Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
 

Sneaky.Base

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2022
Messages
32
Reaction score
11
Points
8
Tämä menetelmä näyttää mahtavalta, otc halvat kemikaalit.
Miksi kallis dcm kun kloroformi on olemassa. Jos haluat pitkäaikainen coock te ll ymmärtää tekemällä kloroformi on työtä sinun täytyy tehdä.
Kirjoita ylös menetelmä jaettu täällä on täydellinen, se osoittaa sen kirjoittanut ammattilainen . Ihmettelen, jos on olemassa video a bout tätä menetelmää. Tnx jakamisesta tämä mukava kirjoittaa ylös willi
 
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Ku0LMpbo9B
MW9AjqzdsY
Soita minulle (Prof.G) Käytin 100:100g materiaalia ja sain 50g P2P:tä! Kaikkien tuntevien olentojen hyväksi päätin paljastaa avaimen! Jos saatte viimeisessä vaiheessa punaista limaa, tuokaa se tislaukseen! Se on P2P
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3
Deleted
View previous replies…

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Jos ymmärrät kiinaa, mielelläni.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
On ratkaisevan tärkeää, että käännös heijastaa tarkasti kemiantieteisiin liittyvää teknistä terminologiaa ja vivahteita.
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
22
Reaction score
12
Points
3
Tai anna minulle messenger-tunnuksesi, niin lisään sinut!
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Hienoa, kokeillaanpa tätä.
Vaihe 1, käynnissä.
45g bentsaldehydiä + 200ml M.E.K kuplii HCL-kaasua 25ml H2SO4:stä yli 25ml suolahapon. Muuttui kirkkaanpunaiseksi noin 30minuutissa, nyt sekoitetaan.
R83Rkq0cXl
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Vaihe 1 saatiin päätökseen.
YZ7bxW2vgY
 
View previous replies…

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Epäonnistunut yritys, todennäköisesti epäonnistui vaiheessa 2! Koska käytin 49-prosenttista etikkahappoa enkä jäähappoa.
MzJWpG1FgN
Ei sakkaa.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
130
Reaction score
77
Points
28
Tämä on ainoa tapa, jolla cowboy voi testata, onko hän valmistanut fenyyliasetonia. Ei metamfetamiinia = ei fenyyliasetonia.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
BV:n hapettumistuote, vinyyliasetaatti sekoittuu ksyleenin kanssa, hydrolyysin kautta muodostuva P2P sekoittuu myös ksyleenin kanssa, joten kaikki mitä tippuu on pelkkää paskaa. Suodatus on välttämätöntä, jos jokin välituotteistasi tai lopputuote liuottimessa ei ole kirkas vaan samea tai samea.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kiitos vielä kerran. Olet auttanut minua paljon tämän koko synteesin kanssa, ja samalla tämä on ollut valtava oppimisprosessi.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
PS: Ai niin, ehkä olin hämmentynyt, puhuitko juuri hydrolyysistä, kun 20 % KOH:ta lisätään? Jos näin on, niin tämä on liian vahvaa, liian voimakkaasti väkevöityä ja no löysin jotain ja tässä se on:


0,1 M on 4 grammaa NaOH:ta litrassa vettä. 20 % KOH on yli 200 grammaa litrassa. Huomaatko eron?
Käytännössä suosittelen käyttämään 0,2 M - 0,5 M NaOH:ta (tai KOH:ta), mikä on 8 - 20 grammaa litrassa vettä. Kokeilin 10 grammaa ja se toimi hyvin.
Myös formyyliesterin on oltava enimmäkseen vapaa ksyleenistä hydrolyysin kannalta, varmasti jos käytät vahvempia emäspitoisuuksia.Jos pidät kaiken ksyleenin uuttamisesta, sinun on parempi lisätä myös hyvä määrä alkoholia.
Happohydrolyysi vaatii kuitenkin refluksointia vahvassa mineraalihapossa tuntikausia. Mutta P2P on tietenkin paljon vakaampi happoja kuin emäksiä kohtaan.

QCQdyvklPW


Tässä näet, mitä vahvat emäkset tekevät P2P:lle: Pahamaineinen punainen terva. Tämä syntyi hiljattain, kun yritin höyrytislata P2P:tä emäksisestä liuoksesta, joka ajan mittaan väkevöityi, ja näin kävi. P2P-polymeeri emäksen katalysoiman itsekondensaation avulla.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ei, tekemäni hydrolyysi, tein siitä paljon laimeamman KOH-liuoksen.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nyt minulla on täydellisen kirkas yeallow P2P öljyinen neste.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Yritin juuri noudattaa Uncle Festersin todistusta P2P:n puhdistamiseen, 20% KOH:lla monta kertaa ja viimeksi laimennetulla hydroc-hapolla, mutta olen huomannut, että se ei aina mene tuolla tavalla...
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Fester-setä on nyt vankilassa. Valitettavasti ei kaikesta siitä paskasta, mitä hän kirjoitti kirjoihinsa, vaan siitä, että hän itse asiassa laittoi ruokaa, ja se on sääli.

