Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.

 

[TheNut22]

Kokeilin DCM:ää ensimmäistä kertaa, ja se epäonnistui täysin.
Uutin tuotteen etyyliasetaatin (enemmän) ja ksyleenin (vähemmän)-sekoituksella.

 

[Cbison]

Miten saat MPB:n jähmettymään? Pakastimessa näen kiteitä, mutta pakastimen ulkopuolella se nesteytyy.

 

[MadHatter]

Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.

 

[billythekid]

Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.

 

[TheNut22]

Minulla on 50 grammaa metyylifenyylibutenonia. Riittääkö 300 ml:s (lukuun ottamatta 500 ml:s GAA:ta) GAA:ta valmistamaan peretikkahappoa in situ 65 g:n 50 % H2O2:n kanssa? Koska jos laitan tuon 500 ml:s, se on mielestäni liikaa, kuten monet sanovat.
Riittääkö siis 300 ml:s GAA:ta?

 

[TheNut22]

Näyttää siltä, että se liuotti kaiken, joten luulen, että 300 ml:a GAA:ta riittää. Ajatuksia?

 

[TheNut22]

...Aaannd, laitoin sinne 3 ml:aa ~75% rikkihappoa, ja laitoin koko homman yhteen kaappiini ainakin 12 tunniksi. Ehkä noin 24 tuntia, ja sitten alan kuumentaa sitä 6 tuntia lämpötiloissa: Onko tämä oikein?

 

[billythekid]

liuotitko mpb:n jo etikkahappoon? vai teitkö ensin per etikkahapon?

 

[billythekid]

y luin vastauksesi uudelleen ja se kuulostaa hyvältä lisää etikkahappoa pisaroittain ja älä anna reaktiolämpötilan nousta yli 55 c:n. Etikkahapon lisääminen on eksotermistä.

 

[billythekid]

Kyllä, se on paljon jääetikkaa, siellä pitäisi olla myös asetonia, mutta ylimääräisen etikkahapon kanssa sinun pitäisi olla kunnossa, mutta älä odota valtavaa refluksituotosta 55:ssä 24 tunnin ajan.

 

[TheNut22]

Sain ~ 7 grammaa makean tuoksuista hieman keltaista P2P:tä 35 grammasta MPB:tä. Peretikkahappoaikani oli noin 24 h.
Nyt olen tehnyt Leuckartin reaktion, 32 h ajalla. Minulla on n-formyyli --... nyt. Jatkan hydratointia emäksellä (KOH-pelletit puhtaalla vedellä, 5 tuntia refluksissa), jossain paperissa väitetään, että tuollaisen reaktion saanto on jopa 95 %!??
En tiedä, mutta tällä kertaa ulkonäkö (sain violetin liuoksen, mutta se on OK) ja haju on erilainen kuin monissa yrityksissäni jatkaa Leuckartin reaktiota, mutta luulen, että minulla ei ollut P2P:tä silloin, mutta nyt minulla oli varmasti! Kyllä! Älä vain koskaan anna periksi!
Koska tämä oli minun 22:nnen yritykseni...

 

[lalalander]

Oletko koskaan kokeillut MPB:n hapettamista oksonilla? Thevespiaryssä kirjoitettiin, että hapettamalla oksonilla saatiin 85%> saanto.

 

[billythekid]

Voisitko antaa linkin?
Olen käyttänyt oksonia ja noudattanut monia tuolta sivustolta löytyviä menetelmiä, enkä ole koskaan nähnyt mitään, jossa olisi väitetty niin korkeita tuloksia.

 

[TheNut22]

Ei, en ole kokeillut sitä.

 

[TheNut22]

Vai voinko käyttää jääetikkahappoa MPB-liuoksena myös performiinihapon kanssa?

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Fenster]

Aldolikondensaatio.

Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.



Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.

Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.

 

[TheNut22]

OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.

 

[Cbison]

Kiteeni nesteytyy huoneenlämmössä, miten ratkaisen tämän ongelman?

 

[Fenster]

D
DCM:llä on dipolimomentti. Se on poolinen, vaikkakin hieman.

Oletko varmasti kemisti? En halua olla epäkohtelias, mutta DCM ei ole NPS perinteisessä mielessä.

Saanko kysyä, oletko sinä tai tiimisi suorittanut tämän menetelmän kokonaisuudessaan?

