Síntesis de anfetamina en una olla a partir de P2NP con NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)

[William Dampier]

La reacción con borohidruro sódico puede descontrolarse si no se vigila la temperatura. Además, los compuestos de cobre poco dispersos pueden interferir en la purificación del producto final.

 

[V€ctor Company]

Si
la reacción del borohidruro sódico se descontrola, ¿qué puedo hacer al respecto, se estropea la síntesis? Si hay pequeños compuestos de cobre dispersos, ¿me es imposible eliminarlos al purificar?

 

[InLikeFlynn]

Tuve p2np brote después de una adición rápida no intencional con el nabh4 no hizo nada negativo a mi producto final.

Filtré todos los compuestos de cobre con 2-3 filtros de café después de dejarlo reposar después del calentamiento a 80c.

 

[William Dampier]

clic. Los pasos 1-5 son mejores en condiciones sin agua (con un equivalente de NaBH4). Después, con el nitropropano resultante y el cloruro metálico como catalizador, son posibles las condiciones con agua.

 

[MisterAnonymous]

@William Dampier ¿cuál es el PA de la anfetamina Freebase y es necesario destilarla al vacío?
¿O también funciona la destilación por vapor?
¡Sólo quiero mi Freebase incolora como el agua!

 

[mithyl2]

en el vídeo novator dice que aproximadamente la mitad de los 26,25 g de solución de CuCl2 serán suficientes para "detener" la formación de óxido de cobre negro.

¿utiliza realmente toda la solución de CuCl2 o sólo la mitad?

(el último sintetizador que hice añadí la solución de CuCl2 en una cantidad no medida hasta que se formó el óxido de cobre negro en el fondo de la mezcla de reacción. todavía tengo que determinar la calidad y el rendimiento del producto final).

 

[InLikeFlynn]

Hagas lo que hagas, hazlo primero en una escala de mg o gramos para que puedas ver lo que está pasando. Es mucho producto que desperdiciar si te equivocas en alguna parte.

 

[mithyl2]

sí. he estado haciendo lotes de menos de 10g. probablemente vuelva a 5g hasta que se solucione este problema

 

[InLikeFlynn]

Llevo haciendo lotes de 5g cada dos meses desde el año pasado y justo ahora estoy empezando a obtener buenos resultados.

algunos consejos que tengo es a pequeña escala como esa. Espere hasta que haya añadido el p2np todo el camino y luego calentarlo manualmente a 60c durante 30-45 minutos y lo mismo con el CuCl2 después de haber añadido todo. Vuelve a calentarlo a 80c y mantenlo 30-45.

el video tarda un poco en añadir el P2np ans CuCl2 debido a la mayor sintesis, pero en cantidades mas bajas es un poco necesario para que las reducciones se pongan en marcha.

tambien usa lo mas seco posible de IPA y Acetona, esto realmente tiene un gran efecto en todo, he encontrado.

 

[mithyl2]

Siempre agradezco los consejos de la experiencia real. Aún no he probado el IPA seco

¿cuál es tu fuente de p2np?

 

[InLikeFlynn]

Lo encontré en eBay. Actualmente estoy aprendiendo a fabricarlo.

 

[mithyl2]

¿a alguien más le ha precipitado una cantidad mucho mayor de sustancia en el último paso?

después de hacer el paso de precipitación con ácido fosfórico tuve más de 4 veces la cantidad de lo que debería ser anfetamina precipitando

 

[Gordon Ramsay]

Muy interesante, voy a observar y esperar una explenación de los expertos en este He oído rumores típicos de la calle en cuanto al hecho de que el ácido fosfórico se supone que aumenta el rendimiento, pero me preguntaría por qué iba a rendir más y también qué efecto tendría esto en la pureza del producto. Se supone que las anfetaminas procedentes del ácido fosfórico son un poco más débiles, ¿no?

 

[Gordon Ramsay]

Por lo que yo sé, se hace la misma síntesis que para el nitroetano, pero con nitrometano.
El olor y el aspecto son los mismos, pero no hay aminas.

Creo que se llama Nitrostyrene pero no estoy seguro de recordarlo correctamente.

Edir: Se llama B-Nitrostyrene

 

[mithyl2]

¿puede decirme cuál es la mejor manera de comprobar si tengo un p2np auténtico?

 

[GhostChemist]

No es necesario evaporar el IPA, pero la T de la mezcla debe elevarse a 60C.
Si toda la química es pura, es posible que haya reaccionado demasiado CuCl2 con la amina.
¿Puedes describir el color de la mezcla al añadir CuCl2?

 

[Gordon Ramsay]

Puede llevar a cabo una Determinación del punto de fusión

MP P2NP 64-66 °C
MP B-Nitrostyrene 58 °C

Por supuesto, el punto de fusión puede variar debido a la calidad del producto, por lo que será más preciso cuando el producto sea perfectamente puro. En caso de que la calidad de su producto sea baja, puede recristalizarlo y, a continuación, realizar una MPD.

