Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[Fenster]

Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.

 

[TheNut22]

OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.

 

[TheNut22]

Sain MPB:n sulamispisteen väärin, se on: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.

 

[handle]

Kun sanot: Ote... mitä se tarkalleen ottaen tarkoittaa?

 

[TheNut22]

Hyvä kysymys. Koska pidän selväksi, että se tarkoittaa ERILLISEN orgaanisen kerroksen erottamista.
Ei liuottimia. Kiitos!

 

[TheNut22]

Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.

P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.

 

[TheNut22]

Nyt, kun olen tutkinut tätä aldolia, otan sanani takaisin. Tämä on tärkeää: Älä kaada öljyä, koska tuote on tummassa öljyssä. Pidä vain tumma öljy, kun peset sen 2-3 kertaa vedellä. Tee sitten 2,5% KOH-liuos. Sekoita sitä hyvin, ja kiteet saostuvat. Tarkista pH, ja useimmiten se on yli 12. Tiputa joukkoon suolahappoa, jotta pH:ksi tulee 7. Lähes aina, kun pH on seitsemän, pohjalle muodostuu vesikerros. Jos näin ei tapahdu, laita vähän vettä, sekoita ja laita pakastimeen pariksi tunniksi. Kun se on pakastettu, otan sen huoneenlämpöön, ja kun se on huoneenlämpöinen, laitan erlenmeyerin liedelle ja lämmitän pehmeästi, lämpötila pois liedeltä. Jätän sen hetkeksi, ja odotan kunnes vesikerros pullon pohjassa on täysin erkaantunut (se nousee hieman), jotta voin saada KAIKEN veden pois pipetillä. Kun tämä oli tehty, laitoin sen pakastimeen, otin sen pois ja punnitsin sen. Lisäksi on hyvä kuivata nuo kiteet liedellä ja isommalla keitinlasipullolla (mikä sen nimi onkaan..?). Teet vain paljon noita kiteitä, laitat ne kaikki tähän leveään lasiin (olen väsynyt), laitat vähän alkoholia päälle ja kuumennat sitä varovasti. Se nesteytyy. Jatka vain kuumentamista. Kun haluat, laita se pakastimeen. Jatka tätä pari kertaa, kun kiteet eivät enää sula huoneenlämmössä. Valmis! Minun täytyy nukkua. kertokaa minulle, jos kirjoitin jotain tyhmää, ettekä ymmärrä sitä, tiedättehän... ---> zzZZzzzz

 

[TheNut22]

Viimeksi se meni näin: 52,77 g MPB:tä ---> 37,28 g asetoksifenyylipropeenia ---> 13 g P2P:tä.

 

[TheNut22]

Mielipiteeni viimeiseen kommenttiisi on, luulen, että viranomaiset haluavat vain, että ihmiset jäävät kiinni, kun he tekevät jotain tällaista ja saavat pidempiä tuomioita (valmistus, hallussapito myyntiä varten jne.). Jos he TODELLA haluaisivat estää ihmisiä valmistamasta huumeita, ei olisi YHTÄÄN huumausaineiden valmistusvideoita suositussa YouTubessa. Ei yhtään. Jos he aistivat YouTuben kautta jopa jotain, kuten vain yhden väärän sanan, ja video menee alas, ja videon tekijä saa joitakin varoituksia, tai videon tekijä jatkaa vahingossa yhden väärän sanan mainitsemista, olet ulkona! Sitten on monia, jopa hyvin vanhoja synteesivideoita huumeiden ja esiasteiden synteeseistä, miksi videot ovat yhä siellä, jos vain yksi sana voi tehdä sen.

Outo maailma, jossa elämme. Ja minusta se on vain järjestelmän orjuutta/rangaistuspeliä. Voin olla väärässä, ja ehkä hieman synkkä täällä, mutta en mene syvemmälle syihin nyt ja täällä. Rauhaa kaikille !

