L-Efedriinin synteesi L-fenyyliasetyylikarbinolista (L-PAC).

[OrgUnikum]

Ongelmana l-PAC:n kanssa on, että se racemisoituu nopeasti d/l-PAC:ksi, mikä ei tuota haluttua l-Efedriiniä vaan d/l-Efedriiniä, mikä puolestaan johtaa P2P:stä valmistettuun raseemiseen Methiin.
Haluamme d-Methiä tai ainakin pääasiassa d-Methiä.
L-PAC:n rasemisoitumiseen vaikuttavat kaksi tekijää: Ensinnäkin emäksinen ympäristö, esimerkiksi kaikenlaisten emästen läsnäolo, ja siirtymämetalli-ionit, esimerkiksi kaikki rautasuolat jne., joita esiintyy jopa häviävän pieniä määriä, koska ne toimivat katalyyttisesti.

Monet pelkistysjärjestelmät ovat emäksisiä, kuten NaBH4, joten on selvää, mitä tapahtuu. Sen lisäksi, että l-PAC:ta säilytetään ja käsitellään asianmukaisesti ja lisätään jotain oksaalihappoa ja/tai staanihappoa tai EDDA:ta, jotta mahdolliset metallisuolat saadaan hävitettyä, valitaan happama pelkistysjärjestelmä tai sellainen, joka toimii ainakin lievästi happamissa olosuhteissa. Suosittelen käyttämään STAB:tä, joka on NaBH4:n hapan johdannainen ja toimii erityisen hyvin pelkistävissä aminaatioissa. Metyyliamiinia käytetään sitten asetaattina, esimerkiksi metyyliamiinin etikkahapposuolana, ja kaikki yhdessä yhdessä potissa, yksi meno, imiinin muodostus / imiinin pelkistys, mitä kutsutaan reduktiiviseksi aminoitumiseksi.
Tietoa siitä, miten STAB valmistetaan NaBH4:stä ja GAA:sta, on kaikkialla verkossa ja myös siitä, miten sitä käytetään. Saannot ovat erinomaisia.
Sinkkiboorihydridi olisi toinen helposti valmistettava vaihtoehto, jos on olemassa vedetöntä ZnCl2:ta.
Al/Hg on myös mahdollinen, mutta se on tehtävä THF:ssä tai dietyleetterissä.
Mutta natiivihappoinen järjestelmä, kuten STAB tai sinkki-boorihydridi, on paras.

L-PAC:n tuottaminen bentsaldehydistä biosynteesin avulla ei välttämättä ole vaikeaa, mutta se on enemmänkin tekninen haaste suurten määrien käsittelyssä. Ennen kaikkea on löydettävä tarkoitukseen sopiva hiivakanta. Kun tämä on käsillä, ongelmana on lähinnä l-PAC:n uuttaminen lopussa, ja tähän tarvitaan jatkuvatoiminen uuttojärjestelmä, ja liuottimeksi valitaan eetteri.

Onnea matkaan!

 

[rampage]

kun käyminen tai tiivistäminen on päättynyt, onko liemi tehtävä nuetaaliseksi tai hieman emäksiseksi, jotta eetteri poimii l-pac:n.

 

[handle]

Kun hiiva on poistettu panimoseoksesta, fenyylipropanoli-l-oni-2 voidaan uuttaa liuoksesta. Alkuperäisissä viitteissä käytettiin uuttamiseen eetteriä. Ehdotan, että se korvataan
rautakaupan tolueenilla. Useita uuttoja muutaman sadan millilitran tolueenilla pitäisi riittää.
tuotteen täydelliseen poistamiseen.

 

[rampage]

Olen käyttänyt aiemmin tolueenia, mutta se ei ole toiminut kovin hyvin. Olen lukenut tarpeeksi viitteitä, mutta yksikään niistä ei kerro, onko pesun oltava hieman emäksistä l-pacin erottamiseksi, kokeilen ilman tätä ja katson, mitä tapahtuu.

