Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Fenster]

Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.

 

[TheNut22]

OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.

 

[Dj.Tizo]

Tere
Kas ma mullitan hcl gaasi või võin ma lisada RM-le

 

[Sneaky.Base]

See meetod näeb vinge välja, otc odavad kemikaalid.
Miks kallis dcm samas kloroformi olemas. Kui soovite pikka aega coock saate aru, et kloroformi valmistamine on töö, mida peate tegema.
Siin jagatud meetodi kirjutamine on täiuslik, see näitab, et see on kirjutatud professionaalse . I ll tea, kas on olemas mõni video a bout seda meetodit. Tnx jagamise eest seda kena kirjutada kuni willi

 

[Mo0odi]

Ma toetan teie sõnu

 

[Dj.Tizo]

sama siin

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[handle]

1. etapp on lõpule viidud.

 

[handle]

Ebaõnnestunud katse, tõenäoliselt ebaõnnestus 2. etapis! Kuna kasutasin 49% äädikhapet ja mitte jäähapet.

Sademete tekkimist ei toimunud.

 

[handle]

See on ainus viis, kuidas kauboi saaks testida, kas ta on valmistanud fenüülatsetooni. No meth = mitte fenüülatsetoon.

 

[OrgUnikum]

BV oksüdeerimise produkt, vinüülatsetaat on ksüleeniga segunev, hüdrolüüsi teel moodustuv P2P on samuti ksüleeniga segunev, nii et kõik, mis välja kukub, on lihtsalt jama. Filtreerimine on hädavajalik, kui mõni teie vahesaadus või lõpptoode lahustis ei ole selge, vaid hägune või hägune.

 

[TheNut22]

Tänan veel kord. Te olete mind kogu selle sünteesi juures palju aidanud ja samal ajal on see olnud tohutu õppimisprotsess.

 

[TheNut22]

Ei, hüdrolüüsi tegin ma, ma tegin seda wayyyy rohkem lahjendatud KOH-lahust.

 

[TheNut22]

Nüüd on mul täiesti selge yeallow P2P õline vedelik.

 

[TheNut22]

Ma just proovisin järgida Onu Festers tõestatud meetodit oma P2P puhastamiseks, 20% KOH-ga mitu korda ja viimati lahjendatud vesihappega, kuid olen avastanud, et alati ei lähe see nii...

 

[OrgUnikum]

Onu Fester on nüüd vanglas. Kahjuks mitte kogu selle jama eest, mida ta oma raamatutes kirjutas, vaid tegelikult toiduvalmistamise eest ja see on häbi.

Noh, härra TheNut22, vabandust, et te järgisite UF-i kirjutisi ja jäite persse. Ma mõtlen, et ei ole teadmata, et tema kirjutised on jama, noh see on hea ja halb kraam tihedalt läbi põimunud nii, et see kõik on väärtusetu, sest selle välja selgitamine on rohkem tööd kui lihtsalt fiorgeteerimine ja paremate infoallikate otsimine. Nagu HIVE arhiiv EROWIDi kohta. Wasps place. ja muudki. Ei, mitte reddit, reddit on UF klouni-maskiga.

 

[TheNut22]

Jah, ma arvan, et olen lugenud peaaegu kogu Rhodiumi P2P ja Leuckarti kohta. Ei, ma ei loe Redditit.
Mind häiris, et Fester kirjutas hes raamatuid ilmselt liiga trafaretselt metast ja seetõttu olid need üsna raskesti loetavad. Aga ma annan talle au, et kui ma neid lugesin, siis tekkis mul ka huvi ise amfetamiini teha.

 

[TheNut22]

Tänan teid OrgUnikum, et teete mulle selgeks, et UF räägib oma raamatutes palju jama, sest ma usaldasin neid täielikult, eriti kui olin päris alguses ja need olid ainsad raamatud, mida ma sel teemal leidsin, enne kui ma leidsin selle hea foorumi just sellel ja paljudel teistel seotud teemadel.

