Synthèse de la MDMA par NaBH4 à partir du MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Bonjour, merci pour votre travail ! Avez-vous des conseils sur la dissolution de la MDMA freebase dans le DCM ? La nôtre a formé une sauce aux pommes dans le DCM (elle est testée en noir violet dans le réactif marque). Nous avions un dessicant dans le mélange (sulfate de magnésium) et nous avons utilisé la méthode de méthylamine HCL invitro de @btcboss2022 mais notre couche organique n'est pas homogène donc nous nous demandons s'il y a des astuces merci !

 

[2-79-790125]

Vous avez vu que vous aviez une émulsion...... à la recherche de quelques conseils :
Bonjour, j'ai besoin d'aide ! : )

• Benzoquinone Wacker Oxydation du safrole dans le méthanol pour produire du MDP2P
• D'après Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Par Methyl Man

Coincé sur le lavage #2 à 5% de NaOH. Le lavage #1 s'est déroulé comme prévu, résultant en une couche supérieure "aqueuse" très noire qui a été jetée. Lors du lavage de la couche inférieure qui contient vraisemblablement du DCM et de la cétone avec un deuxième lavage à 5% de NaOH, une quantité massive d'hydroquinone, je pense, est apparue. J'ai vidé la couche inférieure pour la laver une troisième fois, j'ai gardé la couche supérieure du lavage à 5% de NaOH #2 au cas où, et j'ai lavé facilement toute l'hydroquinone de l'entonnoir septique. Après avoir ajouté le troisième lavage à 5 % de NaOH, j'ai une émulsion verte boueuse sans aucune séparation.

Questions : Pourquoi l'hydroquinone n'est-elle pas apparue lors du premier lavage ?

Mes instructions sont-elles exactes à 100 %, à savoir que la couche supérieure du premier lavage au NaOH à 5 % était "aqueuse" et qu'elle ne contenait donc PAS la cétone et pouvait être jetée ? Ou est-ce que je viens de gaspiller tout mon travail et mon argent ?

Pourquoi l'émulsion semble-t-elle empirer avec chaque lavage au NaOH au lieu de s'améliorer ?

Quelle est la meilleure façon de briser cette émulsion ?

Je vous remercie. C'est frustrant. Tout se passait bien jusqu'à présent.

 

[Win Win]

Peut-on transformer de la méthylamine hci en solution ?

 

[G.Patton]

Je ne comprends pas votre question.

 

[2-79-790125]

J'avais la même question. J'ai un stock de méthylamine HCl. Je me demande comment l'utiliser correctement dans ce processus.....

 

[malignoalfa]

Je dispose de DCM/éthanol anhydre 60 %/40 %. Peut-on l'utiliser ?

 

[rothschild33]

J'ai essayé de dissoudre le NaBH4 dans du méthanol, puis de le faire couler dans le RM à l'aide d'un entonnoir d'addition. Le problème est que le méthanol réagit rapidement avec le NaBH4 et se décompose. Existe-t-il un autre solvant approprié pour le NaBH4 ou puis-je ajouter quelque chose au méthanol pour empêcher la décomposition tout en n'affectant pas la réduction ?

 

[inno]

Cher Monsieur, merci beaucoup d'avoir partagé les méthodes ci-dessus. J'ai également acheté le CAS : 28578-16-7, mais mon fournisseur n'a que de la poudre et du type huileux, et il n'y a pas de forme cireuse. Je pense qu'il est possible d'utiliser la méthode ci-dessus.
Je m'attendais à ce que je passe au CAS 4676-39-5, puis à la MDMA. Les choses à acheter sont déjà prêtes, mais mon NABH 4 présente un phénomène de gonflement dans le sac d'emballage. Est-ce normal ?

 

[everylittlehelps]

Sor
Je ne comprends pas, comment le gaz est-il pesé en grammes ou se présente-t-il sous forme de poudre ?

--Le gaz méthylamine (MeNH2) 300 g est dissous dans 3000 g de méthanol (MeOH ; -17-20 °C) réfrigéré dans un réacteur de 20 L, équipé d'un thermomètre et d'un agitateur aérien.