 

[rampage]

Ensimmäinen kokeilu l-pacin tekemisestä, tässä on reseptini, en ole varma, onko se kaikki oikein, mutta kokeilen sitä kuitenkin.

2,5 litraa H2O:ta.
87,50 g melassia
hiiva ja ravinne
20 ml bentsaldehydiä
75 ml eetteriä

5 litran pulloon laitetaan 2,5 litraa vettä ja 87,50 grammaa melassia,
kyllästetään pesu puhtaalla hapella,
lisätään hiiva ja ravinne ja annetaan käydä noin 8 tuntia,
Kun pesu on nopeasti käymässä, lisätään 10 ml bentsaldehydiä,
noin 4 tunnin kuluttua lisätään toiset 10 ml bentsaldehydiä ja annetaan käydä vielä vähintään 12 tuntia,
kun se on valmis, poistetaan hiiva,
uutetaan l-pac 50 ml:lla eetteriä ja sitten 25 ml:lla eetteriä,
yhdistetään eetteri ja tislataan
kerätään l-pac?
Teoreettinen saanto 10 ml on 50 % konversio.

Palaute on tervetullutta ja julkaisen tulokset, kunhan olen valmis.

 

[rampage]

anteeksi kaverit tämä arviointi ei ollut oikein, on tarpeen sisällyttää natriumpyruvaattia ja hiivakanta, joka voi käsitellä hieman happamia olosuhteita, ph 5 - 5,5, ja mahdollisesti greating lämpötila-alue. sen edelleen työn alla, albite hyvin hidasta edistystä lol

 

[darthseres]

Hi...Could you write quantity for Sodium Pyruvate ? and the yeast strain you have used ? I think that the 9 Grams of pink L-pac stuff you obtained is a good Result ...

 

[OrgUnikum]

l-PAC-ketjut ovat aina heti paskanpuhujien valtaamia, joten sanon hyvästit.

Sait tärkeimmät tiedot: Asetaldehydi tai pyruviitti, sopiva hiiva ja ph <5.

Kukaan ei kysynyt isoa ja itsestäänselvää kysymystä: Miten voin selvittää, onko hiivakanta hyvä vai ei?
Ja koska kukaan ei kysynyt, ei tule vastausta kuin maininta siitä, että melko helppoja menetelmiä on olemassa.
Iloista etsintää älkää laittako minulle PM:ää.

Heippa

 

[handle]

Miten voin selvittää, onko hiivakanta hyvä vai ei?

 

[handle]

Luulen, että kokeile tätä tuoretta elävää hiivaa.

 

[The-Hive]

Tee useita pieniä eriä nähdä noita parhaiten

 

[Consider]

Pyydän, minun supersankarini, antakaa meille yhteenveto menettelystä , mentorointinne on erittäin arvostettu.

 

[The-Hive]

Mene 4mmc:stä epheriin -reittiä pitkin, siitä on video, ja säästät aikaa ja rahaa.

 

[rampage]

joten käytän sitä ph:ssa 5,5-6, ja halusin vain tietää, kun kondensaatio loppuu, pitäisikö minun tehdä siitä neutraali vai hieman emäksinen, jotta voin uuttaa l-pacin eetterillä?

 

[rampage]

Sitten lisäsin pesuun eetteriä, mutta se ei muodostanut erillistä kerrosta, vaan siitä tuli vain 1 pesun kanssa, jätin sen muutamaksi päiväksi, mutta eetteri ei ollut vieläkään erottunut pesusta. mutta pesu näytti kerrostuneen kolmeksi eri väriksi, ylin keltainen, keskimmäinen oranssi, alin vaaleanpunainen. joten erotin ne toisistaan, otin muutaman näytteen ja tein 1 happaman ja 1 emäksisen ja 1 neutraalin ja annoin niiden haihtua lämpöalustalla, emäksinen liuos tuotti alimmasta kerroksesta vaaleanpunaisen vahamaisen tuotteen, josta minulla ei ole aavistustakaan, mitä se on? Se ei haise, voinko mitenkään testata, onko se keittänyt itsensä psuedoksi? vai voisiko se olla pyruvaattia? keltainen ja oranssi kerros eivät näyttäneet muodostavan mitään muuta kuin hyvin pienen määrän oranssia öljymäistä ainetta, jonka tilavuus oli enintään millilitra, en tiedä, oliko se reagoimatonta bentsaldehydiä vai pacia? vaaleanpunainen vahamainen aine painaa 9 g.

