Votre NaBH4 est-il dissous dans de l'IPA/H2O ? Dans ce cas, la réponse est non. La meilleure chose à faire est de mettre votre mélange au réfrigérateur.
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Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
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J'ai également trouvé une réduction avec du borohydrure de sodium ou de potassium sans utiliser de chlorure de cuivre avec seulement de l'acide acétique.
Procédure générale
Utiliser les quantités suivantes de réactifs :- 1 mole eq. de n'importe quel arylnitrostyrène
- 1,25 mol eq. de borohydrure de potassium ou de sodium1
- Environ 5*poid du nitrostyrène en ml d'IPA (c.-à-d. 10 g de P2NP nécessiteraient 50 ml d'IPA)
- 2/5 du volume d'IPA utilisé en dH2O
Une fois que tout le substrat a été ajouté, continuez à agiter le mélange pendant 30 minutes. La couleur du mélange doit être beaucoup plus pâle que celle du nitrostyrène2. Ajouter de l'acide acétique dilué (32-80%) goutte à goutte jusqu'à ce que le pétillement cesse. Ajouter du sel de table solide non iodé tout en remuant fortement, jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Filtrer le mélange par aspiration pour éliminer les restes de sel et de borates. Rincer le gâteau de filtration avec un peu d'IPA frais. La couche d'IPA contenant le produit flotte à la surface de l'eau. Isoler la couche d'IPA et jeter l'eau.
À ce stade, la réaction est terminée et la couche d'IPA contient un produit suffisamment pur pour une réduction nitro CTH, Zn/Formate, SnCl2 ou toute autre méthode que vous préférez. Il suffit donc d'utiliser cet IPA directement.
Que signifie 5m IPA ? 0,4 d'eau ?? Qu'est-ce que ça veut dire ? Bon sang, vous devez représenter vos idées dans un langage courant...
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des lettres rapidement orthographiées et échappées. Je dis que j'ai lu quelque part et qu'ils ont donné de telles proportions. à 5ml d'IPA / 1g de P2NP et 0,4 fois le volume de H2O dans RBF a été déversé 6 mol eq. de NaBH4.
donc, en comptant leurs proportions, 5000ml d'IPA et 2000ml d'eau viennent out.... et ici dans la recette c'est 18l 2 : 1 ou 12l : 6l.
donc, en comptant leurs proportions, 5000ml d'IPA et 2000ml d'eau viennent out.... et ici dans la recette c'est 18l 2 : 1 ou 12l : 6l.
Bonjour,
Je l'ai fait à grande échelle pour la première fois avec un équipement professionnel et de petits changements et j'avais 1 litre de freebase de très bonne qualité et propre pour chaque kg de P2NP.
C'est l'une des meilleures voies pour ce produit.
Merci.
Je l'ai fait à grande échelle pour la première fois avec un équipement professionnel et de petits changements et j'avais 1 litre de freebase de très bonne qualité et propre pour chaque kg de P2NP.
C'est l'une des meilleures voies pour ce produit.
Merci.
Voici les détails exacts de la façon dont j'ai procédé, j'ai dû le faire dans ces quantités parce que je n'avais pas assez de borohydrure de sodium (une nouvelle commande arrive ;-)) et j'ai utilisé un grand réacteur en verre, donc ne faites pas trop attention aux quantités, la synthèse originale postée ici a les quantités correctes de produits, concentrez-vous uniquement sur le processus.
Synthèse :
1. La solution IPA/H2O 2:1 (10,4L) a été ajoutée au réacteur et agitée à température ambiante.
2. NaBH4 (500gr) est ajouté en une fois tout en remuant.
3. Ajouter le P2NP (287gr) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) dans de l'eau (57,50 ml) a été ajouté en une fois, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. Ensuite, la réaction a été maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Le mélange est filtré à l'aide d'un entonnoir Buchner pour le débarrasser des déchets solides du CuCl2.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25% (2,3 litres) est ajoutée au mélange réactionnel en agitant pendant 5 minutes et, une fois l'agitation arrêtée, en laissant les phases séparées pendant 1 heure.
8. La phase aqueuse est ensuite extraite avec 2,3 litres d'IPA.
9. La première couche séparée est mélangée avec l'extraction IPA et le mélange séché avec du sulfate de sodium anhydre, filtré avec un entonnoir Buchner.
10. L'IPA est évaporé sous vide jusqu'à obtention d'une huile.
11. De l'eau est ajoutée à l'huile pour obtenir une distillation à la vapeur.
12. Le mélange distillé est extrait deux fois avec du DCM (environ 250 ml de DCM pour 2 litres de mélange).
13. L'extraction est évaporée sous vide dans un rotavap jusqu'à ce que tout le DCM soit éliminé.
14. On obtient 254gr de base libre d'amphétamine (huile transparente avec PH 13).
15. Le freebase refroidi est mélangé avec du méthanol froid (533ml).
16. 34,5 ml d'acide sulfurique pur refroidi sont ajoutés lentement, goutte à goutte, tout en agitant fortement jusqu'à ce que le PH soit de 6. Pendant ce processus, une pâte de plus en plus dense se forme.