No, herra TheNut22, valitettavasti sinun on sanottava, että seurasit UF:n kirjoituksia ja jouduit kusetukseen. Tarkoitan, että ei ole tuntematonta, että hänen kirjoituksensa ovat paskaa, no, siinä on hyviä juttuja ja huonoja juttuja tiiviisti toisiinsa kietoutuneina niin, että se on kaikki arvotonta, koska tämän selvittäminen on enemmän työtä kuin pelkkä asian unohtaminen ja parempien tietolähteiden etsiminen. Kuten EROWIDin HIVE-arkistot. Ampiaisten paikka. ja paljon muuta. Ei, ei reddit, reddit on UF pelle-naamarin kanssa.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kyllä, olen tainnut lukea lähes koko Rhodiumin P2P:stä ja Leuckartista. Ei, en lue Redditiä.
Minua ärsytti, että Fester kirjoitti hes kirjat luultavasti liian wired metasta, ja siksi ne olivat aika vaikeita lukea. Mutta annan hänelle tunnustusta siitä, että kun luin ne, olin myös kiinnostunut tekemään omia amfetamiinia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kiitos OrgUnikum, kun teit minulle selväksi, että UF puhuu paljon paskaa kirjoissaan, koska luotin niihin täysin, varsinkin kun olin aivan alussa ja ne olivat ainoat kirjat, joita löysin aiheesta, ennen kuin löysin tämän hyvän foorumin juuri tästä samasta ja monista muista siihen liittyvistä aiheista.

Yksi tärkeä asia, joka on askarruttanut minua koko tämän tiedonhaun ajan, on se, antaako ammoniumformiaatti N-formyylijohdannaisen, jos en kuumenna formiaattiani P2P:llä tarpeeksi, jotta "in situ" ammoniumformiaatti muuttuu formamidiksi? Sen perusteella, mitä olen löytänyt Wikipediasta (tiedän...), mutta monista Leuckartia koskevista julkaisuista, esim. Sceincemadness Wikistä, sain sen käsityksen, että jos en kuumenna formiaattia muodostaakseni formamidia "in-situ", voin tehdä primaarisen amiinin suoraan Leuckartin reaktiolla, ilman että tarvitsen joko hapon tai emäksen hydrolyysiä. Onko tämä totta?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Ah Leuckart on arvoitus kyllä. Sen voin kertoa, että ammoniumformiaatti on reagenssi, joka reagoi P2P:n kanssa, ei formamidi. Siksi reaktio pelkän formamidin kanssa ei toimi hyvin, mutta se toimii, kun siihen lisätään muurahaishappoa. On käynyt ilmi, että se ei ole happo vaan hapon sisältämä vesi (yleensä 15 %) tekee tempun. Tämä vesi hydrolysoi formamidin ammoniumformiaatiksi. Kun ihmiset käyttävät pelkkää formamidia, heillä on jostain syystä jonkin verran vettä reaktiossa - kukaan täällä ei työskentele todella vedettömänä.
On olemassa niin kutsuttu "Ingersoll-reagenssi", joka on 170 °C:seen kuumennettua formiaattia, joka on enimmäkseen formamidin ja ammoniumformiaatin seos, eikä siihen tarvitse lisätä muurahaishappoa tai vettä.
Matalassa lämpötilassa tapahtuva Leuckartin reaktio ilman esteriä välituotteena kuulostaa minusta paljon houkuttelevammalta. Ei kuitenkaan toimi. Ei siihen, mitä me teemme. Miksi? En tiedä, mutta se ei toimi.
Sen tiedän: Ja 160 °C, ja tämä on mahdollista vain erittäin hyvän lauhduttimen tai paineastian avulla. Sinun on käytettävä paljon formiaattia/formamidia. Esterin hydrolyysi on paljon nopeampaa emäksellä kuin hapolla, ja tarvitaan paljon alhaisempi emäskonsentraatio ja alhaisempi lämpötila kuin yleisesti käytetään.
Koko asia riippuu paljon reagenssien laadusta, eikä minulla ole yleispätevää reseptiä tai kultaista luotia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Huomasin, että kun aloitin formamidin valmistuksen aiemmissa reaktioissa, tein sen täsmälleen "Inngersollin reagenssin" mukaisesti, eli noin 170 asteen C:n lämpötiloissa ja sitten 2 tunnin ajan 150-160 asteen C:n lämpötiloissa ja lopuksi vain 140 asteen C:n lämpötiloissa, ja luulin tehneeni puhdasta formamidia, mutta jätin sen yleensä huoneenlämpötilaan korkki pullon päällä nähdäkseni, kehittyykö formiaatti-kiteitä edelleen. Joskus niitä tuli ja joskus ei. Jos siis ymmärsin oikein, tein tuolloin "Inngersollin reagenssia". Ei puhdasta formamidia. Ja jos tuo reagenssi ei toimi, ei ihme, että epäonnistuin niin monessa Leuckartissa, jossa käytin tislaamatonta, mutta yhtä puhdasta kuin videoissa M-amf:n valmistamiseksi P2P:stä. Tälläkin hetkellä P2P:ni näyttää juuri siltä kuin noissa videoissa. Höyrytislaukseni on nyt pysähdyksissä, koska halvin Vevor-lämmitysmanteli hajosi. Halvin, joten nyt aion investoida vähän enemmän, jotta sekoitin ei hajoa ensimmäisellä viikolla, jessus!!! Kiitos paljon vastauksestasi!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ensinnäkin, nyt kun luin kolmannen kerran viestisi, ymmärsin sen. "Ingersoll-reagenssi" toimii, mutta laitoin sinne tietysti aina muurahaishappoa, koska minulla ei ollut hajuakaan "Ingersoll-reagenssista". Ja minun 85 % muurahaishappo on tietysti 15 % vettä, joten siinä se meni pieleen.