 

[handle]

Hiiva/bentsaldehydireaktiolla pyritään tuottamaan L-pac, jonka jälkeen L-pacin (L-fenyyliasetyylikarbinoli) reduktiivinen alkylointi metyyliamiinilla efedriinin tuottamiseksi.

 

[rampage]

Toivottavasti joku voi tunnistaa, mitä sain, se oli tehtävä saada mitään lol.

 

[rocky_baba]

Step 1: Preparation of Phenylacetylcarbinol (PAC) via Biotransformation​

Materials:

• Benzaldehyde: ~100 g (0.94 mol)
• Acetaldehyde: ~60 g (1.38 mol, slight excess)
• Yeast (Saccharomyces cerevisiae): ~50 g (wet weight)
• Distilled water: ~1 L
• Nutrients for yeast (e.g., glucose, ammonium sulfate)
• pH buffer (to maintain pH ~5.5)

Procedure:

1. Prepare a fermentation medium with distilled water, glucose (~20 g/L), and ammonium sulfate (~5 g/L) to support yeast growth.
2. Adjust pH to about 5.5 using a buffer or dilute acid/base.
3. Add yeast to the medium and allow it to acclimate for 1-2 hours at 28-30°C with gentle stirring.
4. Add benzaldehyde slowly to the medium to avoid toxicity to yeast.
5. Add acetaldehyde gradually to the mixture.
6. Maintain temperature at 28-30°C, pH at 5.5, and stir gently for 24-48 hours.
7. Monitor the reaction progress by TLC or HPLC for PAC formation.
8. After completion, extract PAC from the fermentation broth using ethyl acetate (3x volume).
9. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate and evaporate solvent under reduced pressure.
10. Purify PAC by recrystallization from a suitable solvent (e.g., hexane/ethyl acetate).

Tips:

• Control addition rates of aldehydes to prevent yeast inhibition.
• Maintain aerobic conditions for yeast viability.
• Use TLC with appropriate solvent system (e.g., hexane:ethyl acetate 7:3) to monitor PAC.

---

Step 2: Reductive Amination of PAC to Ephedrine​

Materials:

• PAC: ~100 g (assuming near 100% yield from step 1)
• Methylamine solution (40% aqueous): ~50 mL (stoichiometric excess)
• Sodium borohydride (NaBH4): ~15 g (1.5 equivalents)
• Methanol or ethanol: ~500 mL
• Ice bath for temperature control
• Acid (e.g., HCl) for quenching

Procedure:

1. Dissolve PAC in methanol in a 1 L round-bottom flask equipped with a stirrer.
2. Cool the solution to 0-5°C using an ice bath.
3. Slowly add methylamine solution while stirring.
4. After 30 minutes, add sodium borohydride portion-wise over 30 minutes, maintaining temperature below 10°C.
5. Stir the reaction mixture for 2-4 hours at room temperature.
6. Monitor reaction progress by TLC or HPLC.
7. Quench excess NaBH4 by careful addition of dilute HCl until gas evolution ceases and pH is acidic (~pH 3-4).
8. Extract the product with an organic solvent like dichloromethane (3x volume).
9. Wash organic layer with water, dry over sodium sulfate, and evaporate solvent.
10. Purify ephedrine by recrystallization from ethanol or by chromatography.

Tips:

• Add NaBH4 slowly to control hydrogen gas evolution.
• Keep reaction temperature low to avoid side reactions.
• Use TLC with a suitable solvent system (e.g., chloroform:methanol 9:1) to monitor ephedrine formation.