la ipa, basta con añadirle ácido sulfúrico directamente, de esta forma no es necesario diluir el ácido sulfúrico con acetona o ipa. El ipa del aceite de anfetamina es más que suficiente.

La "roca" que obtienes es mezcla entre el NaBH4 amd CuCl2, después de que añadas el NaoH 25% se disolverá en la capa de agua y se volverá grumosa en su lugar.

Entonces lo que tienes que hacer es decantar el anfetaminoil, la primera capa.

Luego añades ipa y haces la segunda extracción de la masa de reacción.

Se mezcla con la primera y se desecha el residuo negro que queda.

 

[Loki12]

He realizado esta reacción un par de veces, gracias por publicarla. Por lo que tengo entendido, si la capa superior es blanquecina, se debe a un sobreenfriamiento y la reacción debe llevarse a unos 50c al añadir p2np, antes de enfriar la reacción y añadir el resto?

Además, lo siento si esto ya se ha contestado, pero ¿sería adecuado secar el sulfato de anfetamina húmedo del IPA en un desecador al vacío sobre sulfato de sodio para eliminar el exceso de humedad? Creo que leí no utilizar carbonato, pero no encuentro el post exacto

¿También estaría bien después de lavar el sulfato con acetona anhidra hacer lo mismo (secarlo sobre sulfato sódico en un desecador al vacío)?

 

[WinterDust]

Sólo hago lotes grandes de más de 500 g

Pero mantengo mi masa de reacción entre 48-53c.

Cuando llega a 48c añado 15mL de P2nP entonces reacciona exotérmicamente y se calienta hasta 53c y espero a que se enfríe hasta 43c tarda unos 7min y añado otra porción.

A la hora de secar, cambia de ipa a acetona en tu proceso de lavado, porque la acetona se evapora x2 tan rápido como la ipa.

Yo no uso desecador, primero lo filtro al vacio todo lo que puedo, luego se humedece. Entonces lo extiendo en un trozo grande de cristal a temperatura ambiente y pongo un ventilador grande a 2 metros de distancia en soplado lento. 1kg se seca en un par de horas. Oh si, realmente necesitas tener buena ventilacion para esto ya que los vapores apestan como el infierno y son inflamables.

 

[Loki12]

1. ¿Sigues utilizando la refrigeración para mantener la reacción en el rango que has dicho? Cuando añado el boro mi temperatura apenas sube 2 grados a unos 20c, pero cuando empiezo a añadir pequeñas cantidades de P2NP en forma sólida se dispara a 40c+ que es por lo que sobreenfrié las primeras veces que intenté esto.

2. A partir de 15mL entiendo que disolviste el P2NP, ¿puedo preguntar en qué? ¿Lo añadiste entonces a través del embudo ecualizador o cómo?

3. 3. ¿Tenía la impresión de que tenía que añadir acetona al IPA y luego añadir ácido sulfúrico conc. gota a gota para salar el sulfato de anfetamina? En el otro post mencionas que no es necesario añadir acetona.

Entonces, si lo he entendido bien, ¿lo salas del IPA puro que has obtenido de la mezcla de reacción, luego sacas el sulfato húmedo, filtras al vacío el IPA y lo lavas inmediatamente con acetona? ¿No esperas a que el sulfato se seque completamente del IPA antes de lavarlo con acetona?

 

[Loki12]

@ImOutTambién
Por cierto, gracias por la respuesta, te agradezco la orientación.
Actualmente estoy utilizando un fregadero de cerámica grande que se sienta en el suelo para secar el anf y funciona bien incluso para 1kg, pero las pequeñas cantidades que he obtenido hasta ahora de esta reacción (sólo lo he hecho a pequeña escala), a veces se vuelven un poco rojas o ligeramente amarillas cuando se dejan secar completamente. Me pregunto si es el problema de haber sobreenfriado la reacción y tener productos químicos sin reaccionar o exponer el sulfato de anfetamina húmedo de IPA al aire durante 8h+.
Esto es más o menos lo que tarda en secarse completamente del IPA para mí, luego disuelvo en acetona anhidra y filtro, todos los colores se arrancan y termino con anfetamina 100% blanca que se seca de la acetona anhidra en cuestión de minutos....

 

[WinterDust]

Hola,

¿Cuándo añades el NaBH4?

1. Primero añades el agua, luego añades el IPA aquí empiezas a mezclar el agua con el IPA durante 30 seg. Luego añades todo el NaBH4 y sigues mezclando.

Después de 30 segundos puedes empezar a añadir P2nP en pequeñas porciones.

Sí, yo uso refrigeración, he hecho un esquema de mi refrigeración en este post, vuelve atrás en el hilo y verás mi configuración.

2. No, 15mL es mi cuchara pequeña que utilizo, no disuelvo mi P2nP en nada es sólo el sice de la cuchara.

3. Si quieres salar tu anfetamina directamente de la reacción no hay meed para diluir su ácido sulfúrico desde el aceite de anfetamina ya está mezclado con IPA y evita que se overacidifying o quemar.

4. Exactamente, no hay necesidad de secarlo del IPA ya que una vez que laves el producto final con acetona se escurrirá de todas formas con la acetona y se volverá wgite como la nieve.

