One-pot-amfetamiinisynteesi P2NP:stä NaBH4/CuCl2:lla (1 kg:n asteikko)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Ei, 2 kerrosta on se, mitä haluat. kun aq. kerros kyllästyy vesiliukoisilla suoloilla, se työntää dillute isopropanoli-vapauteen liuosta. ulos aq. kerroksesta. tämä isopropanolin, toisin kuin muiden primaaristen OH-s, ominaisuus erota vedestä, kun suoloja liuotetaan, on juuri se, miksi sitä käytetään niin monissa salaisissa ja muuten synteeseissä.
Ainakin luulen niin, toivottavasti en puhu perseestä.
Ainakin luulen niin, toivottavasti en puhu perseestä.
Kyllä, se toimii hyvin omien kokemusteni perusteella. suolavedellä pesu orgaaninen kerros basifikaation jälkeen poistaa paljon vettä, olen tehnyt niin hätätilanteessa, kun minulla ei ollut kuivausainetta käsillä ja se riitti kunnon saantoon, ei liian kaukana sol. kuivattu kuivausaineen päällä. älä liioittele ja anna sen erota hyvän aikaa aswell.
Myös liuokselle, joka kieltäytyy erottumasta aprox. stoechiometric alkali lisäys ripaus ruokasuolaa tekee temppu kyllästää vettä ja saada puhdas break.Good tietää, jos sinulla ei ole hydroksidiliuosta käsillä ja olet laiska tehdä enemmän
Myös liuokselle, joka kieltäytyy erottumasta aprox. stoechiometric alkali lisäys ripaus ruokasuolaa tekee temppu kyllästää vettä ja saada puhdas break.Good tietää, jos sinulla ei ole hydroksidiliuosta käsillä ja olet laiska tehdä enemmän
Kyllä, tiedän, käyttäen tätä menetelmää myös erotussuppilossa ennen, jos minulla ei ollut selkeästi määriteltyä erottelua, mutta en tiennyt, että suola työntää IPA: n pois vedestä. Tällä tavoin säästän paljon kuivausainetta, koska tarvitsen paljon vähemmän vapaapohjaisen/IPA-kerroksen erottamisen jälkeen.
@btcboss2022 Oletko ehkä jo tehnyt uuden erän isomman erän ja dokumentoinut sen?
Olen kiinnostunut näkemään tuloksesi ja lopullisen A öljyn saannon, joka tulee ulos tästä reaktiosta vaikkapa 1kg p2np asteikolla.
Olen kiinnostunut näkemään tuloksesi ja lopullisen A öljyn saannon, joka tulee ulos tästä reaktiosta vaikkapa 1kg p2np asteikolla.
Kokeilin reaktiotasi, jossa oli 287g p2np ja kun 30g cucl2 lisättiin kerralla, se oli kuin tulivuori
Lauhduttimen kautta tapahtuneen nesteen purkautumisen ja vihani rauhoittumisen jälkeen laitoin pullon kuumalevylle...
ja annoin sen kuumentua puoli tuntia, kunnes kaikki cucl2 laskeutui pohjalle valkoisen kerroksen kera.
@btcboss2022 tai @William Dampier miten hallitaan reaktio ettei mene tulivuoren tyyliseksi kun lisätään cucl2 kerralla?
Kokeilin tätä synteesiä 12L kolvissa liebigin lauhduttimella, mutta se ei silti ollut tarpeeksi iso estämään reaktion ulosmenoa kolvista
Miten hallita sitä?
Ja kuinka suuren pullon-ruostumattoman reaktorin tarvitsisi 1kg p2np:n pelkistämiseen?
@btcboss2022 ja @William Dampier
Minkä värinen reaktion pitäisi olla, kun cucl2:n lisäys on suoritettu ja reaktio on päättynyt?
Ylempi kerros pysyy keltaisena ja alempi(vesi)kerros on valkoinen, onko tämä oikein?
Vai pitäisikö molempien kerrosten olla läpinäkyviä - valkoisia kun koko reaktio on päättynyt?
Koska kun lisäsin NaOH:n valmiiseen reaktioon muodostui 2 kerrosta, ylempi kerros on keltainen ja alempi valkoinen, onko tämä hyvä?
