Synthèse de l'alpha-PVP (échelle de 1 à 10 kg). Tutoriel vidéo complet.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrrolidine (~90g) ,400ml EtAc
Ce sont les proportions correctes pour l'étape d'AMINATION.
à la fin de la réaction, ajouter 600ml d'eau pour laver et séparer la phase organique
l'acétone est ajoutée avant l'acidification, après que la couche organique a été séparée de la couche aqueuse.

 

[dkemist15021982]

Comment faire pour se débarrasser d'un goût âpre de pyrrolidine que j'ai avec mon pvp fait maison ?

 

[The Silent Chemist]

Il faut d'abord laver soigneusement la base libre avec de l'eau pour éliminer la pyrrolidine, puis procéder à la recristallisation standard à partir d'acétone ou d'éthanol.

 

[VamonosPest]

Par quoi pourrais-je remplacer la pyrrolidine ?

 

[Hank Schrader]

Méthylamine. Vous obtiendrez également un bon produit.

 

[G.Patton]

Vous avez écrit des choses assez évidentes. Quelle est l'idée principale de votre message ?

 

[Caleb]

En fait, l'idée était de montrer (une fois de plus) que les personnes qui consomment des substances sont traitées comme des criminels.
Dans certains endroits, elles sont même considérées comme pires que les agresseurs d'enfants et les kamikazes.
Cela en dit long.

 

[The Silent Chemist]

Bonjour à tous, toute aide serait très appréciée, j'ai fait ma première tentative de synthèse apvp aujourd'hui.

Pendant l'étape 1 de l'halogénation, j'ai suivi exactement la procédure décrite dans la vidéo en ajoutant lentement le H202 au récipient de réaction qui contient la valérophénone et l'acide bromhydrique, en veillant à ce que la température ne dépasse pas 60 °C. J'ai remarqué que le bromure rouge s'était détaché de l'acide bromhydrique.

J'ai remarqué que la couleur rouge du brome persistait et ne disparaissait pas après avoir ajouté les 2/3 des 43 g de H202. J'ai pris cela comme un signal visuel pour ne plus ajouter de peroxyde.

(J'ai supposé que c'était parce que j'avais concentré mon peroxyde de 6 % à 37 % en faisant bouillir l'eau sous vide et que je l'avais peut-être un peu trop concentré).

J'ai laissé le mélange réactionnel s'agiter pendant 10 minutes pour m'assurer que la couleur rouge ne disparaissait pas. Ce ne fut pas le cas.

Peu de temps après avoir ajouté 500ml d'eau distillée à la réaction, la couche inférieure de bromovalerophenon est passée du rouge au blanc laiteux.

Je pense que je n'ai pas ajouté suffisamment de peroxyde et que je n'ai pas laissé la réaction s'agiter assez longtemps. J'ai jeté le produit et j'essaierai à nouveau.

Toute aide serait appréciée.

 

[The Silent Chemist]

L'eau distillée que j'ai utilisée était contaminée par du Hcl, un test au tournesol a montré qu'elle était acide. La réaction est restée rouge foncé après un premier lavage à l'eau distillée, un second lavage a été effectué avec une solution alcaline comme le demandent les instructions écrites, ce second lavage a éclairci la couleur de la bromovalerphénone à un jaune doré.

 

[islandgato]

Une synthèse A-PHP serait géniale !

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Il a réalisé la synthèse de cette substance. Mais je me suis heurté à un problème : elle est très peu soluble dans l'eau. Quelle peut en être la raison ? La synthèse a commencé avec la 4-brimvalérophénone. Il a effectué une bromation et a obtenu de la 4-bromo-alpha-bromvalérophénone. Il a ensuite effectué une réaction avec la pyrrolidine. J'ai ensuite obtenu le sel à l'aide de HCl. Le produit final est très peu soluble dans l'eau. Environ 10g pour 100ml

 

[Batracien]

Bonjour, j'ai fait la bromination et l'amination mais je ne suis pas sûr des proportions que j'ai utilisées dans l'amination.
Combien de moles de pyrrolidine sont nécessaires pour 1 mole de 2-bromovalerophenone, j'ai utilisé 2 moles de pyrro pour 1 mole de bromovalerophenone, mais ici vous dites tous que les bonnes proprotions sont : 100g de bk (0.4mole) / 100ml de pyrro (1.2mole) donc 1/3.
Pourquoi n'est-il pas possible d'utiliser 1/1 ou 1/2, je ne comprends pas pourquoi un tel excès est nécessaire. EtOAc agit-il seulement comme un solvant ou le rapport molaire d'EtOAc est-il également important ?

 

[The Silent Chemist]

Si vous lisez attentivement plus loin dans le chat, vous verrez les ratios corrects indiqués, tenez-moi au courant de vos tentatives de cristallisation de l'A-pvp. Un excès est utilisé pour s'assurer que toute la bromvalérophénone a réagi. J'ai des difficultés à le faire précipiter hors de la solution. Si vous avez des difficultés, essayez de distiller la base libre sous vide, en vous assurant que tous les solvants sont anhydres.

 

[Batracien]

Je vais essayer d'évaporer l'EtOAc (et éventuellement les restes de pyrrolidine) au bain-marie et à l'EXTERIEUR (je ne veux pas mourir), et de diluer la base libre avec de l'acétone à 0°C (99%), puis d'ajouter de l'acide chlorhydrique (23%) jusqu'à ce que le ph = 5 et enfin de mettre le tout au congélateur pour le filtrer, pensez-vous que cela fonctionnera ?

 

[Batracien]

J'ai un autre problème concernant le stockage, j'ai stocké mon 2-bromovalerophenone pendant presque 6 mois dans des conditions normales, et il semble qu'il n'y ait eu aucun effet sur lui. Mais qu'en est-il de mon freebase/EtOAc, il était d'abord légèrement jaune, et maintenant après une semaine il est orange, je dois le stocker parce que je n'ai pas le temps d'aller à l'extérieur dans mon laboratoire forestier improvisé pendant un mois. Merci pour vos conseils et bonne chance !

 

[w2x3f5]

Évaporer l'éthylacétate et évaporer la base de façon fractionnée sous vide.

 

[mb16]

À l'étape 4, diastéromère. Il est écrit...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol est dissous dans un volume minimum d'eau distillée.

L'a-pvp a une masse molaire de 231,33 g. Est-ce que 35,5 mmol d'a-pvp ne représenteraient pas 82,12 g et non 10,0 g comme indiqué ci-dessus ?

De plus, il semble un peu exagéré d'utiliser 700 ml d'hexane et 530 ml de DCM pour dissoudre 10,0 g d'a-pvp.

Est-on censé partir de 100g et non de 10,0g, y a-t-il une décimale au mauvais endroit ?

 

[mb16]

Désolé, je veux dire...

L'a-pvp a une masse molaire de 231,33g, cela ne ferait-il pas que 35,5 mmol d'a-pvp représentent 8,21g et non 10,0g comme indiqué ci-dessus ?

 

[mb16]

Non désolé, la masse molaire de l'a-pvp (HCl) est de 267,8 g, ce qui donne 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Bonjour, j'ai un problème de cristallisation. Après avoir ajouté de l'acide chlorhydrique, la réaction ne cristallise pas. Lorsque vous commencez à mélanger le 2bromovalerophenone avec l'acétate d'éthyle et la prolidine, il semble que le mélange n'ait pas été bien fait. Le mélange a été agité pendant 1 heure. Les couches se sont séparées et il ne devrait pas en être ainsi. Ce n'est que plus tard que j'ai ajouté de l'eau distillée et que les phases se sont séparées, mais pourquoi cela semble-t-il si mauvais au début ?
Proportion :
*2bromovalerophenone ~760ml
* acétate d'éthyle 4L
*pirolidyna 1L
*distillat d'eau 6L
*Acétone 4L
*ACIDE 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Ajouter de l'acétone et mettre au congélateur pendant une journée.

 

[getmoneyforlife]

D'accord, . Mais le plus gros problème pour moi est de savoir pourquoi les couches sont séparées au début du mélange ? Je ne parle pas de l'étape où j'ajoute de l'eau distillée pour séparer les couches.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Le problème est que vous avez écrit 4 litres d'éthylacétate et autres dans la description, mais la photo est un ordre de grandeur inférieur, et vous n'avez pas non plus écrit votre travail par étapes avec vos observations. Je ne suis pas Nostradamus pour mettre en garde contre vos actions et la synthèse elle-même. La cristallisation s'est déroulée comme je le vois.