Non, dans cette réaction, vous n'en avez pas besoin. Désolé pour la première erreur.
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Synthèse de la kétamine
- Thread starter G.Patton
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Pour obtenir de la méthylamine gazeuse, utilisez le CAS 74-89-5 ou CAS 593-51-1 et suivez la procédure décrite à l'étape 10.
Où avez-vous lu que le bisulfite de sodium devait être utilisé à cette étape ? Il n'est pas nécessaire d'utiliser un déshydratant.
Où avez-vous lu que le bisulfite de sodium devait être utilisé à cette étape ? Il n'est pas nécessaire d'utiliser un déshydratant.
Qu'est-ce que vous ne comprenez pas ? ou que voulez-vous chauffer ? Vous devez laver la solution de réaction avec du bisulfite de sodium aq et ensuite évaporer la solution organique. Ce lavage réduit la quantité de brome en excès
Vous pouvez régler une minuterie pour 72 heures ou utiliser le TLC pour vérifier l'achèvement de la réaction.
Je vous ai déjà répondu.
Vous pouvez régler une minuterie pour 72 heures ou utiliser le TLC pour vérifier l'achèvement de la réaction.
Je vous ai déjà répondu.
8. o-Chlorophényl cyclopentyl cétone.
A la solution de Grignard ainsi obtenue, on ajoute 48 g d'o-chlorobenzonitrile et le mélange est agité pendant 3 jours à température ambiante. Il est ensuite versé dans un mélange de glace/NH4Cl, avec ajout d'un peu de NH3 conc. aq. et laissé à température ambiante jusqu'à ce que toute la glace fonde. La cétone flotte partiellement et tombe partiellement au fond. Elle est extraite avec du benzène(utiliser 100 ml x2 fois). Les rendements fluctuent, mais descendent rarement en dessous de 55%.
Étape 2 : alpha-bromo (o-chlorophényl)-cyclopentyl cétone.
A 21,0 g de la cétone ci-dessus, on ajoute 10,0 g de brome dans 80 ml de tétrachlorure de carbone, goutte à goutte, à 0 °C. Une fois tout le Br2 ajouté, une suspension orange se forme. Celle-ci est lavée avec une solution aqueuse diluée de bisulfite de sodium (~65 ml x2 de solution à 10%) et évaporée pour donner la 1-bromocyclopentyl-(o-chlorophenyl)-cétone, bp 111-114 °C (0.1 mm Hg). Le rendement est de ~66%. Cette bromocétone est instable et doit être utilisée immédiatement. De plus, les tentatives de distillation à 0,1 mm Hg conduisent à une certaine décomposition, elle doit donc être utilisée sans purification supplémentaire.
A la solution de Grignard ainsi obtenue, on ajoute 48 g d'o-chlorobenzonitrile et le mélange est agité pendant 3 jours à température ambiante. Il est ensuite versé dans un mélange de glace/NH4Cl, avec ajout d'un peu de NH3 conc. aq. et laissé à température ambiante jusqu'à ce que toute la glace fonde. La cétone flotte partiellement et tombe partiellement au fond. Elle est extraite avec du benzène(utiliser 100 ml x2 fois). Les rendements fluctuent, mais descendent rarement en dessous de 55%.
Étape 2 : alpha-bromo (o-chlorophényl)-cyclopentyl cétone.
A 21,0 g de la cétone ci-dessus, on ajoute 10,0 g de brome dans 80 ml de tétrachlorure de carbone, goutte à goutte, à 0 °C. Une fois tout le Br2 ajouté, une suspension orange se forme. Celle-ci est lavée avec une solution aqueuse diluée de bisulfite de sodium (~65 ml x2 de solution à 10%) et évaporée pour donner la 1-bromocyclopentyl-(o-chlorophenyl)-cétone, bp 111-114 °C (0.1 mm Hg). Le rendement est de ~66%. Cette bromocétone est instable et doit être utilisée immédiatement. De plus, les tentatives de distillation à 0,1 mm Hg conduisent à une certaine décomposition, elle doit donc être utilisée sans purification supplémentaire.
Le benzène a une densité plus faible, c'est pourquoi il se trouve au-dessus.
Vous avez obtenu la masse de réaction après la réaction et il y a un excès de brome. Vous ajoutez une solution aqueuse de bisulfite de sodium à la masse réactionnelle, vous l'agitez et vous divisez les couches. Répétez la procédure. Vous devez jeter la couche d'eau (avec le bisulfite de sodium) après le lavage. NaHSO3 élimine l'excès de brome du mélange réactionnel après la réaction. Vous comprenez ?
Vous avez obtenu la masse de réaction après la réaction et il y a un excès de brome. Vous ajoutez une solution aqueuse de bisulfite de sodium à la masse réactionnelle, vous l'agitez et vous divisez les couches. Répétez la procédure. Vous devez jeter la couche d'eau (avec le bisulfite de sodium) après le lavage. NaHSO3 élimine l'excès de brome du mélange réactionnel après la réaction. Vous comprenez ?
Non, votre extraction avec du benzène signifie que votre produit sera extrait (situé dans le benzène) par le benzène. Vous travaillerez alors avec l'extrait (benzène+produit).
Non, vous devez évaporer le sln. après les deux procédures de lavage...
Non, vous devez évaporer le sln. après les deux procédures de lavage...
Une seule fois, pas plus. Vous comprenez la procédure ? Lisez plusieurs fois pour mieux comprendre. J'ai déjà écrit cette information. L'explication est clairement détaillée.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.