 

[G.Patton]

Bonjour. Les gaz peuvent être pondérés comme d'autres substances. Vous pouvez multiplier les moles du gaz par 22,4 pour obtenir son volume en dm3 (litres). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Bonjour monsieur, merci beaucoup pour ce partage, j'ai fait quelques petits essais. Comme j'étais pressé cette fois-ci, je n'ai pas fait réagir pendant deux jours, mais pendant 4 heures. J'ai utilisé 50g d'huile de MDP2P pour tester, et finalement je n'ai obtenu que 25g de MDMA base, et de ces 25g de MDMA base, je n'ai finalement obtenu que 4g de poudre blanche.
Je me pose quelques questions et je souhaite demander conseil :
1. En ce qui concerne la solution de méthylamine-méthanol, j'ai utilisé la mauvaise solution cette fois-ci car j'ai acheté une solution pure à 33%. Puis-je utiliser la solution à 33% dans un rapport 1:1 au lieu de la solution à 10% ?
2. Parce que j'ai utilisé du méthanol de méthylamine pur à 33%, après avoir terminé la réaction au NaBH4, lorsque j'ai utilisé de l'acide chlorhydrique, la valeur du pH n'a pas pu être ajustée à 10.5~11. J'ai utilisé beaucoup d'acide chlorhydrique pour ajuster la valeur du pH sur place. C'était normal. Dans ce cas, est-ce que je dois seulement utiliser 8L d'eau et 8cc de HCL 33% pour 1kgMDP2P pour ajuster le pH à 10.5 comme décrit dans votre procédé ?
3. En outre, lorsque j'effectuerai cette étape à l'avenir, puis-je omettre H2O et l'acide chlorhydrique et utiliser de l'acide chlorhydrique gazeux pour effectuer les ajustements ?
4. Si la balance est agrandie à l'avenir, puis-je supprimer les actions finales ajoutées par le DCM ? Qu'est-ce qui sera affecté ? Que pensez-vous des mesures simples qui peuvent être prises pour augmenter l'échelle ?
5. Enfin, quel solvant peut-on utiliser pour dissoudre la poudre blanche de MDMA*HCL précipitée à partir d'acide chlorhydrique gazeux et effectuer une recristallisation ?

 

[G.Patton]

Bonjour, qu'entendez-vous par 1:1 ? Vous devez prendre la même quantité de base libre de méthylamine. Pouvez-vous la calculer ? 1kg de méthylamine à 10% contient 100g de méthylamine, 1kg de méthylamine à 30% contient 300g de base libre de méthylamine. Quelle quantité de méthylamine sln à 30 % faut-il pour obtenir 100 g de méthylamine sln ? Mathématiques scolaires.
Oui, je pense que c'est clair.

Non, il faut utiliser le volume d'eau exact.

Vous allez perdre le rendement.

C'est déjà écrit dans ce sujet. De plus, regardez le commentaire ci-dessous.

 

[inno]

Cher Monsieur, je vous remercie pour votre réponse. Je sais que la densité de la solution de méthanol-méthylamine à 30 % nécessaire pour chaque kg de MDP2P est de 1 100 g, mais celle que j'ai achetée au fournisseur était de 33 %, alors je l'ai convertie en 1:1. J'espère qu'il n'y a pas d'erreur. J'espère qu'il n'y a pas d'erreur.
Ma dernière question est la suivante : puis-je redissoudre la poudre de MDMA*HCL de la photo dans de l'éthanol chauffé et la saturer pour qu'elle s'agrège en gros cristaux ? Comme la méthamphétamine ?
Votre réponse m'est très utile, merci encore.

 

[G.Patton]

Non, vous ne pouvez pas.

 

[YenaneY]

Est-il possible de remplacer l'acétone dans la cristallisation par autre chose ? Si oui, quelles seraient les bonnes alternatives ?

 

[G.Patton]

Bonjour, oui. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Puis-je utiliser la solution aqueuse de méthylamine à 40% au lieu de la méthylamine (MeNH2) gazeuse 300 g ？ ?

 

[G.Patton]

Bonjour, vous devez utiliser une solution de méthanol de méthylamine, l'eau ne peut pas être ajoutée dans cette réaction. Dans le cas contraire, vous n'obtiendrez pas le produit.

 

[noMoneynoHoney234]

Puis-je remplacer cette étape par du chlorhydrate de méthylamine et du méthanol ?

 

[G.Patton]

Oui, vous pouvez acheter une solution prête à l'emploi.

 

[lucas_cash]

Pouvez-vous m'aider ?

Est-ce qu'il y a un lien sur la façon de nettoyer le mdma noirâtre. Comme le recristalliser et le transformer en cristaux blancs ? Je pense que la base libre n'a pas été nettoyée correctement avant de la cristalliser.

Le mdma est fabriqué à partir de
Gaz de méthylamine
Méthanol
Pmk
Borohydrure de sodium
Acétone et hcl

 

[G.Patton]

Il existe un article sur la purification de la MDMA. Veuillez consulter la section sur les amphétamines.

P.S. Il est vraiment utile de regarder autour de soi ou d'utiliser Search au lieu de demander et d'attendre une réponse.