Metyylifenidaatin (Ritalin) synteesi

[cokemuffin]

Olisiko prosessi siis se, että ritalin hcl laitetaan NaOH-liuokseen, saadaan ritaliinin freebase ja sitten vain laitetaan se ipa:han, jolloin saadaan isopropyylifenidaattia? Olettaisin, että hcl olisi lisättävä esteröinnin jälkeen, jotta karboksyyliryhmän OH ei korvautuisi Cl:llä, mutta en ole siitä 100% varma.

 

[G.Patton]

Hei, anteeksi pitkä vastaus. En ole nähnyt kysymystäsi.
Ei, eteeristäminen ei toimi kuvaamallasi tavalla. Sinun on saatava ritaliinihapon natriumsuola ja sitten esteri IPA:lla happamassa tilassa.
Se ei toimi kuten kerroit =) Mikä on syy näihin manipulaatioihin? Itse asiassa en ole varma, että reaktio onnistuu. Lisäksi menetät osan ritalinistasi.

 

[TheNut22]

Kun synteeseihin liittyy syanideja, menen paikalliseen rautakauppaani pool-chem-osastoon ja Na DCCA:n tai TCCA:n mukaan. Ne tekevät saman reaktion kuin myrkyllisemmät syanidimuodot. Olen tehnyt niin monta kertaa fenyylietikkahappoa DLPA:sta, ja niin edelleen ...

 

[dupskoslonia]

Hei kaverit. Minulla on ritaliinihappoa. Mitä tarvitsen metyylifenidaatin ja etyylifenidaatin valmistamiseen? Olen täysin aloittelija, voisitteko selittää minulle askel askeleelta? Olisin todella kiitollinen.

 

[kotkata]

Onko olemassa protokolla tai aloittelijan opas tai jonkinlainen resepti ritaliinihapon muuntamiseksi metyylifenidaatiksi?

Ymmärtääkseni se ei ole raketti, mutta olen hieman hämmentynyt siitä, miten ritaliinihaposta saadaan metyylifenidaattia.

 

[SmartResearcher]

Hei kaikki! Dupskosloniaan vastaten lisään reseptin metyylifenidaattihydrokloridille dl-treo-ritaliinihaposta (joka on helposti saatavilla Kiinassa, 1 kg:n hinta on noin 600-700$). Olen valmistanut dl-treo-metyylifenidaattihydrokloridia muutaman kerran tällä reseptillä, ja se on täysin helppoa ja täydellistä. 1 kg metyylifenidaattihydrokloridia voit tehdä 20 litran yksikaulaiseen pulloon (et tarvitse reaktoria).

Reaktoriin lisätään 125 g (0,57 mol) dl-treo-ritaliinihappoa. Sitten lisätään 256,7 g (5 mol) dimetyylikarbonaattia ja 27,5 g metanolia. Sitten lisätään huoneenlämmössä mekaanisella sekoittimella (magneettisekoitin ei sovi tähän toimintoon) hitaasti 762 g vähintään 96-prosenttista rikkihappoa (lämpötila <80oC). Vaipan lämpötila nostettiin 85oC:een (sisäinen tavoitelämpötila noin 70oC). Reaktiota sekoitettiin yön yli (vähintään 16 tuntia) 85oC:n takkilämpötilassa.

Tämän jälkeen saatu seos jäähdytettiin 15-20oC:een. Tuloksena olevaan seokseen lisättiin 250 g isopropyyliasetaattia ja sen jälkeen 18-prosenttista NaOH:ta (212,5 g, 1,68 mol) pitäen lämpötila 30oC:ssa. Sitten seosta sekoitettiin noin 15 minuuttia. Kerrosten annettiin laskeutua noin 20 minuuttia ja alempi, syövyttävä (vesipitoinen) kerros erotettiin ja hävitettiin. Orgaaniseen kerrokseen lisättiin sitten deionisoitua vettä (187,5 g) ja saatua seosta sekoitettiin noin 20 minuuttia. Kerrosten annettiin laskeutua noin 20 minuutin ajan ja alempi, vesikerros erotettiin ja hävitettiin. Orgaaninen kerros sisältää dl-treometyylifenidaattia.

Toiseen reaktoriin täytettiin 37-prosenttisen HCl:n (59 g, 1,05 mol) ja IPA:n (250 g) liuos. Liuoksen sisälämpötila säädettiin 55oC:een. Tähän reaktoriin lisättiin sitten orgaaninen kerros, joka sisälsi Vaiheessa 1 valmistettua dl-treometyylifenidaattia, lisäsuppilon kautta 90 minuutin ajan pitäen lämpötila 55oC:ssa. Sitten seos jäähdytettiin 10-15oC:een ja sitä sekoitettiin 30 minuuttia. Saatu suspensio suodatettiin Buchnner-suppilon läpi ja märkä kakku pestiin IpOAc:lla (125 g). Saatiin noin 110-125 g dl-treometyylifenidaattihydrokloridia (täsmälleen sama isomeeri kuin apteekissa).

 

[kotkata]

Mahtavaa, kiitos paljon, @dupskoslonia!

Todella arvostettu!!

 

[untryrgos]

Hei, kiitos synteesin way.I seurata tapasi ja joitakin ero appeared.when varmistan, että kaikki happo katoaa ja valmis ensimmäinen vaihe, löysin niin paljon suolan erottaminen. Onko se metyylifenidaattisulfaatti? pH on noin 1-2.

 

[HerrHaber]

Metyyliestereitä saadaan myös helposti aminoryhmän läsnä ollessa klooritrimetyylisilaanin vaikutuksesta metanoliin paljon ystävällisemmällä työstöllä, mutta sitten taas kustannukset ovat luultavasti suuremmat ja luulen myös saantojen (näitä on verrattava). Etyylifenidaatilla ja isopropyylifenidaatilla on paljon suurempi virkistysarvo (ja pidempään kestävä voimakkaampi vaikutus) En voi olla vaeltelematta biokatalyysin käyttämisestä eri alkoholien kanssa, ja NOVOZYME:n pitäisi olla ensimmäinen valinta, useimmat entsymaattiset esteröinnit ja transesteröinnit kokeillaan ensin tällä extremofiilisellä (Candida Antarctica) entsyymillä, joka erittyy solunulkoiseen väliaineeseen, joten se on helpommin korjattavissa. On parasta, jos entsyymi on immobilisoitu kiinteään materiaaliin (usein superparamagneettisiin Fe3O4-nanohiukkasiin, joiden pinnalla on funktionaalisesti sidottu entsyymi jonkin orgaanisen piililinkkerin välityksellä), koska ne voidaan suodattaa ja käyttää uudelleen, ja magneettisia hiukkasia on vielä helpompi käsitellä. Kokeilisin tätä mielelläni pienessä mittakaavassa, johon riittäisi 50 g ritaliinihappoa, ja tämä on luultavasti alle tavanomaisen MOQ:n. Mielestäni myös naftidaatit ovat hyvin mielenkiintoisia, mutta koko synteesin suorittaminen voi osoittautua vaikeaksi.