Üks oluline asi, mis on mind kogu selle teabe otsimise ajal hämmastanud, on see, kas ammooniumformiaat annab N-formüülderivaadi või mitte, kui ma ei kuumuta oma formiaat P2P-ga piisavalt, et muuta minu "in situ" ammooniumformiaat formamiidiks? Sellest, mida ma Wikipediast leidsin (ma tean...), aga ka paljudest Leuckarti kohta käivatest publikatsioonidest, nt Sceincemadness Wikist, jäi mulle mulje, et kui ma ei kuumuta formiaati, et teha formamiidi "in situ", siis saan ma Leuckarti reaktsiooniga otse primaarse amiini teha, ilma et oleks vaja kas hapet või aluse hüdrolüüsi. Kas see vastab tõele?

 

[OrgUnikum]

Ah Leuckart on mõistatus jah. Mida ma võin teile öelda, on see, et ammooniumformiaat on reaktiiv, mis reageerib P2P-ga, mitte formamiid. Sellepärast ei toimi reaktsioon formamiidiga üksi hästi, kuid sipelghappe lisamisel küll. Tuleb välja, et mitte hape, vaid happes sisalduv vesi (tavaliselt 15%) ei tee seda. See vesi hüdrolüüsib formamiidi ammooniumformiaadiks. Kui inimesed kasutavad formamiidi üksi, siis on neil mingil põhjusel reaktsioonis veidi vett - keegi siin ei tööta tõesti veevabalt.
On olemas nn "Ingersolli reaktiiv", mis on 170 °C-ni kuumutatud formiaat ja see on peamiselt formamiidi ja ammooniumformiaatide segu ning sellele ei pea lisama sipelghapet ega vett.
Madalal temperatuuril Leuckart ilma estrita kui vaheproduktita, noh, ma ise arvasin, et see kõlab palju ahvatlevamalt. Ei tööta siiski. Mitte selle jaoks, mida me teeme. Miks? Ma ei tea, aga see ei tööta.
Mida ma tean on: Sul on vaja vett (formamiidiga, mitte Ingersolliga, formiaadiga tuleb vesi eemaldada) - JA 160 °C ja see on võimalik ainult väga hea kondensaatoriga või surveanumiga. Sa pead kasutama palju formiaati/formamiidi. Esteri hüdrolüüs on alusega palju kiirem kui happega ja selleks on vaja palju väiksemat aluse kontsentratsiooni ja madalamat temperatuuri kui tavaliselt kasutatakse.
Kogu asi sõltub väga palju reaktiivide kvaliteedist ja mul ei ole universaalset retsepti, ei mingit kuldset kuuli.

 

[TheNut22]

Märkasin, et kui ma esimest korda hakkasin eelmistes reaktsioonides formamiidi valmistama, tegin seda täpselt "Inngersolli reagendi" järgi, st temperatuuril umbes 170 kraadi C ja seejärel 2 tundi temperatuuril 150-160 kraadi C ja lõpuks ainult temperatuuril 140 kraadi C, ja ma arvasin, et tegin puhta formamiidi, kuid jätsin selle tavaliselt toatemperatuuril, kork pudelil, et näha, kas formiaatkristallid ikka tekivad. Mõnikord tulid need ja mõnikord mitte. Nii et kui ma õigesti aru sain, siis tegin toona "Inngersolli reaktiivi". Mitte puhast formamiidi. Ja kui see reagent ei tööta, siis pole ime, et ma nii palju Leuckarti ebaõnnestusin, destilleerimata, kuid sama puhtana kui videos P2P-st M-amph valmistamiseks. Ka praegu näeb minu P2P välja nagu nendes videos. Minu aurudestillatsioon on nüüd seisma jäänud, sest minu kõige odavam Vevor küttemantel läks katki. Odavaim, nii et nüüd investeerin natuke rohkem, et segisti ei läheks esimesel nädalal katki, jeesh!!! Tänan teid väga teie vastuse eest!