Vai osoittaako ylemmän kerroksen keltainen väri, että tämän kerroksen sisällä on vielä reagoimatonta p2np:tä?
Minkä värinen reaktion pitäisi olla, kun cucl2:n lisäys on suoritettu ja reaktio on päättynyt?
Ylempi kerros pysyy keltaisena ja alempi(vesi)kerros on valkoinen, onko tämä oikein?
Vai pitäisikö molempien kerrosten olla läpinäkyviä - valkoisia kun koko reaktio on päättynyt?
Koska kun lisäsin NaOH:n valmiiseen reaktioon muodostui 2 kerrosta, ylempi kerros on keltainen ja alempi valkoinen, onko tämä hyvä?
Vai osoittaako ylemmän kerroksen keltainen väri, että tämän kerroksen sisällä on vielä reagoimatonta p2np:tä?
Kunnioita menettelyä seuraavalla kerralla, varsinkin jos teet sen ensimmäistä kertaa tai jos olet kokematon. siinä sanotaan dropwise. onko sinulla ulkoinen jäähdytys? Jääkylpy toimii hyvin.
- By Rabidreject
Hyvä, että olen iloinen, etten ole ainoa, joka luuli, että CuCl2-liuosta piti lisätä pisaroittain...
Kiitos vastauksesta, mutta olen kuullut, että suurin saanto tästä reaktiosta saatiin, kun se lisättiin kerralla, seuraavalla kerralla yritän lisätä sen tippa viisaasti vain nähdäksesi eron.
tai ehkä kahdessa erässä, jolloin ei tule niin suurta eksotermistä reaktiota.
Tässä reaktiossa jäähdytin sitä vesihauteessa silloin tällöin, kun se tuntui olevan liian kuuma.
@Mclssmxxl onko sinulla kokemusta tästä reaktiosta? montako grammaa kokeilit tätä reaktiota ja mikä oli saantosi öljyn % lopussa?
Joo, mutta voit vähentää vain niin paljon lisäämällä kaikki kerralla, et voi odottaa vähentää lähes 300 g raaka-ainetta yhdellä kertaa. jos menet takaisin säiettä luulen kaveri, joka sanoo tämän jopa sanoo pienessä mittakaavassa olosuhteissa, mutta ehkä im väärin muistaen.
Olen vittuillut 25g boorihydridin kanssa muutama vuosi sitten ja tein sen ilman menettelytapaa vaihtelevin tuloksin. reduktiot ovat kuitenkin aika samanlaisia, saat saman asian lisäämällä kasan styreeniä redaliin, al hg tai liah, sotku
Olen vittuillut 25g boorihydridin kanssa muutama vuosi sitten ja tein sen ilman menettelytapaa vaihtelevin tuloksin. reduktiot ovat kuitenkin aika samanlaisia, saat saman asian lisäämällä kasan styreeniä redaliin, al hg tai liah, sotku
Jos sait vulcano lisäämällä cucl2 jos koska sinulla ei ole tarpeeksi liuotinta seoksessa mahdollisesti koska edellisissä vaiheissa haihdutit paljon sitä, välttääksesi tämän sinun on tehtävä edelliset vaiheet pullossa tai reaktorissa menettää mahdollisimman vähän liuotinta.
Minun tapauksessani cucl2:n lisäämisen jälkeen seos muuttuu harmaan mustaksi kokonaan ja 30 min 80c:n refluksissa tapahtuneen 30 min:n jälkeen minulla on 2 kerrosta ylhäältä läpinäkyvä ja alhaalta musta noin kuparista. NaOH:n lisäämisen jälkeen ylin kerros on kelta-oranssin värinen ja alin edelleen musta tietenkin.
Kiitos näistä vastauksista, se auttaa minua paljon ymmärtämään, minulla ei ollut paljon liuotinta haihtunut luulen, koska käytin lauhdutinta koko ajan
mutta reaktion lämpötila oli hyvin korkea, koska se oli jatkuvasti voimakkaassa refluksissa, kun lisäsin p2np:tä annoksittain.
Sitten en jäähdyttänyt seosta ja lisäsin kaiken cucl2:n kerralla, ja siitä tuli suuri tulivuoren näytös.
kiitos vielä kerran vastauksistanne, jos teette taas tämän reaktion 1kg mittakaavassa dokumentoikaa se ja laittakaa se tänne.