Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[TheNut22]

Minu esimene katse teha MPB performiinhappe oksüdatsiooni, et seda nüüd paremini teha.
Minu MPB ei sega tegelikult sipelghappega, kuna ma panin selle sipelghappe lahusesse, puhverdasin seda naatriumkarbonaadiga, nii et
kas ma vajan oma MPB jaoks lahustit? Kui pean, kas ma võin kasutada etanooli või on atsetoon parem? OrgUnikum? Keegi? MadHatter?
Oleksin väga tänulik, sest ma ei taha nüüd oma reaktsiooni ära rikkuda ja võin anda näpunäiteid protseduuri kohta, kui see läheb ja hästi toimib. JA, mul ei ole DCM... Ma ei ole seda veel etendushapet pannud.

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[TheNut22]

46 g bensald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g soolhapet (18%). 100°C kuni 115°C kraadi.
Aeg: 4 tundi.

Ma arvan, et edaspidi kasutan neid koguseid, sest nii suurt orgaanilist faasi pole ma kunagi saanud ja palju rohkem reagente ei pidanud panema. Tahtsin kõigepealt panna kõik reaktiivid samas koguses nagu enne, aga kui panin kogemata 45 g soolhapet, kuigi pidin panema sama 30 g. Nii et lisasin ka teisi reagente rohkem.

MEKi kogus oli proportsionaalselt vähem, sest see sai otsa, aga see ei teinud üldse haiget, sest orgaanilise faasi suuruse järgi otsustades oli see hea. Kuumutasin nüüd ka veidi kõrgemal temperatuuril. Olen proovinud soojendada ka kraadides 120-130°C, kuid pärast mitmeid katsetusi jõudsin selle kraadini umbes 100°C juures. Madalamad temperatuurid vähendasid saagist.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma lihtsalt arvud stoikomeetria mol. Ja 31,229g meki on =46g bensaldehüüdi, ja kui arvestada, et bensaldehüüd on 95%, siis saadakse 29,668

 

[Osmosis Vanderwaal]

ja mek kaalub 0,8g ml soooo 37,85ml 36,8g mek= 46MLja 46g bensaldehüüdi on 48,02ml. Ma sainmtonget poisi bussi, siis tulen tagasi, et lõpetada see matemaatikaülesanne. Ma teen seda lihtsalt harjutamiseks, sest mul on vaja oma keemia matemaatika parandada. See on veelgi hirmutavam, kui te vahetate mahu ja kaalu vahel, see on ilmselt ka vaieldav, kuid ma tahan seda lihtsalt oma peas ümber pöörata ja vaadata, sest see on ilmselt midagi, mida ma tulevikus vajan

 

[TheNut22]

46 g bensald. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g soolhapet (18% [41 ml]). 100°C kuni 115°C kraadi. Aeg: 4 tundi. Pärast pesemist: umbes 45 ml kristallilahust.

 

[handle]

1. etapp on lõpule viidud.

 

[handle]

See on ainus viis, kuidas kauboi saaks testida, kas ta on valmistanud fenüülatsetooni. No meth = mitte fenüülatsetoon.

 

[B APPLE]

25-30 L Batch-reaktor koos tagasivoolukondensaatori ja küttesüsteemiga Kas tohib küsida, mis see on?

 

[handle]

EI!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tundub, et tegemist on partiireaktoriga ja "reflukskondensaatoriga", mis tähendab arvatavasti alihn-kondensaatorit, ma ei vaadanud linke, kuid need olid sõnad

 

[Osmosis Vanderwaal]

See on tõsiselt punane kraam. Tavaliselt on punane minu jaoks hcl-i rohkus, aga võib-olla mitte sel juhul, idk. Ma olen leidnud, et 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ on ekvivalentne kogus, mis kulutab ära kogu väävli. Kindlasti 3:1 on ikka gaasiline. Kas teil oli gaasiga kuivamistoru võrgus?

 

[handle]

esimesel katsel ei ole kuivatustoru. lisab järgmisel korral HCl-hapet otse juurde.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ma ei ole kunagi proovinud seda reaktsiooni ma lugesin seda, kui see oli postitatud, kuid mitte mõttega, etni kavatsesin seda teha. Tundub, et see on palju vähem stressirohke kui Glaciadates ja Hiina kodanikud. Mek ei ole vaadatud. Nad vähendasid, mida saab kasutada, nii et seda ei ole enam riiulitel, kuid ma saan seda tellida. Bensaldehüüd on ka raske, kuid ma arvan, et ma saan seda või sünteesi saada

 

[handle]

Proovin varsti uuesti. Nüüd ma tean, et "kauboi meetod" ei tööta.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, ma polnud nii kaua aega vaadanud. Mandliekstrakt. Mandliekstrakti imitatsioon on veealkohol ja bensaldehüüd. Olen lugenud, et see on sageli 2-3%. On kõrgema kontsentratsiooniga, mida saab osta, kuid seda nagu vaadatakse

 

[handle]

Või kui saate amygdalus communis var. amara) sisaldab kolme põhikomponenti, nimelt bensaldehüüdi, glükosiid amygdaliini ja vesiniktsüaniidi.
Või
McCormick mandli lõhna- ja maitseaine
Vesi, alkohol (32%) ja bensaldehüüd.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Teadushulluse poisid ütlesid, et teatud kaubamärk on "puhas bensaldehüüd", Lorran Vitter mandli kunstlik maitseaine teised ütlevad, et kassiaõli on hea ( kaneel ilmselt

 

[handle]

Ma arvan ikka veel, et Redox Reaction: Bensüülalkoholi nitreerimine bensaldehüüdiks" on kõige lihtsam.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Teil võib olla õigus. m kui ma otsisin ing oma meetodit, jätsin selle kõrvale, sest bensüülalkoholi destilleerimine värvi lahjendajast oli kõige elujõulisem meetod Bensini saamiseks. Alc ( keemiafirmad müüvad seda, kuid theynprerequisite tahavad liiga palju teada, mida te teete midagi), kuid märkasin hiljuti selle Amazonis, nii et ma võin lihtsalt klõpsata osta ja seal ei ole küsimusi

 

[handle]

Jah, see on kummaline, kuidas riigid reguleerivad kemikaale. 1 erinev 1 igast riigist.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Seda ei kontrollita, kuid Sima Eldredge'i töölehe täitmine on hirmutav. MIDA kolledži või kutsetunnistusega ettevõtet esindate, mis on ettevõtte tulumaksu ID? Milleks te kavatsete seda kasutada? Ei aitäh

 

[B APPLE]

See peaks olema reaktsioonikoldega tagasivoolukondenseerimine

 

[B APPLE]

Kas ma võin küsida, kas pärast destilleeritud vee lisamist etapis 1 on vaja kihid eraldada ja seejärel kloroformiga ekstraheerida?

 

[Osmosis Vanderwaal]

No see on reaktsioon... kolb. seal ei ole tagasivoolukondensaatorit, mida ma näen. Siin ma refluksin, kasutades erlymeyeri kolbi ja alihn kondensaatorit, mille kuivatustoruks on 110° pööratud magneesiumsulfaat täis

 

[TheNut22]

Ma ei saa aru, miks te seda gaasite.