 

[TheNut22]

Lalalander: Bentsaldehydi on ylivoimaisesti halvin reagenssi tässä projektissa, koska tarvitset vain 60 ml:aa valmistaa ~ 55 grammaa vedellä puhdistettuja beigen värisiä kiteitä, joilla on tämä voimakas, mutta erittäin miellyttävä haju.
Ja 60 ml bentsaldehydiä (~ 95 %) maksaa 6 euroa.

 

[handle]

Vastapäätä missä olen, Butanone on halpa $8 Gallon, Benzaldehyde on kallista.

 

[TheNut22]

Hei. Ajattele vain lakeja omalla alueellani. Kaupat eivät voi enää myydä butanonia pelkkänä nestemäisenä purkissa.
He voivat myydä sitä suihkepurkissa. No, aammm... Tämäkin on outoa. NaOH on esiasteiden listalla, mutta KOH-pellettejä voi ostaa jopa ruokakaupoista. Alan miettiä, mitä helvettiä nuo "lainvalvojat" oikein polttavat? Mitä se sitten onkaan, sen täytyy olla hyvää.

 

[handle]

Kuvittele kemialliset juhlat, joissa jokainen täällä tuo kemikaalin juhliin n katso mitä saamme aikaan

 

[situ1988]

Voiko joku kokki antaa ohjeen siitä, miten tehdä 100 g:n saanto?

 

[TheNut22]

Laita vain lisää reagensseja pulloon. Yksinkertaista.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM bentsaldehydi + MEK + HCI -reaktion jälkeen muuttuu mustaksi ja haastaa tislaamalla 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin, jonka kiehumispiste on 269! Tämä on ensimmäinen kerta, kun ostin -60 kpa:n tyhjiöpumpun tyhjiöpurkua varten ja sain onnistuneesti kullankeltaisen nesteen 3-Metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni! Mutta kone näyttää olevan ylikuumentunut. Nyt voin vain keskeyttää tislauksen... Haluatko, että jäljellä oleva rm tislataan kokonaan? En halua tislata pois epäpuhtauksia, joilla on korkeampi kiehumispiste ja pilata kovaa työtäni.

 

[handle]

Voitko näyttää meille tyhjiöpumppusi? Tiedät, mitä tarkoitan.

 

[TheNut22]

Wow! Jos tuo on bentsyylidienimetyylietyyliketoni (eri nimi kuin MPB), se näyttää erittäin puhtaalta!
Ja kyllä, reaktiokontti muodostaa mustan orgaanisen faasin, kun reaktio tehdään oikein.
Se näyttää myös bentsaldehydiltä, jolla on sama väri (kiehumispiste: 178,1°C), ja minulla on tietoa, että tuote, MPB, on keltainen, kun se tehdään öljyksi, mutta haluan uskoa, että tämä on oikea tuote, enkä halua olla kusipää. Voiko sitä tislata ilman tyhjiötä? Koska nyt minulla on niin paljon raakaa ja kuivaa MPB:tä (yli 100 grammaa) ja jos sitä voidaan tislata yksinkertaisella tislauksella, haluan tehdä siitä tällaista puhdasta öljyä! Vau! Hyvää työtä ystäväni.

 

[handle]

Hienoa, kokeillaanpa tätä.
Vaihe 1, käynnissä.
45g bentsaldehydiä + 200ml M.E.K kuplii HCL-kaasua 25ml H2SO4:stä yli 25ml suolahapon. Muuttui kirkkaanpunaiseksi noin 30minuutissa, nyt sekoitetaan.

 

[handle]

Unohdin pari vaihetta luultavasti täytyy tehdä uudelleen, kunhan saan hyvän tyhjiöpumpun, ja jonkin verran natriumhypokloriittia kloroformin tilalle. koska käytin DCM:ää, josta en ole varma, toimiiko se vai ei?