En este momento usted está poniendo trabajo uneccssary en él, para secarlo primero, luego diluir el ácido sulfúrico y luego lavarlo una vez más. No tiene sentido, lleva más tiempo y los resultados son exactamente los mismos.

Obtengo un 95% > de sulfato de anfetamina puro.

Saludos cordiales

 

[WinterDust]

Hola,

Tu problema de color.

Si tu anfetamina es amarilla hasta el final significa que todavía está sucia de la masa de reacción y necesita ser lavada.

Después del lavado, cuando se seca a temperatura ambiente, sólo se decolora la superficie de la anfetamina, primero amarilla, luego rosa y finalmente roja, esto es sólo oxidación y nada de qué preocuparse.

Una vez que se seca y la trituras hasta hacerla polvo se vuelve blanca de nuevo y entonces solo tienes que sellarla al vacio.

Saludos cordiales

 

[Pervitin]

Mi aceite y la anfetamina es un poco verde / azul, creo que de la CuCL2. ¿Debo lavarlo con etanol, porque he leído que el cobre es soluble en etanol/metanol? ¿Es utilizable para esto?

 

[WinterDust]

Esto no debería ser posible.

Hay dos razones para ello, no extrajiste correctamente la anfetamina de la masa de reacción.

O se ha acidificado en exceso con ácido sulfúrico, que hace que el aceite de anfetamina se vuelva verde/azul.

Prueba a lavarlo con acetona o IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

A mí me parece una reacción incompleta provocada quizá por un enfriamiento excesivo. El material final puede adquirir un tinte amarillento por dos razones: hay base, lo que indica una precipitación incompleta, o hay materia prima que no ha reaccionado. Puede solucionarlo recristalizando a partir de una solución de agua caliente y alcohol, o purificando.
El azul, seré sincero, no lo he oído nunca, pero posiblemente sea indicativo de
El rojo es otro color que no quiere ver, es indicativo de exceso de ácido, y su producto quemará al usuario.Por esta razón necesita tomar lecturas de ph a menudo, especialmente al final.La filtración al vacío también ayuda a extraer el disolvente en el que está suspendido su producto, dándole menos tiempo para degradarse.

Mi consejo es que empuje esta reacción tanto como sea posible sin que se desborde. Ya he dado este consejo antes, lo siento si me estoy repitiendo, pero se puede omitir el enfriamiento hasta 50 grados más o menos, aplicar el enfriamiento en agua fría y luego seguir añadiendo para mantener su temperatura en el rango más alto posible.Lo mismo con la adición de CuCl2, pero se puede subir más si la formación de espuma no es un problema. Yo no me saltaría el reflujo o, como mínimo, eliminaría el agua de refrigeración al final y lo dejaría hasta que dejara de burbujear con fuerza y volviera a la temperatura ambiente.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Yo hago exactamente como dices en el paso 1, primero agua, luego IPA, enciendo agitando, me aseguro que va bien y luego añado todo NaBH4. El aumento de temperatura es de +1-2C.
He visto su configuración, bastante agradable, yo también estaba impresionado por la elección del equipo que usted describió, sin duda deseo que había ido la ruta más presupuesto también.

La próxima vez que termine de salar, filtraré al vacío el IPA en el buchner y después de eliminar el 99% del IPA, verteré acetona en la torta húmeda, la removeré y encenderé el vacío de nuevo, ¿correcto?

En cuanto al color, había leído hace años sobre la oxidación de este compuesto y tu descripción me lo ha confirmado, efectivamente era sólo oxidación

@UWe9o12jkied91d
Gracias también, la próxima vez intentaré enfriar con agua fría cuando alcance los 50C, ahora creo que antes sobreenfrié y demasiado pronto además, no dejando que la reacción alcanzara la temperatura necesaria. Añado cucl2 gota a gota disuelto en la menor cantidad de agua posible después de añadir el resto de P2NP y dejar remover uno o dos minutos.

Cuando aplico el calor a 80C durante 30 minutos, me quedan dos capas, transparente en la parte superior y cobre negruzco con nabh4 parece que en la parte inferior, pero la reacción parece seguir (burbujeo) incluso después de apagar la agitación y dejar que la temperatura descienda a unos 40C. Intenté solucionarlo calentando durante más tiempo (50 minutos, dejó de refluir en este punto), pero aún persistía un burbujeo bastante fuerte.
He leído sobre este método y algunas personas han mencionado que esto puede ser causado por NABH4 sin reaccionar que aparentemente se añade en exceso en esta síntesis, creo que describieron la adición de ácido acético para "neutralizar" el NABH4 y detener la mezcla de burbujas, ¿es esto algo que se debe considerar en absoluto? ¿O está bien si paso la mezcla de reacción por una filtración al vacío a 30-40C para deshacerme del boro y el cobre y luego procedo a basarla con NaOH frío? No veo que se formen cristales de borato al separar las capas, así que debería estar bien, ¿no?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mi burbujeo se detiene totalmente una vez que se enfría, digamos una o dos horas después de dejarlo en reflujo.
Puede que aún esté subenfriando, dale gas, sé valiente.

 

[WinterDust]

Sí,

Cuando se lava con acetona, no es necesario remover, basta con mantener el vacío y verter la acetona directamente.