Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Kiitos paljon helposta ja yksityiskohtaisesta synteettisestä kuvauksesta!
Entä vetyperoksidi, voisiko sen korvata? Se on nykyään todella valvottu kemikaali, ja sitä on hankala syntetisoida itse. Se toimii pääasiassa katalysaattorina jääetikkahapon ja 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin välisessä reaktiossa, eikö niin? Mikä voisi olla hyvä korvike?

 

[TheNut22]

Kannattaa etsiä erilaisista verkkokaupoista tai tavallisista katukaupoista, jotka myyvät H2O2:ta kasvien kasvattamiseen.

 

[lalalander]

Kaikki sanovat, että tässä menetelmässä on puutteita. Onko kukaan koskaan todella saanut merkittäviä saantoja tällä menetelmällä?

 

[Ortist]

Voit myös tislata P2P:tä vedellä, mutta se on hyvin hidasta. Sinun PITÄÄ kuitenkin tislata metyylifenyylinutenoni tyhjiössä, koska siinä on huomattava määrä paskaa ja MPB ei tislaudu vedellä.

 

[TheNut22]

Tämä oli vain minun polymerisoitua P2P-paskaa! Enkä pystynyt tislaamaan P2P:tä. Siksi Leuckartini ei toiminut kertaakaan, kun yritin, ja voi pojat, minä yritin...

 

[TheNut22]

Kun uutin P2P:tä etyyliasetaatilla, laitoin siihen vähän kuivausainetta ja laitoin sen jääkaappiin.
Katsoin nestettä, ja kun se oli noin 3 tuntia jääkaapissa, pohjakerros oli täynnä kirkasta öljyä.
Onko se minun P2P:ni? Voinko todella uuttaa tällä tavalla?

 

[TheNut22]

Olin vain vettä pohjassa. Mutta P2P:ni oli etyyliasetaatissa.

 

[TheNut22]

MUTTA, kaikki meni pieleen, koska se EI ollut P2P. P2P ei liukene etyyliasetaattiin. Luulen, että se oli jokin muu tuote, koska tein asetoksin vetykäsittelyn väärällä tavalla. Asetoksifenyylipropeeni liukenee etyyliasetaattiin. Korjatkaa, jos olen väärässä. Liuotan nyt kaikki ksyleeniin, koska molemmat liukenevat ksyleeniin, joten säästän myös rahaa.

 

[OrgUnikum]

P2P liukenee erittäin hyvin EtOAc:hen - etyyliasetaattiin. Se liukenee myös bentseeniin, tolueeniin, ksyleeniin, eetteriin ja DCM:ään, mutta se liukenee vain vähän naftaan eli Shellsoliin eli Wundbensiiniin/Reinigungsbensiiniin. Etyyliasetaatin ja naftan seos 50/50 toimii hyvin.

 

[TheNut22]

Luin jokin aika sitten "tietoja", joiden mukaan se liukenee vain niukasti etyyliasetaattiin. SELVÄ. Kiitos.
Mutta nyt olen hyvä. Kiitos OrgUnikum vastauksestasi myös P2P-hydratoinnistani. Nyt se meni oikein hyvin, kun laitoin lisää liuosta emäkseen, asetoksifenyylipropeenin vetykytkennässä. Sain keltaista, hyvin "hunajalta" tuoksuvaa liuosta ksyleenissä. Tämä on ensimmäinen kerta, kun liuos ei ole punainen, koska noudatin ohjeitasi liuoksen lisäämisestä. Kiitos!

 

[Ketaholiker]

Hei ,

voinko mennä 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-one ja tehdä sähköhapetus.
Mahdollista?

EP0247526: Elektrolyyttinen 3,4-dimetoksifenyyliasetonin valmistus - [www.rhodium.ws].

Sähkökemiallinen prosessi olefiinien muuntamiseksi ketoneiksi.

Tämä ehkä auttaa myös

Nitroalkeenien sähkökemiallinen pelkistäminen oksimeiksi ja amineiksi - [www.rhodium.ws]

OTC olisi super toivottavasti te voitte auttaa sähköinen pelkistäminen/hapettaminen on todella siistiä ja epäselvää xD

Hyvää päivänjatkoa

 

[TheNut22]

Kaikki nuo reagenssit 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin valmistamiseksi ovat OTC.
En aio nimetä mitään tuotemerkkiä, jolla tuota bentsaldehydiä voidaan hankkia, koska "ne" poistavat ne hyllyiltä välittömästi. Tai vaikka olisinkin väärässä, on parempi olla hieman varovainen noiden arvokkaiden reagenssien suhteen.