 

[TheNut22]

Käytän vähän etyyliasetaattia (dipoli lähes sama kuin DCM) ja ksyleeniä, ja se toimii kuin rasvattu.

 

[Mo0odi]

Onko peroksidivedylle vaihtoehtoa ?

 

[Ortist]

Alkuperäisessä twodogs-menettelyssä käytetään perboorihappoa, joka on valmistettu in situ etikkahaposta ja natriumperboraatista. Perboorireitti on hieman sotkuinen ja vaatii suodattamista.

 

[TheNut22]

Käytin kerran performiinihappoa, ja se toimi, mutta ei yhtä hyvin kuin peretikkahappo.

 

[billythekid]

per boori ja GAA tekee peretikkahappoa

 

[TheNut22]

10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.

 

[TheNut22]

Mutta on yksi outo asia. Kun en mittaa pH-tasoa lainkaan ja laitan vain nuo valkoiset kiteet mittapullooni pakastimeen, saan kaksinkertaisen määrän puhtaita valkoisia kiteitä. Tänään tein melkein saman määrän reagensseja ja samalla tavalla, MUTTA titraamalla pH-tason 7:ään sain vain puolet kiteistä. Luulen, että tässä on jotain perää. Nyt illalla laitoin juuri nuo ontuvat 20 ml:n kiteet pakastimeen, ja ne ovat oransseja! puolet näyttää siltä, että saattaisi saada pelkkää öljyä, mutta tarkistin juuri, että oranssin liuoksen ja ylemmän kerroksen valkoisten kiteiden välillä on jonkinlainen reaktio, joka on ilmestynyt noin 10 minuutissa. Olen tullut siihen tulokseen, että kun teet aldolin hapolla ja saat emäksisiä kiteitä etkä titraa pH-tasoa ollenkaan, saat kaksinkertaisen tai kolminkertaisen määrän metyylifenyylibutenonia, ja kun se on yön yli pakastimessa, kaadat öljyn ylempään kerrokseen, ja se on siinä. Joten tästä lähtien en suosittele pH-tason titrausta.

P.S. Olen pahoillani, tein tänään metkathinonia ja olen niin väsynyt, joten olen pahoillani epäselvästä tekstistä.
Menen nyt nukkumaan.

 

[Cbison]

Kun sanot u ei titraisi enää tarkoittaa se ei enää hydroksidipesua MEK + bentsaldehydireaktion jälkeen. Johtaako se suurempiin MPB-määriin?

 

[TheNut22]

Kun uutin P2P:tä etyyliasetaatilla, laitoin siihen vähän kuivausainetta ja laitoin sen jääkaappiin.
Katsoin nestettä, ja kun se oli noin 3 tuntia jääkaapissa, pohjakerros oli täynnä kirkasta öljyä.
Onko se minun P2P:ni? Voinko todella uuttaa tällä tavalla?

 

[TheNut22]

Olin vain vettä pohjassa. Mutta P2P:ni oli etyyliasetaatissa.

 

[TheNut22]

Kun tein Leuckartin reaktion 32 tunnissa, sain noin 11 grammaa n-formyyli --- .
Hydratoin sitä 2 tunnin ajan KOH-liuoksessa refluksilämpötilassa. Sain noin 7 grammaa A-öljyä.

 

[OrgUnikum]

P2P liukenee erittäin hyvin EtOAc:hen - etyyliasetaattiin. Se liukenee myös bentseeniin, tolueeniin, ksyleeniin, eetteriin ja DCM:ään, mutta se liukenee vain vähän naftaan eli Shellsoliin eli Wundbensiiniin/Reinigungsbensiiniin. Etyyliasetaatin ja naftan seos 50/50 toimii hyvin.

 

[TheNut22]

Luin jokin aika sitten "tietoja", joiden mukaan se liukenee vain niukasti etyyliasetaattiin. SELVÄ. Kiitos.
Mutta nyt olen hyvä. Kiitos OrgUnikum vastauksestasi myös P2P-hydratoinnistani. Nyt se meni oikein hyvin, kun laitoin lisää liuosta emäkseen, asetoksifenyylipropeenin vetykytkennässä. Sain keltaista, hyvin "hunajalta" tuoksuvaa liuosta ksyleenissä. Tämä on ensimmäinen kerta, kun liuos ei ole punainen, koska noudatin ohjeitasi liuoksen lisäämisestä. Kiitos!