One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Hei,

Olen juuri tehnyt tämän synteesin ja saanto on 60%+ (jonkin verran asetonia vielä pakastimessa), mikä ei ole huono ottaen huomioon, että jossain vaiheessa reaktiomassa valui ulos (ylikuumeni ja alkoi laajentua). Jäähdytin sen nopeasti ja pidin sitten refluksilauhduttimen päällä loppureaktion ajan (alkuperäisessä kuvauksessa ei mainita tätä). P2NP:n osan lisäämisen jälkeisessä lämmönlisäyksessä on jonkin verran viivettä, mikä on otettava huomioon, lisäsin toisen osan liian nopeasti. Kylmä kylpyamme on kätevä. Lopputuote on erittäin tehokas biotestin kannalta, teen happo-emäsuuton nähdäkseni, onko lopputuotteessa myös muita kemikaaleja. Tuotteessa on lievä, selvä haju, jonka tunnistan olevan lähellä Cu:n hajua, joka pysyy 5X-asetonipesusta ja erittäin valkoisesta, puhtaan näköisestä tuotteesta huolimatta.

Mietin, onko täällä ketään, joka voisi kirjoittaa tarkan reaktion, mitä tässä synteesissä tapahtuu. CuCl2:n rooli ei ole minulle selvä ja myös se, miten H-atomit liikkuvat jne. Olisi erittäin hyödyllistä saada reaktio selitettyä hieman yksityiskohtaisemmin. Pahoittelut, jos tämä on jo mainittu, olen nähnyt suurimman osan tästä ketjusta, mutta en ole ehtinyt viime aikoina perehtyä siihen. Kiitos.
 

mile123

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 18, 2024
Messages
6
Reaction score
1
Points
3
Hello!

What reflux condenser do you recommend, is Friedrichs really worth double the price compared to Graham?


I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.


I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step

because of suggestion below

and possible h2 production safety reasons


Br,
Mile
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
211
Points
43
Deals
3
Hei,

Miten tämä reaktio on skaalattu, onko se lineaarinen?

Arvostaisin apua skaalaus sopiva 10L pyöreäpohjainen pullo ja 20L pyöreäpohjainen pullo.

Ystävällisin terveisin
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,751
Solutions
3
Reaction score
2,939
Points
113
Deals
1
Kyllä, se on mahdollista.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28

Unohdin mainita viestissäni, että pienensin synteesiä voimakkaasti käyttämällä vain 25 g P2NP:tä. Jaoin yksinkertaisesti kaiken 1000/25=40:llä ja käytin 2 litran pulloa. Vaikka määrä oli vähemmän kuin puolet pullosta, onnistuin silti vuotamaan jonkin verran, joten suosittelen käyttämään oletusarvoisesti refluksia tämän estämiseksi tai vain pitämään mielessä, että P2NP-annoksen lisäämisen jälkeen on aikaviive, kunnes se alkaa reagoida, joten lisäyksen pitäisi olla todella hidasta ja asteittaista. Tätä aion ehdottomasti käyttää ensi kerralla. Toinen muutos, jonka tein, oli liuottimen määrän vähentäminen lopussa (vasta sitten, kun jäljellä oli vain öljyä) ja saostaminen IPA-rikkihapolla (10-1) Ph 6-7:ään asti.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28
Saatu saanto 100g P2NP:stä lähtöaineena oli 78g puhdasta valkoista kuivattua sulfaattia.
Käytettiin IPA/vesi suhteessa 2:1 kuten alkuperäisessä synteesissä (1200 ml IPA / 600 ml vettä).
150g NaBH4, lisättiin kahdessa osassa, ensimmäinen osa 100g alussa sekoitettuna IPA:han ja veteen.
Sitten kun kaikki p2np on lisätty (p2np:tä lisättäessä käytetään kylmää vettä astian jäähdyttämiseksi).
Sitten lisättiin 50g NaBH4 uudelleen astiaan ja jatkettiin seoksen lämmittämistä 50 asteeseen.
ja kun reaktio oli kuuma yhdessä osassa lisättiin 30 g CuCL2:ta (CuCl2 liuotettiin 100 ml:aan IPA:ta / 50 ml:aan vettä).
Lisäys tuotti tulivuoren tyylisen purkauksen, joka puhalsi hieman CuCl2:ta ulos astiasta - mutta ei ollut ongelma.
Tämän vaiheen jälkeen reaktiota kuumennettiin kiehuvaksi reilut 45 minuuttia, jonka jälkeen se emäksytettiin NaOH:lla ja erotettiin pintakerros toisistaan.
joka oli IPA:ta ja freebasea
Astian vesijäähdytteistä lauhdutinta on käytetty alusta loppuun asti, koska muuten liuotinta häviää liikaa.