 

[TheNut22]

Esiteks, nüüd, kui ma lugesin kolmandat korda teie postitust, sain aru. "Ingersoll-reagens" töötab, aga ma panin sinna muidugi alati sipelghapet, sest mul polnud "Ingersoll-reagensist" aimugi. Ja minu 85% sipelghappegaas on muidugi 15% vett, nii et seal läks valesti.

Ma pean küsima sinult OrgUnikum: Mul on 10,58 g P2P ja 17,70 grammi ammooniumformiaati rbf.
Ma tahan kasutada katalüsaatorit, kui see on nüüd võimalik, kuid minu ainus katalüsaator on praegu korralikult valmistatud ja kuivatatud ZnCl2, mis vastavalt 2 paberile, mida ma leidsin Leuckarti katalüsaatorite ja Leuckarti sarnaste reaktsioonide kohta, töötab ZnCl2 katalüsaatorina. Nende leidude kohaselt ütlevad nad, et see ei ole parim ega halvim katalüsaator, kuid see töötab siiski ja see on minu jaoks OK. Samuti, kui ma natukene nikeldatud metalli (teras nikeldamise all, ja ei ole ZnCl2 katalüsaatorina sees) reaktsioonikolbi sisse, kas see aitab, või lihtsalt segab kogu asja? Ja viimane küsimus: Kui ma teen Raney-Nickel, kas ma panen seda koos P2P ja formamiidi/formiaatiga või panen seda siis, kui tahan sellest N-formüülrühmast (ja ma arvasin, et see ei ole ester!) lahti saada.

Mis te arvate?

 

[OrgUnikum]

Nikkel katalüüsitud Leuckarts, ma ei usu, et see tegelikult töötas kellelegi. Muud katalüsaatorid sama. Ma ei tea. Nagu öeldud, mul ei ole kuldset kuuli.

Raney Nickel + ammoniaak vees + alkohol + vesinik + 10 kuni 100 bar rõhk ja P2P muidugi. 80% kuni 95% saagis. Kui saad alumiiniumi sulatada - anna minna! Arvesta, et nikli lisamine sulatatud alumiiniumile on väga eksotermiline

 

[TheNut22]

Ma pean ütlema OrgUnikumile, et loomulikult ei arvanud ma, et teil on kõik vastused olemas. Aga sellepärast ongi hea lugeda raamatuid, patente, kirjanduse publikatsioone jne jne. Lihtsalt teile öelda, et Leuckarti reaktsioon ei tööta madalamatel temperatuuridel, ja ma olen lugenud raamatuid ja raamatuid (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), ja ma pean lihtsalt järgima teie juhiseid, kui te olete väitnud nii palju, flase info, ja see on JUST MINU arvamus. Te ei tunne mind. Te ei tea minu vanust ja haridust.

Ma olen uudishimulik, kui sa ütlesid: "Ei tööta küll. Mitte selle jaoks, mida me teeme. Miks? Ma ei tea, aga see ei tööta."

Ma ei saa sellest aru: Mida sa mõtlesid 160 C all? Reaktsioonitemperatuur koos formiaadiga? Ja kui nii, kui see on nii, et teha formamiidi "in-situ", et ma võin täielikult aktsepteerida ja seostada. Sa kirjutasid ka midagi sellest, et vaja väga head kolonni, kui olla 160 C kuumutamisel, ja mingi rõhk. Miks? Mida sa silmas pidasid? Mul on 3 erinevat ja ma kasutan sirget kolonni veevabastuseks ja 100-120C paar tundi, kuni olen rahul reaktsiooniseguga, kui P2P on täielikult segatud sulatatud formiaadiga või veevaba formamiidiga. Sa väitsid ka, et vesi teeb trikki, kui kasutad sipelghapet koos formamiidiga. Ma ei tea, mis see väide on, aga ma paneksin lihtsalt vett ilma selle "kasutu" sipelghappeta reaktsioonisegusse. Sipelghapet saab kasutada palju hüdrogeniseerimisi. Samuti on üsna tavaline kasutada koos nikliga redutseerimisel ja Leuckart, nagu me kõik peaksime teadma, on reduktiivne aminatsiooniprotsess. Sipelghape kui redutseerija ja ammoniaak kui amiini allikas, et see oleks lihtne, kuid ka õige. Leuckartis on hea kasutada formamiidi koos katalüsaatorina vaid katalüütilise koguse ammooniumformiaadiga (0,1-0,5 molaarse ekvivalendiga). See on üldtuntud.

