Synthèse vidéo du phényl-1-nitropropène-2 (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.
- Thread starter GhostChemist
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J'ai utilisé le Nipron ®™ additif d'enrichissement du carburant cas 79-24-3 pur à base de nitroéthane, 100 ml avec de l'acétate d'ammonium et du benzldéhyde pour produire du p2np il m'a semblé correct il était juste difficile à cristalliser j'ai juste ajouté un petit cube d'azote pour qu'il soit assez froid.
Je ne peux pas obtenir de cyclohexylamine ni de butylamine, mais je peux obtenir de l'acétate d'ammonium.
Je vais faire 100 ml de benzaldéhyde, 100 ml de nitroéthane et 25 ml d'acide acétique.
De quelle quantité d'acétate d'ammonium ai-je besoin ?
Je vais faire 100 ml de benzaldéhyde, 100 ml de nitroéthane et 25 ml d'acide acétique.
De quelle quantité d'acétate d'ammonium ai-je besoin ?
- By 41Dxflatline
Pourquoi ne pouvez-vous pas les obtenir ?
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- By 41Dxflatline
Catalyse à l'acétate d'ammonium dans un excès de nitroéthane
Une solution de benzaldéhyde (6,4 g) et d'acétate d'ammonium (1,0 g) dans du nitroéthane (20 ml) a été chauffée à reflux pendant 5 heures. Après refroidissement et élimination du solvant, le résidu a été purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice 60 N (neutre ; hexane-chloroforme, 2:1, v/v), puis recristallisé à partir d'hexane et a donné le 1-phényl-2-nitropropène sous forme de cristaux jaune clair pesant 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Une solution de benzaldéhyde (6,4 g) et d'acétate d'ammonium (1,0 g) dans du nitroéthane (20 ml) a été chauffée à reflux pendant 5 heures. Après refroidissement et élimination du solvant, le résidu a été purifié par chromatographie sur colonne de gel de silice 60 N (neutre ; hexane-chloroforme, 2:1, v/v), puis recristallisé à partir d'hexane et a donné le 1-phényl-2-nitropropène sous forme de cristaux jaune clair pesant 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
- By yuiopjkl
Je vous remercie de votre attention. J'ai également lu cette méthode dans les réponses précédentes.
Et quelqu'un dans les réponses a dit :
Ce que j'ai compris, c'est que si j'ajoute de l'acide acétique, je n'aurai pas besoin d'une température élevée et le temps de synthèse diminuera.
Si je fais la même quantité que celle mentionnée dans le fil de discussion
100 ml de benzaldéhyde
100ml de nitroéthane
25ml d'acide acétique
? ? Acétate d'ammonium
Quelle quantité d'acétate d'ammonium dois-je utiliser ?
Les experts ont besoin de votre aide @G.Patton @HIGGS BOSSON
Et quelqu'un dans les réponses a dit :
Ce que j'ai compris, c'est que si j'ajoute de l'acide acétique, je n'aurai pas besoin d'une température élevée et le temps de synthèse diminuera.
Si je fais la même quantité que celle mentionnée dans le fil de discussion
100 ml de benzaldéhyde
100ml de nitroéthane
25ml d'acide acétique
? ? Acétate d'ammonium
Quelle quantité d'acétate d'ammonium dois-je utiliser ?
Les experts ont besoin de votre aide @G.Patton @HIGGS BOSSON
- By G.Patton
Bonjour. L'acétate d'ammonium fonctionne comme d'autres bases de Lewis (comme la cyclohexylamine et la butylamine). Vous devez donc prendre environ 4 g en fonction du rapport molaire approximatif. Je ne suis pas sûr de cette quantité. Cela vaut la peine de vérifier dans un lot de synthèse à plus petite échelle, comme une charge de 10g.
J'ai mis 10 ml de benzaldéhyde, 10 ml de nitroéthane, 2,5 ml de GAA et 4 g d'acétate d'ammonium dans un ballon.
J'ai chauffé à 60-70 °C pendant 4 heures. Après refroidissement à température ambiante, il y avait deux couches, une couche jaune en bas et une couche blanche en haut. Je l'ai placé dans un bain de glace pendant 2 heures (je n'ai pas accès à un congélateur en ce moment) et il n'y avait pas de cristaux, seule la couche huileuse s'est épaissie. La couche supérieure a été jetée, 10 ml d'eau distillée ont été versés et le tout a été refroidi dans un bain de glace pendant 5 heures. Rien ne s'est produit, seule la couche aqueuse est devenue transparente.
La couche aqueuse a été éliminée et 10 ml d'IPA ont été versés. Il n'y a pas de couche, seulement une couche jaune.
Elle a été placée au congélateur pendant 10 heures et il n'y a pas de cristaux.
Y a-t-il un problème avec ma méthode ?
Désolé pour mon mauvais anglais.
J'ai chauffé à 60-70 °C pendant 4 heures. Après refroidissement à température ambiante, il y avait deux couches, une couche jaune en bas et une couche blanche en haut. Je l'ai placé dans un bain de glace pendant 2 heures (je n'ai pas accès à un congélateur en ce moment) et il n'y avait pas de cristaux, seule la couche huileuse s'est épaissie. La couche supérieure a été jetée, 10 ml d'eau distillée ont été versés et le tout a été refroidi dans un bain de glace pendant 5 heures. Rien ne s'est produit, seule la couche aqueuse est devenue transparente.
La couche aqueuse a été éliminée et 10 ml d'IPA ont été versés. Il n'y a pas de couche, seulement une couche jaune.
Elle a été placée au congélateur pendant 10 heures et il n'y a pas de cristaux.
Y a-t-il un problème avec ma méthode ?