 

[TheNut22]

MUTTA, katso bents-hydi keinotekoisten aromien hyllyiltä kaupoissa.

 

[OrgUnikum]

Ei. Nämä ovat erilaisia hapetuksia. Tarvitset BV:n, Baier Villingerin hapetuksen.

 

[handle]

Hienoa, kokeillaanpa tätä.
Vaihe 1, käynnissä.
45g bentsaldehydiä + 200ml M.E.K kuplii HCL-kaasua 25ml H2SO4:stä yli 25ml suolahapon. Muuttui kirkkaanpunaiseksi noin 30minuutissa, nyt sekoitetaan.

 

[TheNut22]

Nyt kun minulla on yli 100 grammaa vettä ja happo/emäs -puhdistettua, mutta märkää MPB:tä (kerätty muutamasta reaktiosta),
Aion kuivata kideliuoksen kiteiksi, jotka eivät sula huoneenlämmössä. Voin lähettää kuvan siitä, ja voin lähettää kuvan myös asetoksifenyylipropeenista saantojen kanssa.

 

[TheNut22]

En tiedä, miksi tämä kuva meni sivuttain, mutta nuo kuplat näkyvät siinä, ja
viileän värin, jonka saan aina peretikkahapetusprosessissa. Hapetusaika oli 24,5 tuntia.

 

[TheNut22]

Sain 100 grammaa asetoksifenyylipropeenia tuosta 100 grammasta MPB:tä. Nyt olen onnellinen!

 

[TheNut22]

Kun laitan P2P-liuoksen ksyleeniin jääkaappiin, joitakin hiukkasia tulee ulos. Kuuluuko nämä hiukkaset P2P:hen, vai voinko suodattaa ne pois? Viimeksi suodatin ne pois. Oliko se virhe, vai onko viisasta suodattaa ne uudelleen? Liuos on edelleen raaka, eikä sitä ole puhdistettu.

 

[TheNut22]

Minun on tehtävä selväksi, että nuo eivät ole kuin pieniä hiukkasia (minun ruosteinen englantini), vaan kuin massa, joka putoaa jääkaapissa olevan dekantterilasini pohjalle. Huoneenlämmössä nuo palaset eivät enää liukene huoneenlämmössä. Voisiko joku selittää, ja antaa ohjeita minulle, kiitos? Olisin erittäin iloinen, koska en halua tehdä mitään virheitä, koska minulla on niin paljon P2P:tä liuoksessa juuri nyt.

 

[TheNut22]

Pesin liuoksen ~ 12 % HCL-liuoksella x 4. ja sain lähes kirkkaan liuoksen. Pesin monta kertaa myös vedellä. Kuivasin MgSO4:llä.

 

[OrgUnikum]

BV:n hapettumistuote, vinyyliasetaatti sekoittuu ksyleenin kanssa, hydrolyysin kautta muodostuva P2P sekoittuu myös ksyleenin kanssa, joten kaikki mitä tippuu on pelkkää paskaa. Suodatus on välttämätöntä, jos jokin välituotteistasi tai lopputuote liuottimessa ei ole kirkas vaan samea tai samea.

 

[TheNut22]

Kiitos vielä kerran. Olet auttanut minua paljon tämän koko synteesin kanssa, ja samalla tämä on ollut valtava oppimisprosessi.

 

[OrgUnikum]

Sinun ei tarvitse perustaa tätä otetta. P2P ei pidä vedestä ja ksyleenistä yhtä paljon. Joten pese P2P/Xyleeni kahdesti pelkällä vedellä, sanotaanko, että lisäät vettä sep-suppiloon, ravistat, ravistat paljon enemmän, odotat erottumista, erotat ja toistat. Jos ksyleenikerros pysyy sameana - ei ongelmaa, vesikerroksen on oltava kirkas ennen erottamista. Sitten lisätään suolavettä, kyllästettyä NaCl-liuosta, sama määrä kuin ksyleeniä, ravistetaan kerran ja odotetaan. Ja Voila! Kirkas vesikerros JA kirkas pintakerros. Suola imi veden ksyleenistä.
Jatka nyt kuten haluat, se riippuu siitä, mitä haluat tehdä P2P:n ja muiden asioiden kanssa.