17. On obtient 790gr de "pâtes" d'amphétamine.
18. Le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
19. Après ces 12 heures, vous pouvez choisir de le filtrer et de le sécher pour obtenir le sulfate d'amphétamine (le laver avec de l'acétone avec ce résultat propre et pur ne changera rien), ou de le conserver directement sous forme de "pâtes" dans le congélateur.
20. Pour consommer le produit sous forme de "pâtes", prenez-en une petite partie et étalez-la par exemple sur une feuille de papier ou sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche.
Synthèse :
1. La solution IPA/H2O 2:1 (10,4L) a été ajoutée au réacteur et agitée à température ambiante.
2. NaBH4 (500gr) est ajouté en une fois tout en remuant.
3. Ajouter le P2NP (287gr) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) dans de l'eau (57,50 ml) a été ajouté en une fois, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. Ensuite, la réaction a été maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Le mélange est filtré à l'aide d'un entonnoir Buchner pour le débarrasser des déchets solides du CuCl2.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25% (2,3 litres) est ajoutée au mélange réactionnel en agitant pendant 5 minutes et, une fois l'agitation arrêtée, en laissant les phases séparées pendant 1 heure.
8. La phase aqueuse est ensuite extraite avec 2,3 litres d'IPA.
9. La première couche séparée est mélangée avec l'extraction IPA et le mélange séché avec du sulfate de sodium anhydre, filtré avec un entonnoir Buchner.
10. L'IPA est évaporé sous vide jusqu'à obtention d'une huile.
11. De l'eau est ajoutée à l'huile pour obtenir une distillation à la vapeur.
12. Le mélange distillé est extrait deux fois avec du DCM (environ 250 ml de DCM pour 2 litres de mélange).
13. L'extraction est évaporée sous vide dans un rotavap jusqu'à ce que tout le DCM soit éliminé.
14. On obtient 254gr de base libre d'amphétamine (huile transparente avec PH 13).
15. Le freebase refroidi est mélangé avec du méthanol froid (533ml).
16. 34,5 ml d'acide sulfurique pur refroidi sont ajoutés lentement, goutte à goutte, tout en agitant fortement jusqu'à ce que le PH soit de 6. Pendant ce processus, une pâte de plus en plus dense se forme.
17. On obtient 790gr de "pâtes" d'amphétamine.
18. Le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
19. Après ces 12 heures, vous pouvez choisir de le filtrer et de le sécher pour obtenir le sulfate d'amphétamine (le laver avec de l'acétone avec ce résultat propre et pur ne changera rien), ou de le conserver directement sous forme de "pâtes" dans le congélateur.
20. Pour consommer le produit sous forme de "pâtes", prenez-en une petite partie et étalez-la par exemple sur une feuille de papier ou sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche.
- By Sashinski
Après avoir évaporé l'ipa dans un évaporateur rotatif, j'obtiens toujours une huile qui ne se sépare pas de l'eau lorsque l'on ajoute de l'eau pour la distillation à la vapeur suivante et qui ne flotte donc pas à la surface, c'est une solution homogène, si je distille ensuite le fiese à la vapeur, j'obtiens également une solution homogène et trouble dans le flacon récepteur. Quelle peut en être la raison ? Quelqu'un sait-il ce que je fais de travers ? Merci de m'aider !
Avez-vous obtenu un rendement de 121 % ? Êtes-vous sûr qu'il s'agit de grammes, peut-être de millilitres (dans ce cas, il s'agit de 107 %) ? 
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Je suis sûr à 100% que je ferai des photos dans le prochain lot de grammes. J'ai obtenu 254gr de freebase à partir de 287gr de P2NP.
Il est pur car il a été distillé et j'ai obtenu 790gr de pâte d'amphétamine et 760gr après 12 heures dans le frezzer c'est pratiquement le meilleur rendement attendu de la freebase je n'ai pas le poids de sulfate séché car je ne vais pas tout sécher en 1 fois, la seule chose qui pourrait être dans l'huile c'est une petite quantité d'eau et une très très petite quantité de DCM pas complètement distillé rien d'autre. En tout cas pour le prochain batch tout sera documenté (sauf les trucs magiques des wizzards bien sûr ;-)blague)
J'ai reçu quelques messages privés avec des questions sur les proportions de mon processus et je pense qu'il est préférable de le clarifier dans le message public, de cette façon vous comprendrez pourquoi je l'ai fait de cette façon et comment :
1- J'ai un réacteur en verre de 100L et le premier croisement de l'agitateur pour déplacer le liquide est d'environ 10L, ce qui signifie que moins de 10L ne peut pas être agité dans mon réacteur.