Ja voin myös vahvistaa @diogenesin kokeman hajun, sama outo haju Cu:n jälkeen - jopa tuotteen lukuisten IPA-puhdistusten jälkeen
Ehkä muutaman päivän ulkona olon jälkeen se laantuu

Tämä reaktio on kuitenkin yksi puhtaimmista ja yksinkertaisimmista reaktioista, joita on koskaan tehty yhdessä padassa.
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Miksi lisäsit niin paljon CuCl2:ta? Ajattelin, että outo haju saattoi johtua epäpuhtauksista CuCl2:ssani (jonka valmistin joistakin kupariputkista), mutta jos sinulla oli sama, se tarkoittaa, että tuotteessa saattaa olla joitain Cu:ta tai Cu:han liittyviä epäpuhtauksia. Tein muuten happo-emäsuuton jollekin osalle tuotosta, ja haju hävisi kokonaan.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Kiitos, että osallistuit tämän :)
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Lee-setä, tajusin juuri, että sanoit joitakin hyvin tärkeitä asioita, joita en täysin ymmärrä. Mitä tarkoitat nanohiukkasilla? Yleisesti ottaen en ymmärrä CuCl2:n roolia reaktiossa, voisitteko selittää tämän ja myös nanohiukkasia koskevan osan? Pahoittelut viivästyneestä reaktiosta viestiinne.
 

Bartholomeus

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 23, 2022
Messages
127
Reaction score
68
Points
28

Minun CuCl2 oli kemiallinen puhtaus 99,8 %, lisäsin sen, koska se ei voinut vahingoittaa reaktiota sen vuoksi ja yksi foorumin asiantuntijoista ehdotti vielä korkeampaa Cucl2-suhdetta....
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
60
Points
28
Onko CuCl2:n synteesi olemassa?
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
60
Points
28
Reaktioseokseen lisätään NaOH (8 litraa 25 %) vesiliuos of ja kerrokset erotetaan toisistaan.



Minulla on natriumhydroksidirakeita, miten teen niistä 25 % liuoksen ?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Löydät runsaasti videoita youtubesta. Periaatteessa etsi puhdasta kuparia (esim. johtoja jne.) ja lisää sitten HCl:ää ja H2O2:ta. Jos vetyperoksidi on vahvaa, lisää se hyvin varovasti, sillä reaktio voi olla melko myrskyisä.

1 litra tislattua vettä + 250 g NaOH:ta. Se viittaa painoprosenttiin ja 1l vettä on 1000g.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
Luulin, että 25-prosenttinen liuos tarkoittaa 250 grammaa NaOH:ta 750 ml:ssa vettä, eikö?
Olen lukenut, että jotkut sanovat 25 grammaa 75 ml:aan ja jotkut sanovat 25 grammaa 100 ml:aan.
 

Curiousonion

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 29, 2022
Messages
190
Reaction score
70
Points
28
20 % NaOH (W/V), tarkoittaa 20 grammaa NaOH:n kiinteää ainetta, joka liuotetaan tislattuun veteen, kunnes saat 100 ml vesiliuosta. Tee tämä dekantterilasissa hitaasti ja tiputtele vettä, kunnes saavutetaan tasan 100 ml:n raja. 20 % NaOH (W/W) tarkoittaa 20 grammaa kiinteää NaOH:ta ja 80 grammaa tislattua vettä, jolloin saadaan 100 grammaa liuosta.
 

KokosDreams

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 16, 2022
Messages
912
Solutions
2
Reaction score
605
Points
93
Kyllä, koska 25 gr 100 ml:ssa/ olisi 20 % NaOH-liuos, ei 25 %.
 

WinterDust

Don't buy from me
Resident
Joined
May 21, 2022
Messages
229
Reaction score
211
Points
43
Deals
3
Aloitin siis ensimmäisen synteesini tänään, ei mennyt kovin hyvin.

Reaktio suuremmilla tilavuuksilla on ERITTÄIN eksoterminen (200g P2nP) ja aivan kuten edellinen postaaja totesi, se on hyvin viivästynyt reaktio.

Käytin 10l pyöreäpohjaista pulloa, jossa oli 400mm jäähdytin, valitettavasti lisäsin liikaa P2nP:tä kerralla (100G) ja jäähdytin hajosi vahingossa, joten minulla oli 1m (3foot) tulivuori talossani :ROFLMAO:...

No, käytin 2 tuntia siivoamalla kaiken, kun kaikki rauhoittui ja tuuletin koko huoneen.

Joten opetus, on viivästynyt reaktio, kun lisätään P2nP niin huono hyvin varovasti ja odota, toiseksi olla vaihtelevat hyvä jäähdytetty jäähdytin kytketty.

Teen toisen yrityksen huomenna tai ylihuomenna.

Pidän ihmiset ajan tasalla, parhaat terveiset.
 
Top