 

[OrgUnikum]

PS: Ai niin, ehkä olin hämmentynyt, puhuitko juuri hydrolyysistä, kun 20 % KOH:ta lisätään? Jos näin on, niin tämä on liian vahvaa, liian voimakkaasti väkevöityä ja no löysin jotain ja tässä se on:


0,1 M on 4 grammaa NaOH:ta litrassa vettä. 20 % KOH on yli 200 grammaa litrassa. Huomaatko eron?
Käytännössä suosittelen käyttämään 0,2 M - 0,5 M NaOH:ta (tai KOH:ta), mikä on 8 - 20 grammaa litrassa vettä. Kokeilin 10 grammaa ja se toimi hyvin.
Myös formyyliesterin on oltava enimmäkseen vapaa ksyleenistä hydrolyysin kannalta, varmasti jos käytät vahvempia emäspitoisuuksia.Jos pidät kaiken ksyleenin uuttamisesta, sinun on parempi lisätä myös hyvä määrä alkoholia.
Happohydrolyysi vaatii kuitenkin refluksointia vahvassa mineraalihapossa tuntikausia. Mutta P2P on tietenkin paljon vakaampi happoja kuin emäksiä kohtaan.

Tässä näet, mitä vahvat emäkset tekevät P2P:lle: Pahamaineinen punainen terva. Tämä syntyi hiljattain, kun yritin höyrytislata P2P:tä emäksisestä liuoksesta, joka ajan mittaan väkevöityi, ja näin kävi. P2P-polymeeri emäksen katalysoiman itsekondensaation avulla.

 

[TheNut22]

Ei, tekemäni hydrolyysi, tein siitä paljon laimeamman KOH-liuoksen.

 

[TheNut22]

Nyt minulla on täydellisen kirkas yeallow P2P öljyinen neste.

 

[TheNut22]

Tätä tarkoitin alun perin: Miksi ksyleeniliuoksessa oleva P2P-liuokseni muuttui lähes täysin mössöksi, kun laitoin siihen yhden ja ainoan 20-prosenttisen KOH-liuoksen? Se oli paksua muusia, melkein puolet siitä. Ja mitä enemmän kaadoin laimennettua HCL-liuosta (n. 12%) sisään, niin tuo taikinamainen möykky suli takaisin tuohon liuokseen? Se tapahtui siis huoneenlämmössä. Jouduin lisäämään näitä laimennettuja happoliuoksia yhteensä kuusi kertaa, ennen kuin sain todella kirkkaan P2P-liuoksen ksyleeniin. Toki pesin sen monta kertaa deionisoidulla vedellä. Huomasin, että jotkut epäpuhtaudet liukenivat hieman veteen, mutta separaatiosuppilossa nämä pienet hiukkaset menivät vesifaasiin, mutta putosivat pohjalle. Mutta noilla happo-/vesipesuilla se on nyt täysin kirkas, mutta jos laitan sen jääkaappiin, liuokseen ilmestyy edelleen pieniä hiukkasia. Tätä en ole ennen kokenut, ja jos olisin laittanut alussa vain yhden emäksen lisää niin koko liuos ei olisi ollut enää liuos. Vain iso möhkäle, mössöinen iso kakku tai jotain (englanti ei ole minun kieleni). Tekoälyavustajani kemian alalla kertoi, että mössö on todennäköisesti P2P, joka saostuu, mutta en voi luottaa tekoälyavustajaani mihinkään, mutta se tekee niin matemaattisia juttuja.

P.S Anteeksi pitkästä viestistä. Yritin vain selittää... ja puolet P2P:stäni on juuri nyt höyryttömänä....

 

[TheNut22]

Tiedän, että tämän täytyy olla vaikea kysymys, koska en ole löytänyt vastausta tähän mistään.

 

[TheNut22]

Mutta missä tai miten BV-hapetusliuoksessani on sivutuotteena vinyyliasetaattia?
Miten se muodostuu? Käytin: 30 % H2O2 + GAA ja 0,1 moolia H2SO4 + MPB tietenkin.
Ja nyt unohdin, että kuudes happopesu teki niin selväksi, että P2P-liuoksessani ei kellu mitään, kun se on nyt jääkaapissa, anteeksi. Muistini pettää. Monta monta kertaa päivien aikana...