Sissejuhatus
Esitan BB publikule 1-fenüül-2-propanooni (P2P) reduktiivse aminatsiooni metamfetamiini sünteesi meetodit NaBH4 abil. Järgnev meetod võimaldab saada ja suuri tootepartiisid. Selle meetodi kõige raskem probleem on soojuse tekkimine imiini redutseerimise eksotermilise reaktsiooni ajal. Äärmiselt oluline on hoida temperatuur kirjeldatud piirides ning hoida kõik reaktiivid ja reaktsioonikeskkond kuivana (kasutada kuivatustorusid CaCl2-ga). Samuti on NaBH4-ga manipuleerimine üsna ohtlik ja nõuab suurt tähelepanu, sest see reagent on mürgise toimega, reageerib vee ja alkoholidega, vabastades tohutu hulga vesinikku ja moodustades vastavat boraati, see võib põhjustada plahvatust, põletusi ja vigastusi. Peate kasutama kemikaaliklaasi, kindaid, kemikaalikabiini ja hingamisaparaati.
Seadmed ja klaastooted.
- Keraamiline mördi.
- 2 L (x2), 0,5 L (x2) ja 200 ml (x2) keeduklaasid.
- 2 L (x2) ja 10 L Erlenmeyeri kolb.
- 100 ml mõõtesilinder.
- 2 L kolmekandiline ümarapõhjaline kolb koos korkidega.
- 2 L ümmargune põhjakolb koos vaakumkinnitusega või Schlenk-kolb.
- 0,5 L lihtne tilgutuspudel koos Claiseni kolvi ja kuivatustoruga või 0,5 L võrdse rõhuga tilgutuspudel.
- 1 L eraldussahtel.
- 2 L aurustuskolb.
- 0,5 L Pyrex-kaussi.
- magnetiline segisti koos kuumutusplaadiga.
- Silikoonõlivann.
- Jääkuubikud/metanoolivann (-10 °C) või jääpuder koos soolaga (-10 °C).
- laborikaal (1 g-1 kg sobib).
- Ahju.
- Laboratooriumitermomeeter (-20 °C kuni 200 °C) koos kolmekaelalise kolvi adapteriga.
- Aspiraator.
- Kuivatustoru x2.
- Rotavap masin koos veevanniga.
- Filtripaber.
Reaktiivid.
- 138 gramm P2P (1 mol) (1-fenüül-2-propanoon).
- 10% metüülamiini metanoolis (massiprotsent) - 1000 ml koos 100 g MeNH2 (~3 mooli).
- magneesiumsulfaat - 36 g (MgSO4-7H2O, ahjukuivati 300 °C juures 2h MgSO4-1H2O) [MeOH/MeNH2 lahuse kuivatamiseks].
- Silikageel (3-5 mm kerad) - 200 ml (kuivatatakse 300 °C/2h, need tumenevad!) [2 mol H2O absorbeerimiseks rxn ajal].
- 15 grammi NaBH4 moodustunud (veevaba!) imiini redutseerijana.
- 5-7 L destilleeritud vett + ~5 L destilleeritud vett rotaveevanni täitmiseks.
- 1 L diklorometaani (DCM).
- 0,5 L atsetooni.
Oluline: reaktsioon on väga tundlik igasuguse vee (vedeliku või aurude suhtes õhus!).
Märkus: hoidke kõiki manipulatsioone väljatõmmatavas sondis või väljatõmbekapuute all; metüülamiin on üsna mürgine aine, ärge laske selle aurud hingamisteedesse. Vajalik on hingamismaski kasutamine. Metüülamiini sissehingamine põhjustab tugevat nahaärritust, silmade ja ülemiste hingamisteede ärritust. Esmalt viib erutuseni ja seejärel kesknärvisüsteemi depressiooni. Surm võib tekkida hingamise seiskumise tõttu.
Märkus: hoidke kõiki manipulatsioone väljatõmmatavas sondis või väljatõmbekapuute all; metüülamiin on üsna mürgine aine, ärge laske selle aurud hingamisteedesse. Vajalik on hingamismaski kasutamine. Metüülamiini sissehingamine põhjustab tugevat nahaärritust, silmade ja ülemiste hingamisteede ärritust. Esmalt viib erutuseni ja seejärel kesknärvisüsteemi depressiooni. Surm võib tekkida hingamise seiskumise tõttu.