Minun täytyy kysyä sinulta OrgUnikum: Minulla on 10,58 grammaa P2P:tä ja 17,70 grammaa ammoniumformiaattia rbf:ssä.
Haluan käyttää katalysaattoria, kun se on nyt mahdollista, mutta ainoa katalysaattorini on nyt oikein tehty ja kuivattu ZnCl2, joka 2 paperin mukaan, jotka löysin katalyyttien Leuckartista ja Leuckartin kaltaisista reaktioista, ZnCl2 toimii katalyyttinä. Noiden tulosten mukaan se ei ole paras eikä huonoin katalyytti, mutta se toimii silti, ja se sopii minulle. Lisäksi, jos napsin pienen palan nikkelöityä metallia (terästä nikkelipinnoitteen alla, eikä ZnCl2:ta katalysaattorina) reaktiopulloon, auttaako se, vai sotkeeko se vain koko homman? Ja viimeinen kysymys: P2P:n ja formamidin/formiaatin kanssa, vai laitanko sen, kun haluan päästä eroon tuosta N-formyyliryhmästä (ja luulin, että se ei ole esteri!).

Mitä mieltä olette?
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Nikkelikatalysoitu Leuckarts, en usko, että se todella toimi kenellekään. Muut katalyytit sama. En minä tiedä. Kuten sanottu, minulla ei ole kultaista luotia.

Raney Nickel + ammoniakki vedessä + alkoholi + vety + 10-100 bar paine ja P2P tietysti. Saanto 80-95%. Jos voit sulattaa alumiinia - anna mennä! Huomaa, että nikkelin lisääminen sulaan alumiiniin on hyvin eksotermistä.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Minun on kerrottava sinulle OrgUnikum, että en tietenkään uskonut, että sinulla olisi kaikki vastaukset. Mutta siksi on hyvä lukea kirjoja, patentteja, julkaisuja kirjallisuudesta jne jne... Vain sinulle sanoa, että Leuckartin reaktio ei toimi alhaisemmissa lämpötiloissa, ja olen lukenut kirjoja, ja kirjoja (Moore, Fester, Snow, "Dr Buzz"), ja minun täytyy vain seurata ohjeitasi, kun olet väittänyt niin paljon, flase info, ja tämä on vain minun mielipiteeni. Ette tunne minua. Ette tiedä ikääni ettekä koulutustani.

Olen utelias, kun sanoit: "Ei kuitenkaan toimi. Ei siihen, mitä me teemme. Miksi? En tiedä, mutta se ei toimi." :)