Désolé pour mon mauvais anglais.
A-t-il déjà cristallisé ? La couche organique se trouvant au fond est une bonne indication que la réaction a eu lieu, surtout si vous dites qu'elle est jaune, s'il y avait du nitroéthane n'ayant pas réagi, il flotterait à la surface de l'eau. Il se peut qu'il faille plus ou moins de solvant. Une autre chose que vous pouvez essayer est l'ensemencement avec n'importe quel cristal, NaCl par exemple, après refroidissement pendant la nuit. Une petite quantité de glace finement pilée peut également faire l'affaire après un bon refroidissement.
Pour plus d'informations, les amines primaires peuvent être obtenues à partir de suppléments d'acides aminés disponibles dans le commerce par extraction acide-base.
Pour plus d'informations, les amines primaires peuvent être obtenues à partir de suppléments d'acides aminés disponibles dans le commerce par extraction acide-base.
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Il y avait un peu d'huile flottant à la surface de l'eau
Et il y avait une odeur de benzaldéhyde.
Cette photo a été prise après quatre heures de chauffage
Séparer ensuite la couche aqueuse, verser de l'IPA et placer le tout au congélateur pendant 10 heures.
Et ceci après agitation
Aucun cristal n'est apparu, puis j'ai évaporé I PA à température ambiante, ajouté 2,5 ml d'acide acétique, et mis au bain-marie à 80°.
Je pense que je vais le jeter et réessayer.
Dois-je mettre plus d'acide acétique, par exemple 6ml
(10ml de benzaldéhyde, 10ml de nitroéthane, 6ml de GAA, et 3g d'acétate d'ammonium)
- By yuiopjkl
Il y avait un peu d'huile flottant à la surface de l'eau
Et il y avait une odeur de benzaldéhyde.
Cette photo a été prise après quatre heures de chauffage
Séparer ensuite la couche aqueuse, verser de l'IPA et placer le tout au congélateur pendant 10 heures.
Et ceci après agitation
Aucun cristal n'est apparu, puis j'ai évaporé I PA à température ambiante, ajouté 2,5 ml d'acide acétique, et mis au bain-marie à 80°.
Je pense que je vais le jeter et réessayer.
Dois-je mettre plus d'acide acétique, par exemple 6ml
(10ml de benzaldéhyde, 10ml de nitroéthane, 6ml de GAA, et 3g d'acétate d'ammonium)
Je pense que vous devriez envisager un catalyseur traditionnel, comme je l'ai dit, vous pouvez l'obtenir à partir de suppléments d'acides aminés, et s'il y a une option, je choisirais une chaleur plus faible et plus de temps plutôt que l'inverse.
Après avoir réalisé avec succès la synthèse telle qu'elle a été présentée dans la première vidéo, je dois maintenant répondre à la dernière question :
Que reste-t-il en dehors du produit ? Comment puis-je le recycler ?
Ma liqueur mère comporte deux couches, une couche huileuse rouge foncé plus lourde et une couche supérieure jaune clair, que je suppose être un mélange d'IPA et d'eau, à partir duquel j'ai pu distiller l'IPA.
La couche inférieure rouge foncé est-elle encore utilisable ? Ou s'agit-il simplement d'un déchet ?
Que reste-t-il en dehors du produit ? Comment puis-je le recycler ?
Ma liqueur mère comporte deux couches, une couche huileuse rouge foncé plus lourde et une couche supérieure jaune clair, que je suppose être un mélange d'IPA et d'eau, à partir duquel j'ai pu distiller l'IPA.
La couche inférieure rouge foncé est-elle encore utilisable ? Ou s'agit-il simplement d'un déchet ?
La plupart du temps, il n'y a pas d'autre solution que d'ajouter de l'ipa pour homogénéiser le tout et de le mettre dans le congélateur.
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Si vous le jetez et que vous réagissez pleinement la prochaine fois, quels sont les ratios que vous avez utilisés ?
- By ACAB
Il s'agissait d'une liqueur mère issue de deux synthèses, la première ayant donné de beaux cristaux jaunes purs et la seconde un peu impure. Comme si le P2NP avait été stocké trop longtemps. Il faut absolument que je fasse une recristallisation avant de pouvoir l'utiliser. La deuxième synthèse a été chauffée pendant plus de 6 heures et n'a pas été traitée directement. Je suppose donc qu'il s'agit d'une oxydation plutôt que d'une réaction incomplète.
Mon ratio
75ml Cyclohexamie
375 ml Benzaldéhyde
150 ml Acide acétique
375ml Nitroéthane
6h à 60°C
1. rendement:550g
2. nécessité d'une recristallisation
Mais ma question était plutôt de savoir comment je peux récupérer quelque chose à partir de cette eau.
Je peux distiller de l'IPA à partir de l'eau supérieure.
L'huile rouge aussi, ou va-t-elle directement dans le conteneur de déchets pour être incinérée ?
Mon ratio
75ml Cyclohexamie
375 ml Benzaldéhyde
150 ml Acide acétique
375ml Nitroéthane
6h à 60°C
1. rendement:550g
2. nécessité d'une recristallisation
Mais ma question était plutôt de savoir comment je peux récupérer quelque chose à partir de cette eau.
Je peux distiller de l'IPA à partir de l'eau supérieure.
L'huile rouge aussi, ou va-t-elle directement dans le conteneur de déchets pour être incinérée ?
Comment se débarrasser des déchets ? Si vous vous trouvez en Allemagne ou en Autriche, vous pouvez reprendre gratuitement les déchets chimiques sans poser de questions.
Les solvants usagés peuvent également être distillés pour être réutilisés.
Les solvants usagés peuvent également être distillés pour être réutilisés.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.