 

[mithyl2]

en el momento en que añadí la solución de cobre (usé CuSO4*5H2O) a la rm se volvió gris oscuro. la añadí lentamente, y después de las primeras gotas encendí el fuego. (también había lo que parecían gránulos de borohidruro sin disolver en la rm).
al seguir añadiendolo realmente no cambio de color, pero el sedimento de oxido de cobre se formo como en el video. debido a mi placa de coccion no pude subir la temperatura por encima de 62C, asi que lo mantuve a 62c durante unas 3 horas y media.
Sin embargo, hice otra sintesis donde no habia granulos en el rm, y mantuve la temperatura a 80c despues de la adicion de la solucion CuSO4*5H2O, y todavia dio el mismo producto en la ultima etapa.

hubo un sintetizador que hice en el que el rm se volvió verde oscuro al añadir CuSO4*5H2O, y después de unas gotas más se volvió naranja oscuro.

con todos los sintetizadores que he hecho, todo en esta primera etapa al menos ha parecido ser coherente con el video.

creo que con todos los sintetizadores que he hecho hasta ahora, después de la adición del CuSO4*5H2O he dejado el rm como está con el óxido de cobre sentado en el fondo durante un par de días antes de separarlo, o he dejado las soluciones separadas con la solución de naoh al 25% en ellos sentado durante 2 días. ¿podría ser esto un problema?

tambien ocurrio algo extraño, algo precipito en la "solucion naranja principal" despues de dejarla un par de dias sola, tanto si se dejo con la solucion de naoh despues de la separacion, como si se dejo durante 2 dias antes de la separacion con el oxido de cobre en el fondo. (no creo que la solucion derivada de la extraccion del oxido de cobre tuviera ningun precipitado).

quizas otro problema potencial es que cuando recristalice algo de mi p2np intente usar bicarbonato de sodio para purificarlo pero agregue demasiado (mas o menos la misma cantidad de bicarbonato de sodio que de p2np. lo agregue en la solucion cuando el p2np estaba disuelto en una solucion caliente de etoh. (luego lo puse en el congelador, lo filtré cuando el p2np había precipitado, luego hice una recristalización estándar simplemente disolviéndolo y precipitándolo después de la congelación.) pero tal vez el bicarbonato de sodio no fue eliminado. una posibilidad es que tal vez el bicarbonato de sodio está presente en el p2np que estoy usando.

 

[mithyl2]

gracias gordon.

hice creo que 3 recristalizaciones, por lo que debería tener un producto muy puro. en este punto tiene una consistencia esponjosa, tiene un olor débil, donde una vez fue muy picante, y es de color amarillo claro.

 

[GhostChemist]

En este paso, es probable que dejar RM durante 2 días sea un error

 

[mithyl2]

Intentaré hacerlo de una sola vez. ¿hay algo más que haya hecho que pueda ser la razón de mi aparente fracaso?

¿se puede utilizar CuSO4*5H2O en lugar de CuCl2?

voy a publicar una foto de mi p2np pronto. espero que mañana.

 

[GhostChemist]

El CuCl2 es más soluble que el CuSO4*5H2O, lo que puede provocar la dilución del MR.
A veces, tras añadir CuCl2 y NaOH, el MR puede solidificarse al cabo de 20-40 min y la solución de amina puede decantarse fácilmente.

 

[mithyl2]

me he dado cuenta de esto. en un lote que hice añadí un poco más de agua al CuSO4*5H2O para asegurarme de que se disolvía todo. pero no se disolvía fácilmente. ¿puedes decir cuánta agua extra se puede añadir antes de que sea un problema?

 

[GhostChemist]

Como variante disminuya proporcionalmente el volumen de agua en la solución de NaOH

 

[EileiterBurner]

Por la noche he vuelto a hacer algunos experimentos, hoy he utilizado metanol en lugar de IPA.

Lo que puedo decir es que no se forman 2 capas al añadir NaOH.

Lo cual no creo que sea malo en este caso, porque puedes precipitar inmediatamente la sal...

Y lo que también puedo decir es que la velocidad es muy fuerte en el giro y no he tenido tal calidad en mucho tiempo ...


PS.lo siento por mi mal englisch

 

[PabloEscobar]

Gracias por la síntesis y el vídeo GhostChemist. Tengo una pregunta: ¿Alguien ha calculado la pureza del producto final?

 

[GhostChemist]

El análisis químico muestra que el Na2SO4 está presente como impureza cuando se utilizan alcoholes. En la mayoría de los casos, la pureza depende de los reactivos de partida y de la purificación posterior.