En ymmärrä tätä: Mitä tarkoitit 160 C:lla? Reaktiolämpötilaa formiaatin kanssa? Ja jos näin on, jos se on niin, että formamidia tehdään "in-situ", että voin täysin hyväksyä ja samaistua. Kirjoitit myös jotain siitä, että tarvitaan erittäin hyvä kolonni, kun kuumennetaan 160 C:een, ja jonkin verran painetta. Miksi? Mitä tarkoitit? Minulla on 3 erilaista ja käytän suoraa kolonnia vedenpoistoon ja 100-120 C:n lämpötilaa muutaman tunnin ajan, kunnes olen tyytyväinen reaktioseokseen, kun P2P on täysin sekoittunut sulatettuun formiaattiin tai vedettömään formamidiin. Väitit myös, että vesi tekee tempun, kun käytät muurahaishappoa formamidin kanssa. En tiedä, mitä tuo väite tarkoittaa, mutta minä laittaisin reaktioseokseen pelkkää vettä ilman tuota "hyödytöntä" muurahaishappoa. Muurahaishappoa voidaan käyttää monissa hydratoinneissa. Sitä käytetään myös melko yleisesti nikkelin kanssa pelkistyksissä, ja Leuckart, kuten meidän kaikkien pitäisi tietää, on pelkistävä aminoitumisprosessi. Muurahaishappo pelkistävänä aineena ja ammoniakki amiinin lähteenä, jotta se olisi yksinkertainen mutta myös oikea. Leuckartissa on hyvä käyttää formamidia, jossa on vain katalyyttinen määrä ammoniumformiaattia katalyyttinä (0,1-0,5 molaarista ekvivalenttia). Tämä on yleisesti tiedossa.

Olen tosiaan vielä aloittelija, ja opettelen joka kerta varsinkin hyvistä keskusteluista, kirjoista jne. Mutta en opi, kun sanot kuin vain tietäisit, mutta et pysty selittämään edes vihjeen antamiseksi. Sen otan niin, että joku vain leikkii kanssani. Leuckart vihaa vettä. Katalyytit ovat käyttökelpoisia työkaluja.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
160 °C on haluttu lämpötila reaktiossa. Vesi voi tulla lisäämällä vettä vedettömään formamidiin, käyttämällä formamidin ja ammoniumformiaatin seosta (Ingersoll-reagenssi) tai lisäämällä 85-prosenttista muurahaishappoa (sisältää 16 painoprosenttia vettä).
Reaktiosta poistuu 160 °C:n lämpötilassa enemmän vettä kuin halutaan poistaa, jos ei käytetä joko tehokasta lauhdutinta (Intensiv-lauhdutin, jossa on jäähdytysvaippa ja käämi sisäpuolella), joka toimii hyvin kylmällä vedellä, tai jos reaktiota ei ajeta jonkinlaisessa paineessa, mikä nostaa kiehumispisteitä, ja vesi pysyy tällä tavoin.

Sinun ei tarvitse noudattaa minun ohjeitani, sillä Leuckartin osalta ei ole mitään ohjeita, ainoastaan ehdotuksia ja varoituksia asioista, joiden tiedetään olevan toimimattomia.

Liittäisin joitakin mielenkiintoisia artikkeleita, mutta .pdf-tiedostoja ei voi enää liittää, mikä tekee pätevistä keskusteluista täällä lähes mahdottomia.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Kyllä, minulla on 85% muurahaishappoa, ja ammoniumformiaatista tulee vettä, joka on poistettava. Muurahaishaposta ja ammoniumformiaatista tulevat vedet on poistettava. Siksi käytän kädenlämpöistä vettä 2-3 tuntia lauhduttimessa. Kun huomaan, että sulanut formiaatti ja P2P ja muut reagenssit tai katalyytit ovat sulassa sopusoinnussa keskenään, vaihdan lauhduttimen jääkylmään veteen ja nostan lämpötilaa pikkuhiljaa ja lopulta noin 155-160 C:een, kun käytetään ammoniumformiaattia. Formamidia käytettäessä nostan lämpötilaa nopeammin, mutta tasaisesti, ja noin 165-170 C:een. AlCl3 on ollut luotettavin katalyytti, ainakin kirjallisuuden mukaan, ja olen usein onnistunut saamaan tuotteen n-formyylijohdannaiseksi. Uskon, että kaikki on mennyt pieleen, kun en ole saanut tuotetta kaasutettua, mutta olen yrittänyt tehdä siitä joko sulfaattia H2SO4:llä + 95% etanolilla tai suolahappoa + asetonia. Onko kaasuttaminen oikeasti niin tärkeää? Kiitos vielä kerran käytännönläheisestä vastauksesta OrgUnikum!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Kukaan ei kaasuja Amfetamiini. Sen HCl-suola on käytännössä käyttökelvoton, koska se on erittäin hygroskooppinen, imee vettä ilmasta, muodostaa lätäkön ja valuu pois.

Tärkeää on suodatus ja pesu sekä emäksen (höyry)tislaus. Olen lähettänyt koko reaktion jälkeisen menettelyn jo kahdesti tänne muistaakseni, saattaa hyvinkin olla yksi ensimmäisistä viesteistäni foorumilla.

Ainoa tuntemani huume, joka soveltuu kaasuuntumiseen, on d-Meth. Jo racemic meth ei ole siihen hyvä, koska se muodostaa ultrapieniä kiteitä sitten, joita ei edes alipaineella voi suodattaa, tarvitsisit suodatinpuristimen tai vastaavan. Iso vaiva. Parempi titrata ja haihduttaa.
 
Top