Menetlus
Esialgsete ainete kuivatamine
Kõigepealt purustage kiiresti oma eelnevalt kuivatatud (ahi, 300 °C, 3 tundi) kuiv MgSO4 poppkornikujuliseks kiviks mürsku, sõelake pulber välja ja pange kivid otse maksimaalse segamise all metanooli/metüülamiini segusse (1000 ml) ja sulgege pott, et õhust ei pääseks vett sisse. Hoidke segamist 10 minutit, siis on kogu vesi MgSO4-ga üles võetud. Laske seista ja oodake, kuni kogu MgSO4 on põhjas. Nüüd koputage nüüdseks kuivanud MeOH/metüülamiini (MA) segu kiiresti 2 l kolmekandilistesse ümarpõhjalistesse kolvidesse ja sulgege see. Peske oma tühja potti otse rohke veega, et eemaldada metüülamiini lõhn, nii et saate seda ohutult säilitada.
SünteesKõigepealt purustage kiiresti oma eelnevalt kuivatatud (ahi, 300 °C, 3 tundi) kuiv MgSO4 poppkornikujuliseks kiviks mürsku, sõelake pulber välja ja pange kivid otse maksimaalse segamise all metanooli/metüülamiini segusse (1000 ml) ja sulgege pott, et õhust ei pääseks vett sisse. Hoidke segamist 10 minutit, siis on kogu vesi MgSO4-ga üles võetud. Laske seista ja oodake, kuni kogu MgSO4 on põhjas. Nüüd koputage nüüdseks kuivanud MeOH/metüülamiini (MA) segu kiiresti 2 l kolmekandilistesse ümarpõhjalistesse kolvidesse ja sulgege see. Peske oma tühja potti otse rohke veega, et eemaldada metüülamiini lõhn, nii et saate seda ohutult säilitada.
Nüüd lisage 200 ml (mõõtke keeduklaasi, jätke vabad ruumid tähelepanuta) kuiva Silicagel-kuivainet (2-5 mm) ja magnetiline segamisriba samuti 2 L kolbi ja sulgege uuesti. Hoidke 2 L kolbi 20 °C juures Silikoonõlivannis. Silikoonõli soojeneb ainult aeglaselt! Ärge rakendage nüüd kuumust, see on selles etapis mõeldud ainult jahutuskeskkonnana. Nüüd lisage aeglaselt tilgutuslehtri kaudu 138 g P2P 2 L kolbi tugeva segamise all. Temperatuur tõuseb (veevaba) imiini moodustumise ajal 23 °C-ni. Sellest reaktsioonist tulenev vesi võetakse üles kuivatatud Silicageliga! See võtab aega 30 minutit. Laske, seejärel segage veel tund aega. Reaktsioonisegu värvus muutub helekollasest kohvi+piimavärviks. Temperatuur 23 °C.
Lõpetage segamine pärast seda 1 tunni möödumist ja valage vedelik maha 2 L l lamedapõhjalisse klaasist erlenmeyeri ja lisage seguriba. Ülejäänud silikagel pestakse 3 korda 50 ml kuivatatud (kasutage silikagelit) metanooliga, et püüda allesjäänud imiini, ja need 2 x 50 ml valatakse samuti 2 L erlenmeyeri. Nüüd pannakse 2 L erlenmeier magn.mixerile, jääkuubikute/metanooli vanni (-10 °C) (või purustatud jää koos soolaga) ja alustatakse tugevat segamist. Pange 2 L erlenmeieri peale tilgutusotsik, kummist rõngas. Nüüd hakake iga 5 minuti järel lisama teelusikatäis (lame ära!) NaBH4 minimaalses metanoolis, peske see nõelast minimaalse metanoolikogusega välja. Pärast iga lusikatäie järel sulgege lõdvalt lehter kummist korgiga. See võtab aega 2,5 tundi. Ärge ületage temperatuuri üle 20 °C! Järgmise lusikatäie võite lisada ±8 °C juures. Lahuse värvus on hele selge oranžikas/pruun. Laske segada kokku 8,5 h (võib-olla võiks olla palju vähem tundi).
Kogumaht on ~1900 ml. Lisage seejärel segu 5 L destilleeritud veega 10 L kolbi, magn.segamise all. pH = 12. Seejärel lisatakse 500 ml diklorometaani (DCM) ja segatakse tugevalt 30 minutit. Laske õlil sadestuda ja DCM+õli tumedal, meevärvilisel kihil settida põhja. Dekanteerige veeosa aspiraatoriga + silikoontoruga. Ülejäänud osa (vesi+DCM+õli) täidetakse eraldussahtrisse ja kraanitakse ainult DCM+õli = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Ülejäänud MgSO4 ja borsoolad jäid kenasti veeosasse. Seejärel kuivatatakse DCM+õli kuiva MgSO4-ga ja dekanteeritakse 2 l erlenmeierisse. Peske see MgSO4 värske kuiva DCMiga ja lisage DCMi pesu nüüdseks kuivale DCM+õlile. Kogumaht DCM+õli =1000 ml, värvus on mesi/punane.