2- Le jour de la synthèse je n'avais que 500gr de NaBH4 ce qui veut dire 3,478 fois moins de produit que dans la synthèse originale (1739gr de Nabh4).
3- Si vous calculez les proportions de la synthèse originale divisées par 3,478, cela ne sera pas le minimum de 10L dont j'ai besoin pour mon réacteur. J'ai donc décidé de faire toutes les proportions avec 3,478 sauf le mélange d'eau et d'IPA parce que cela n'affecterait pas le processus mais seulement le temps de distillation. J'ai utilisé le mélange eau-IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- En résumé, j'ai fait exactement les proportions originales divisées par 3,478 pour mon stock de NaBH4 sauf pour le mélange eau-IPA pour lequel j'ai utilisé le double de ce que je devrais utiliser pour pouvoir le remuer dans mon réacteur.
Dans le prochain batch je reproduirai à nouveau exactement ce processus avec des photos pour montrer comment les poids, les quantités et le rendement sont exactement comme je l'ai détaillé, dans le prochain batch du prochain je ferai exactement le synth original pour vérifier si le rendement change mais je suis pratiquement sûr qu'il ne changera pas.
Merci beaucoup.
1- J'ai un réacteur en verre de 100L et le premier croisement de l'agitateur pour déplacer le liquide est d'environ 10L, ce qui signifie que moins de 10L ne peut pas être agité dans mon réacteur.
2- Le jour de la synthèse je n'avais que 500gr de NaBH4 ce qui veut dire 3,478 fois moins de produit que dans la synthèse originale (1739gr de Nabh4).
3- Si vous calculez les proportions de la synthèse originale divisées par 3,478, cela ne sera pas le minimum de 10L dont j'ai besoin pour mon réacteur. J'ai donc décidé de faire toutes les proportions avec 3,478 sauf le mélange d'eau et d'IPA parce que cela n'affecterait pas le processus mais seulement le temps de distillation. J'ai utilisé le mélange eau-IPA (18L)/3,478=5,175L*2.
4- En résumé, j'ai fait exactement les proportions originales divisées par 3,478 pour mon stock de NaBH4 sauf pour le mélange eau-IPA pour lequel j'ai utilisé le double de ce que je devrais utiliser pour pouvoir le remuer dans mon réacteur.
Dans le prochain batch je reproduirai à nouveau exactement ce processus avec des photos pour montrer comment les poids, les quantités et le rendement sont exactement comme je l'ai détaillé, dans le prochain batch du prochain je ferai exactement le synth original pour vérifier si le rendement change mais je suis pratiquement sûr qu'il ne changera pas.
Merci beaucoup.
Je n'ai pas obtenu beaucoup de précipité de sel lorsque j'ai ajouté de l'acide phosphorique sur mon lot de 67g de p2np.
Est-ce que cela va changer pendant la congélation ? Je pensais avoir bien suivi les instructions.
Une fois l'ajout de p2np terminé, passe-t-on directement au cucl ? ou dois-je attendre qu'il cesse de réagir ?
Je l'ai secoué après avoir ajouté la lessive et je l'ai laissé pendant environ une heure, et lors de l'extraction avec l'ipa, je l'ai laissé se séparer et j'ai mélangé à nouveau 3/4 fois.
J'ai distillé sous vide l'ipa à 50-60oC, était-ce trop chaud ?
peut-être que j'ai acidifié trop vite, car mon sep funeel avait encore la couche aqueuse (je fais 2 extractions d'ipa juste au cas où) donc j'ai utilisé une seringue et ce n'était pas exactement au goutte à goutte....
Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais j'ai l'impression que c'est une bonne idée.
Est-ce que cela va changer pendant la congélation ? Je pensais avoir bien suivi les instructions.
Une fois l'ajout de p2np terminé, passe-t-on directement au cucl ? ou dois-je attendre qu'il cesse de réagir ?
Je l'ai secoué après avoir ajouté la lessive et je l'ai laissé pendant environ une heure, et lors de l'extraction avec l'ipa, je l'ai laissé se séparer et j'ai mélangé à nouveau 3/4 fois.
J'ai distillé sous vide l'ipa à 50-60oC, était-ce trop chaud ?
peut-être que j'ai acidifié trop vite, car mon sep funeel avait encore la couche aqueuse (je fais 2 extractions d'ipa juste au cas où) donc j'ai utilisé une seringue et ce n'était pas exactement au goutte à goutte....
Je ne sais pas si c'est une bonne idée, mais j'ai l'impression que c'est une bonne idée.