Olen tõesti veel algaja ja õpin iga kord eriti headest vestlustest, raamatutest jne. Aga ma ei õpi, kui sa ütled nagu lihtsalt tead, aga ei oska seletada isegi vihjeid anda. Seda ma võtan nii, et keegi lihtsalt mängib minuga. Leuckart vihkab vett. Katalüsaatorid on kasutatavad vahendid.

 

[OrgUnikum]

160 °C on reaktsiooni soovitud temperatuur. Vesi võib tulla vee lisamisel veevabale formamiidile, kasutades formamiidi ja ammooniumformiaadi segu (Ingersolli reaktiiv) või lisades 85 % sipelghapet (sisaldab 16 massiprotsenti vett).
160 °C juures eraldub reaktsioonist rohkem vett, kui soovite eemaldada, kui te ei kasuta kas võimsat kondensaatorit (Intensiv kondensaator jahutusmantli ja spiraali sisemusega), mis töötab väga külma veega, või te ei käivita reaktsiooni mõningase rõhu all, mis tõstab keemistemperatuurid ja te hoiate vett sel viisil.

Te ei pea järgima minu juhiseid, sest Leuckarti kohta ei ole ühtegi, vaid ainult soovitusi ja hoiatusi asjade kohta, mis teadaolevalt ei toimi.

Ma kinnitaksin mõned artiklid, mida ma pean huvitavaks, kuid ei saa enam .pdf-faile lisada, mis teeb kvalifitseeritud vestlused siin neigh võimatuks.

 

[TheNut22]

Jah, mul on 85% sipelghapet ja ammooniumformiaadist tuleb vesi, mis tuleb eemaldada. Vesi, mis tuleb sipelghappest ja ammooniumformiaadist, tuleb eemaldada. Sellepärast kasutan ma käesoojustatud vett 2-3 tundi kondensaatoris. Kui ma märkan, et sulanud formiaat ja P2P ning muud reaktiivid või katalüsaatorid on omavahel sulas harmoonias, siis asendan kondensaatori jääkülma veega ja tõstan temperatuuri vähehaaval ja lõpuks umbes 155-160 C-ni, kui kasutan ammooniumformiaati. Formamiidi puhul tõstan kuumust kiiremini, kuid stabiilselt ja umbes 165-170 C. AlCl3 on olnud kõige usaldusväärsem katalüsaator, vähemalt kirjanduse järgi, ja mul on sageli õnnestunud saada toode kuni n-formüülderivaadini. Usun, et kõik on läinud valesti, kui ma ei ole suutnud toodet gaasistada, kuid olen proovinud seda teha kas sulfaatida H2SO4 + 95% etanooliga või soolhappega + atsetooniga. Kas gaasistamine on tõesti nii oluline? Tänud veelkord praktilise vastuse eest OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Keegi gaaside amfetamiin. Selle HCl-sool on praktiliselt kasutuskõlbmatu, kuna see on väga hügroskoopiline, imeb õhust vett, tekitab lörtsi ja jookseb ära.

Oluline on filtreerimine ja pesemine pluss aluse (auru)destilleerimine. Ma postitasin kogu reaktsioonijärgse protseduuri juba kaks korda siia vist, võib olla ka üks minu esimesi postitusi siin foorumis.