Metamfetamiinvesinikkloriidi tootmine
Nüüd hakatakse seda 1000 ml HCl-gaasi 2 L Schlenk-kolbi (või ümarpõhjalise kolvi, millel on vaakum kiirühendus) kaudu mullitada, samal ajal kui see 2 L kolb seisab jäävannis magn. segistil ja segatakse tugevalt. Kontrollida pH-d sageli, kuni pH on 6. Nüüd hapestatud 1000 ml valatakse 2 l aurustuskolbi ja pannakse Rotavap-masinasse. Keerake ~ 100 rpm, t° = 80 °C, väike vaakum = 0,8 baari (piisab veepihustajast), et hoida kolbi. Pärast peaaegu kogu DCMi ära destilleerimist muutub kolvi sisu järsku tumedast meevärvist kreemjaks piimavärviks ja kuivab põhjas ümmarguseks koogiks. Eemaldage ~0,5 l DCM, mis on nüüd kogumiskolvis, ja riputage see tühi kolb uuesti üles. Nüüd pannakse täielik vaakum peale, et eemaldada viimasedki jäljed veest.
Puhastamine 3 x ümberkristalliseerimise teel: pannakse kolbi minimaalne kogus kuuma (40 °C) kuiva DCM-i (või kuiva 98%+ etanooli), kuni viimasedki kuivainete jäägid lahustuvad, ja lisatakse 4x see DCM-kogus kuiva atsetoonina. Sulge korgiga ja pane 1 h sügavkülma. Moodustub tahke määrdunud-valge kristalliline mass, mille peal on tumepunase vedeliku kiht. Vedelik dekanteeritakse ja korratakse seda sammu veel 2x ja 2 tundi. Teil on viimast korda saadud lumivalged kristallid ratseemilisest metamfetamiinvesinikkloriidist. Kuivmass = 141,5 g, peaaegu kvantitatiivne saagis.
Metamfetamiini puhastamine.
Võite kasutada seda tehnikat või järgida järgmisi nõuandeid ICE-metamiini tootmiseks: sulatage see kristallmass alumiiniumist lamedapõhjalises potis kuumutusplaadil 170-175 °C juures. Seejärel laske sulatada väga aeglaselt ja ärge laske sulatada kõrgemale kui vaja, sest muidu hakkab see suitsema (siis on teil esimene kiirtest: nautige!). Jahutage uuesti väga aeglaselt 150 °C-ni, 1 °C/30 min (reguleerige oma temperatuuriregulaatoriga!), ja teil on ICE, kui te lasete sellel uuesti väga aeglaselt jahtuda toatemperatuurini (suletud kaanega!, see on hügroskoopiline!). Eelis: sa eemaldasid selle protsessi käigus kogu vee!
Sulfaatsoola saad paremini teha loogilist meetodit järgides: Laske 10% H2SO4/Ethanool segada happesuse 1:4 segu vababaasiline Meth/Ethanool. See ei ole nii hügroskoopiline. Filtreeri ja kuivata kristallid.
Puhastamine 3 x ümberkristalliseerimise teel: pannakse kolbi minimaalne kogus kuuma (40 °C) kuiva DCM-i (või kuiva 98%+ etanooli), kuni viimasedki kuivainete jäägid lahustuvad, ja lisatakse 4x see DCM-kogus kuiva atsetoonina. Sulge korgiga ja pane 1 h sügavkülma. Moodustub tahke määrdunud-valge kristalliline mass, mille peal on tumepunase vedeliku kiht. Vedelik dekanteeritakse ja korratakse seda sammu veel 2x ja 2 tundi. Teil on viimast korda saadud lumivalged kristallid ratseemilisest metamfetamiinvesinikkloriidist. Kuivmass = 141,5 g, peaaegu kvantitatiivne saagis.
Metamfetamiini puhastamine.
Võite kasutada seda tehnikat või järgida järgmisi nõuandeid ICE-metamiini tootmiseks: sulatage see kristallmass alumiiniumist lamedapõhjalises potis kuumutusplaadil 170-175 °C juures. Seejärel laske sulatada väga aeglaselt ja ärge laske sulatada kõrgemale kui vaja, sest muidu hakkab see suitsema (siis on teil esimene kiirtest: nautige!). Jahutage uuesti väga aeglaselt 150 °C-ni, 1 °C/30 min (reguleerige oma temperatuuriregulaatoriga!), ja teil on ICE, kui te lasete sellel uuesti väga aeglaselt jahtuda toatemperatuurini (suletud kaanega!, see on hügroskoopiline!). Eelis: sa eemaldasid selle protsessi käigus kogu vee!
Sulfaatsoola saad paremini teha loogilist meetodit järgides: Laske 10% H2SO4/Ethanool segada happesuse 1:4 segu vababaasiline Meth/Ethanool. See ei ole nii hügroskoopiline. Filtreeri ja kuivata kristallid.
Last edited:
