Synthèse complète de l'amphétamine freebase (A-oil) à partir de P2P (échelle 10L)

[Bartholomeus]

première image après 6 heures de reflux leuckart
Deuxième image : une petite quantité de cette réaction à reflux de 6 heures est versée dans une ampoule à décanter et de l'eau froide y est ajoutée.

Quelqu'un peut-il confirmer que cette réaction est bonne ?
Pourquoi le n-formyl est-il jaune dans l'ampoule à décanter ?
Pourquoi n'est-il pas orange et clair ?

La réaction devrait-elle être prolongée ?
Est-ce que vous utilisez le refroidisseur en position comme pour la distillation, ou est-ce que vous mettez simplement le refroidisseur sur le ballon et faites un reflux normal ?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Vous ne réalisez pas correctement la première étape du leuсkart. Votre couleur n'est pas ce qu'elle devrait être.
Je pense qu'en fait, vous avez une quantité minimale de n-formylamphétamine.
La couleur devrait être une riche couleur cognac.
Comme je l'ai dit précédemment, le plus important est de réaliser la première étape correctement.
Si vous obtenez plus de 90% de n-formylamphétamine, l'hydrolyse finale vous donnera un rendement énorme.

 

[Bartholomeus]

Pourriez-vous me dire brièvement ce qu'il faut faire dans la première étape - mettre le condenseur en position de distillation et distiller lentement toute l'eau ?
Puis, une fois que toute l'eau est sortie, mettre le condenseur en position de reflux et procéder à un reflux de 6 heures ?
Ou qu'est-ce que je fais de travers ?
La couleur du cognac devrait être orange-brun ?

 

[Hank Schrader]

couleur.

 

[blackburn]

Bonjour @ChingShih, êtes-vous allé plus loin avec l'hydrolyse ?

 

[Bartholomeus]

Non, pas encore

 

[Saul]

@ChingShih
vous suivez la voie du formamide + acide formique 75% ?
Le reflux n'est pas important au début de la réaction parce qu'il n'y a pas d'eau.
le point d'ébullition du formamide est de 220°c
Le point d'ébullition de l'acide formique 85% est de 108°c
Le point d'ébullition de l'acide formique 75% est de 100,7°c.
C'est pourquoi il est préférable d'utiliser de l'acide formique pur à 85%.
Donc, si vous commencez votre réaction à 100°c, la première heure environ
l'eau s'évapore-t-elle en premier ?

Lorsque l'eau s'est évaporée, on utilise le reflux et à partir de là, la cuisson dure 6 heures.

 

[OrgUnikum]

Vous pouvez consulter le point d'ébullition de l'acide formique à 75 %. Il est plutôt de 117 °C car l'acide formique forme un azéotrope à haut point d'ébullition avec l'eau, ce qui n'est pas vraiment intuitif mais c'est ainsi.

 

[Saul]

aux personnes qui recherchent également ansfers
il y a différents sujets ici sur BB al, du sel bmk à la base libre A-oil

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih réagit par message privé. Je la partage avec vous ;-)
ChingShih dit
Je fais la route formamide + acide formique 85%.
Mais quand la réaction de leuckart chauffe, elle est directement chauffée à 160 degrés celsius
Je n'ai pas eu l'occasion d'en entendre parler, mais j'ai eu l'occasion d'en entendre parler et d'en entendre parler.
Je ne sais pas si les gens distillent d'abord de l'eau et font ensuite le reflux ou non.
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

Bonjour, je sais mon ami mais il faut le prendre à 100°c pas plus la première heure.
C'est la seule façon de se débarrasser des restes d'eau.
car le point d'ébullition de l'eau est de 100°c
et le point d'ébullition du formique 85% est de 108°c
après 1 heure, utiliser le reflux

 

[TheNut22]

 

[KGB]

il n'est pas nécessaire de distiller quoi que ce soit si la température est suffisamment élevée, si la température de la réaction descend trop bas et que vous ne pouvez pas la réchauffer, alors il y a trop d'eau dans la réaction et c'est seulement dans ce cas qu'il faut distiller.

 

[ossi]

Bonjour,

"1) Mettre les 11L de N-Formylamphétamine dans le réacteur, ajouter 13L de solution froide de NaOH à 65% en agitant lentement à reflux pendant 2-3 heures à 110C."


J'ai lu quelque part que l'hydrolyse avec NaOH + méthanol donne un rendement beaucoup plus élevé. pouvez-vous confirmer cela ?
Si oui, pouvez-vous décrire plus en détail ?

Je vous remercie.

 

[OrgUnikum]

Pour environ 30 g de formylamphétamine :
150 ml d'alcool éthylique (dénaturé), 40 g de KOH et 35 ml d'eau, reflux pendant 40 à 100 minutes, laisser refroidir, acidifier avec du HCl dilué, distiller l'éthanol et une bonne quantité d'eau (pour éliminer les impuretés distillables à la vapeur comme le P2P), laisser refroidir un peu, basifier avec du NaOH ou du KOH froid dans de l'eau jusqu'à un ph > 12, ajouter suffisamment d'eau et distiller à la vapeur jusqu'à un ph > 12.12, ajouter suffisamment d'eau et distiller à la vapeur l'amphétamine hors du ballon (la température de la vapeur mesurée à l'entrée du condenseur est de 94 à 98 °C - il doit toujours y avoir beaucoup d'eau dans le ballon pour que cela fonctionne bien).
C'est beaucoup plus rapide et on m'a dit que c'était la meilleure façon d'effectuer l'hydrolyse, sauf pour faire exactement la même chose en 5 à 15 minutes de reflux au micro-ondes.
C'est ce qu'on m'a dit. Je n'ai pas assez d'expérience avec le Leuckart pour porter un jugement personnel.

 

[blackburn]

Un grand merci à @btcboss2022 pour son aide et cet article. tout fonctionne comme prévu, la synthèse peut être mise à l'échelle de façon linéaire, avec un très bon résultat. et à tous les haters qui n'ont même pas essayé la synthèse/écriture, avant d'ouvrir la bouche et de penser que vous êtes des experts, vous pouvez manger ma merde !

 

[Davidrobinson]

Où en sont les rendements comme ceux que tu as obtenus, mon ami ?

 

[blackburn]

Le rendement était d'environ 70 % sans extraction DCM, après distillation.Voir pièce jointe 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

Quelle échelle avez-vous utilisée et quel type d'hydrolyse ? La couche d'huile supérieure semble extrêmement fine.

 

[blackburn]

Petite échelle, 100g p2p. L'hydrolyse s'est faite au NaOH.

 

[blackburn]

Je tiens également à préciser que je n'ai pas utilisé la distillation à la vapeur, mais simplement la distillation normale. A 120-130c

 

[OrgUnikum]

Il est certain que la vapeur externe surchauffée accélère considérablement le processus et je ne doute pas qu'il y aura plus d'huile dans le flacon collecteur à la fin. Mais je crains qu'il ne s'agisse pas d'une base d'amphétamine, mais d'autres substances formées lors de la réaction. L'amphétamine et la méthamphétamine se distillent volontiers à la vapeur, même à partir d'un ballon à peine frémissant, et ce n'est pas seulement mon imagination, mais c'est bien documenté dans la littérature.
Il s'agit davantage d'un problème lorsque quelqu'un utilise votre méthode d'hydrolyse basique, car lorsque votre hydrolyse acide est utilisée, une étape de lavage avec du DCM avant la basification est incluse, ce qui permet d'éliminer tous les éléments indésirables non basiques tels que les restes de P2P, alors qu'une telle étape n'est pas prévue dans la procédure avec base.

Je tiens à vous exprimer ma gratitude pour avoir publié cette méthode à grande échelle ici, je l'apprécie beaucoup et je tiens à vous assurer que ce que j'écris se veut constructif et qu'il ne s'agit pas d'une tentative de vous critiquer personnellement ou de ridiculiser vos capacités et vos réalisations.

Je ne sais pas si vous traitez l'huile issue de cette réaction d'une autre manière, pour une meilleure qualité et pour éliminer les impuretés, ou si vous la transformez directement en "pâte", et quoi qu'il en soit, je ne suis pas là pour juger, si vos clients sont contents, ils sont contents.
Pour ma consommation personnelle, je préfère distiller à la vapeur très doucement et ajouter ensuite quelques étapes supplémentaires, mais je suis très âgé et je suis devenu très sensible aux impuretés en général......

 

[btcboss2022]

N'ayez pas peur sur ce point, je peux vous assurer qu'il y a plus de base d'amphétamine que ce qui est mesuré après l'extraction par solvant.
En chimie, il arrive parfois (pas souvent) que la littérature diffère un peu de la réalité de la synthèse et c'est peut-être l'un de ces cas ; de toute façon, j'insiste sur le fait que vous pouvez le vérifier vous-même sans problème et le commenter ensuite ici.
En ce qui concerne le lavage du solvant, c'est une procédure optionnelle puisqu'il sera distillé à la vapeur de toute façon et qu'il n'y aura pas d'impuretés après la distillation, mais même si vous avez peur des impuretés, vous pouvez toujours faire un lavage acide-base lorsque vous extrayez la base libre finale avec le solvant après la distillation ;-)

 

[OrgUnikum]

Félicitations !

Si vous ne voulez pas l'extraire, vous pouvez ajouter à peu près la même quantité de saumure (solution de sel saturé - NaCl - facilement préparée à l'avance), ce qui fera sortir la base de la couche d'eau et aspirera également un peu d'eau de la base. Idéalement, toute la couche d'eau devrait être saturée de sel, mais je suppose que vous êtes pressé et qu'il suffit d'ajouter de la saumure. Le résultat est visible au bout de 5 à 10 minutes, la couche d'eau devenant plus claire, mais donnez-lui une demi-heure pour qu'elle fasse complètement son travail.