Synthèse de la kétamine
- Thread starter G.Patton
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Vous pouvez remplacer la décaline par le cyclohexane, probablement
- By OrgUnikum
Le cyclohexane a un point d'ébullition de 81 °C, ce qui signifie que le réarrangement thermique nécessiterait 7 à 10 jours à reflux. Mais on pourrait aussi utiliser l'IPA, qui a le même pb et dont on sait qu'il fonctionne d'après la littérature (7 à 10 jours à reflux).
L'éthylbenzoate fonctionne.
L'éthylène glycol est un autre solvant qui fonctionne et qui est plus disponible.
Le rendement n'est jamais près d'être quantitatif, en fait lorsque l'on utilise la Ketimine comme base, les rendements diminuent, pour des rendements décents le sel HCl doit être utilisé. Pour obtenir des rendements corrects, il faut utiliser le sel HCl. Il faut également procéder dans des conditions strictement anhydres, sinon les rendements sont mauvais. (l'imine s'hydrolyse en MeNH2, ce qui n'est pas surprenant compte tenu des conditions rigoureuses).
Le réarrangement est catalysé par des acides de Lewis, MgCl2 et AlCl3 (anhydre) fonctionnent bien. L'équivalent de 0,1 mol est nécessaire mais AlCl3 peut également se charger de l'eau encore présente, la quantité utilisée doit être ajustée bien sûr, disons X g nécessaire pour piéger l'eau plus 0,1 mol pour catalyser la réaction.
L'utilisation d'AlCl3 réduit la température nécessaire à ~130 °C (pour prendre le même temps qu'une réaction à 180 °C sans catalyse).
Un autre conseil : évitez le CCl4, ce produit n'est pas seulement toxique, il est aussi méchant et difficile à obtenir pour de bonnes raisons. Heureusement, il est complètement inutile pour bromer la position alpha. La méthode infaillible consiste à utiliser du CuBr2 qui fait le travail quantitativement et sans réactions secondaires.
Pour les conditions de réaction, il suffit de chercher sur Google "Bromination with CuBr2" et vous trouverez rapidement les conditions standard pour cette opération, qui fonctionnent parfaitement dans ce cas.
L'éthylbenzoate fonctionne.
L'éthylène glycol est un autre solvant qui fonctionne et qui est plus disponible.
Le rendement n'est jamais près d'être quantitatif, en fait lorsque l'on utilise la Ketimine comme base, les rendements diminuent, pour des rendements décents le sel HCl doit être utilisé. Pour obtenir des rendements corrects, il faut utiliser le sel HCl. Il faut également procéder dans des conditions strictement anhydres, sinon les rendements sont mauvais. (l'imine s'hydrolyse en MeNH2, ce qui n'est pas surprenant compte tenu des conditions rigoureuses).
Le réarrangement est catalysé par des acides de Lewis, MgCl2 et AlCl3 (anhydre) fonctionnent bien. L'équivalent de 0,1 mol est nécessaire mais AlCl3 peut également se charger de l'eau encore présente, la quantité utilisée doit être ajustée bien sûr, disons X g nécessaire pour piéger l'eau plus 0,1 mol pour catalyser la réaction.
L'utilisation d'AlCl3 réduit la température nécessaire à ~130 °C (pour prendre le même temps qu'une réaction à 180 °C sans catalyse).
Un autre conseil : évitez le CCl4, ce produit n'est pas seulement toxique, il est aussi méchant et difficile à obtenir pour de bonnes raisons. Heureusement, il est complètement inutile pour bromer la position alpha. La méthode infaillible consiste à utiliser du CuBr2 qui fait le travail quantitativement et sans réactions secondaires.
Pour les conditions de réaction, il suffit de chercher sur Google "Bromination with CuBr2" et vous trouverez rapidement les conditions standard pour cette opération, qui fonctionnent parfaitement dans ce cas.
Il est nécessaire d'obtenir la base libre de la Kétamine. Si vous voulez obtenir le sel de Kétamine, vous n'avez pas besoin de basifier ce produit-solution contenue.
Je ne comprends pas votre confusion. Je l'ai déjà expliqué. Pouvez-vous reformuler votre question s'il vous plaît ?
11. Kétamine
10 g de méthylkétimine sont dissous dans 100 ml d'undécane et bouillis à 195 °C pendant 3 à 4 heures. La kétamine est extraite avec 20 % de HCl. L'extrait acide est basifié et extrait avec du DCM. Le solvant est éliminé, ce qui donne le produit sous forme d'huile qui cristallise rapidement. Il peut être purifié par recristallisation à partir de pentane/éther ou d'hexane/éther. Les rendements sont proches de la quantité.
Qu'est-ce qui est écrit ici?
10 g de méthylkétimine sont dissous dans 100 ml d'undécane et bouillis à 195 °C pendant 3 à 4 heures. La kétamine est extraite avec 20 % de HCl. L'extrait acide est basifié et extrait avec du DCM. Le solvant est éliminé, ce qui donne le produit sous forme d'huile qui cristallise rapidement. Il peut être purifié par recristallisation à partir de pentane/éther ou d'hexane/éther. Les rendements sont proches de la quantité.
Qu'est-ce qui est écrit ici?
Il s'agit d'une simple extraction acide/base. Veuillez lire plusieurs fois la rubrique Extraction, si vous ne comprenez pas le processus. Il existe une vidéo explicative. Vous devez créer un espace acide, puis extraire avec de l'éther (75 ml). Ensuite, il faut basifier le mélange et l'extraire à nouveau (75 ml).
Non, dans la couche organique supérieure
Oui, vous devez également agiter cette réaction sans la chauffer.
Que voulez-vous dire par là ?
Oui, vous devez également agiter cette réaction sans la chauffer.
Que voulez-vous dire par là ?