Ainus minu teada olev narkootikum, mis sobib gaasistamiseks, on d-Meth. Juba ratseemiline meth ei sobi selleks, kuna see moodustab siis ülipeenradikaalseid kristalle, mida isegi vaakumiga ei saa filtreerida, oleks vaja filterpressi vms. Suur häda. Parem tiitritakse ja aurustatakse.

 

[TheNut22]

Kas te oskate mulle öelda, kas segisti tükk oli vales suuruses või miks see põrkas, kui ma proovisin segada? Panin uue 500ml rbf-i uue segamistüki. Valmistasin difenidiini deoksübensoiinist ja piperidiinist. Proovin uuesti, sest see on tõesti lihtne süntees. Vähemalt paberil..hehh. See oli minu esimene magnetiline segisti ja ma ajasin seaded segamini. Nüüd põles sulavkaitsme, nii et nüüd on see prügikastis. Muide, oskate nõu anda, millist lahustit ja katalüsaatorit peaks kasutama või peaks tegelikult kasutama sellises reaktsioonis? Minu mäletamist mööda kasutasin alcl3 ja kogu sünteesi ei leidnud ma kuskilt, kuid jälgisin mõningaid patente (erinevad ühendid, mis on tehtud deoksübensoiinist ja ...). Patendid puudutasid erinevaid difenidiini analooge (pürrolidiin jne).

Ja aitäh nõuannete eest Leuckarti reaktsiooni kohta! Ma proovin seda, kui mu uus soojendusmantel on minu ukse ees... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ma ei saanud nüüd aru. Kas ma peaksin kasutama väga külma vett, mida ma kasutan, või peaksin ma panema "mitte nii külma" vett kondensaatorisse?
Ja: Kas ma peaksin kasutama: Seda kondensaatorit, mis on spiraalselt sees, või fraktsioonide kolonni (tehtud nii, et selles on mõned killud sees), või
sirget ja laiemat kondensaatoritvõi kasutan oma neljandat kondensaatorit, kus on lai, kitsas, lai, kitsas? Vabandust, mul ei ole hetkel nende kondensaatorite õiged nimetused laual. Nagu kõik märkavad, ma ei ole väga kogenud kokk, kuid teooriat tean palju ja olen teinud paar edukat ühendit. Kuid minu metkatinoon on minu bravuur". Tegin seda mitu aastat.

 

[Chemist Jun]

Kondensaatori eesmärk on kondenseerida aur gaasilisest olekust vedelasse olekusse. See on selle ülesanne
Väga külm vesi parandab kondensaatori tõhusust
Kruvikondensaator töötab hästi, tal on pikem ruum ja tal on ka kruvikeeristi

 

[TheNut22]

Vau, ma ei teadnudki seda! Jah, see ongi kondensaatorite eesmärk. Ma küsisin nende rõhkude kohta erinevate kondensaatorite puhul, sest ma ei ole kuskilt lugenud erinevate rõhkude kohta, aga nüüd ma mõtlen jah, ma arvan, et 160 C juures on spiraalkondensaatoriga natuke suurem rõhk kui selle sirge, laia kondensaatoriga.

 

[Chemist Jun]

ei tea, mis on tõde selle taga
Aga lubage mul öelda, et see on madalatel temperatuuridel ohutu. Nad eelistavad seda madala keemistemperatuuri tõttu ja see ei süttinud.
Ehk kloroform on ka sellele lähedal
Kõige parem on dietüüleeter, aga suhtu sellesse asjatundlikult ja väldi seda, sest see põhjustab süttimist, kui selle aurud puutuvad kokku lahtise leegiga.
On ohutuid alternatiive tolueenile, bensiinile, heksaanile...

 

[Chemist Jun]

Te olete hea keemias, ärge laske Dcm või kloroformil end üle kavaldada.
Olge tugev ja proovige oma riigis kättesaadavate lahustitega
Või korrutage etanooli väävelhappega ja tehke imeline lahusti. Kui teil on kaasas need kaks reaktiivi, väävelhape ja etanool, siis tõstke kohe lipp üles ja tehke dietüüleeter.