 

[ByHyde]

Ensimmäisessä vaiheessa sinun ei tarvitse käyttää DCM:ää. Pese natriumbikarbonaatilla, kunnes pH on neutraali. Tislaa sitten seos 150 °C:ssa, seuraa lämpötilaa ja mek erottaa tislatun osan käytettäväksi myöhemmissä reaktioissa ja hävittää loput. Jääkaappimoottori käy tyhjiöpumpuksi. Vaikeinta on estää silikonitiivisteiden vuotaminen.

 

[Labchef]

Byhyde, miten neutraalius testataan? Testataanko uutetun vesipesun neutraalisuus? En saa ph-lukemaa, kun testaan orgaanista kerrosta. Miten testaan liuoksen, jotta tiedän, milloin se on neutraali.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g suolahappoa (18 %). 100°C - 115°C astetta.
Aika: 4 tuntia.

Taidan jatkossa käyttää näitä määriä, koska en ole koskaan saanut näin suurta orgaanista faasia, eikä reagensseja tarvinnut laittaa paljon enempää. Aioin laittaa kaikki reagenssit ensin saman verran kuin ennenkin, mutta kun laitoin vahingossa 45 g suolahappoa, vaikka piti laittaa saman verran 30 g. Niinpä lisäsin myös muita reagensseja lisää seokseen.

MEK:n määrä oli suhteessa pienempi, koska se loppui kesken, mutta se ei haitannut yhtään, koska orgaanisen faasin koosta päätellen se oli hyvä juttu. Lämmitin nyt myös hieman korkeammissa lämpötiloissa. Olen kokeillut lämmittää myös asteissa 120-130°C, mutta useiden kokeilujen jälkeen päädyin tuohon noin 100°C asteeseen. Alemmat lämpötilat heikensivät saantoa.

 

[handle]

Onko tuo 45 g 18-prosenttista suolahappoa?

 

[TheNut22]

Kyllä se on.

 

[Osmosis Vanderwaal]

ja mek painaa 0.8g ml joten 37.85ml 36.8g mek= 46MLja 46g bentsaldehydiä on 48.02ml. Minun on mentävä hakemaan poika bussista, sitten palaan tekemään tämän matemaattisen ongelman loppuun. Teen sen vain harjoitellakseni, koska minun on parannettava kemian matematiikkaani. Se on vieläkin pelottavampaa, kun vaihdat tilavuuden ja painon välillä, se on luultavasti turhaa, mutta haluan vain kääntää sen päässäni ja tarkastella sitä, koska tämä on luultavasti jotain, jota tarvitsen tulevaisuudessa.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95 % [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g suolahappoa (18 % [41 ml]). 100°C - 115°C asteessa. Aika: 4 tuntia. Pesun jälkeen: Noin 45 ml kideratkaisua.

 

[TheNut22]

Nyt kun minulla on yli 100 grammaa vettä ja happo/emäs -puhdistettua, mutta märkää MPB:tä (kerätty muutamasta reaktiosta),
Aion kuivata kideliuoksen kiteiksi, jotka eivät sula huoneenlämmössä. Voin lähettää kuvan siitä, ja voin lähettää kuvan myös asetoksifenyylipropeenista saantojen kanssa.

 

[TheNut22]

Mittasin määrän, joka minulla nyt on, ja se on: 120 grammaa happo/emäs/suolavedellä pestyä.

MPB-kiteistä öljyä.
Laitan sen sellaiseksi kuin se on, koska huomasin, että saan suunnilleen saman määrän asetoksia peretikkahapon kanssa, kun vain kaadan sen hitaasti sisään, alan hieman lämmittää ja jätän sen sitten 12-14 tunniksi huoneenlämpöön.

 

[TheNut22]

En tiedä, miksi tämä kuva meni sivuttain, mutta nuo kuplat näkyvät siinä, ja
viileän värin, jonka saan aina peretikkahapetusprosessissa. Hapetusaika oli 24,5 tuntia.

 

[Labchef]

TheNuts22, reagoitko MPB-öljyyn peretikkahapon kanssa tislaamatta sitä tai saamatta kiteistä MPB-suolaa.