Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[WinterDust]

Bonjour, j'ai quelques questions sur la synthèse.

6. Une solution aqueuse de NaOH à 25% (8 litres) a été ajoutée au mélange réactionnel et les phases ont été séparées.

Q : Vous ajoutez le NaOH à la synthèse et elle se sépare en deux couches, et vous drainez la couche inférieure et gardez la couche supérieure ?

7. La phase aqueuse a ensuite été extraite avec 8 litres d'IPA.

Q : Je ne comprends pas cette partie, après la séparation de l'étape 6, vous ajoutez 8 litres d'IPA et vous mélangez ?

8. L'IPA a été évaporé sous vide pour obtenir une huile.

Q : Puis-je utiliser un petit distillateur maison pour évaporer l'IPA ? Et à quelle température doit-on l'évaporer (60°C) ?

9. L'huile a été dissoute dans deux litres d'acétone.

Q : Je ne comprends pas cette partie, vous ajoutez l'acétone à l'huile et ensuite vous commencez avec l'étape de l'acide sulfurique pour obtenir le bon pH ?

Salutations distinguées

 

[tucoXxX]

Bonjour, je cherche des réponses à ces questions. Si vous les avez trouvées, puis-je les voir ? Je vais parcourir le fil de discussion pour voir si je peux la trouver.

 

[WinterDust]

Je fabrique actuellement des lots de 200 g de P2nP.

J'ai une très bonne méthode de refroidissement, de sorte que ma température ne dépasse jamais 47celsius.

Il me faut 1 heure pour ajouter la totalité de la portion de 200g.

Une fois le P2nP ajouté, la réaction prend un peu de temps pour se produire la première fois, et il commence à mousser, pendant le moussage. N'ajoutez pas plus de P2nP ! Attendez que la mousse se tasse et que vous puissiez voir 60 % de mousse et 40 % de liquide, c'est le "point faible" pour ajouter une autre portion.

 

[Gerald Cotten]

Peux-tu m'en dire plus sur ta méthode de refroidissement ? Je suis très curieux.

 

[gcblin]

Est-ce que quelqu'un peut expliquer cette couche blanche au fond, après avoir ajouté du p2np au nabh4 ?

 

[WinterDust]

Bonjour,

Que voulez-vous dire par "Finnished adding P2nP to NaBH4" ?

Vous ajoutez du P2nP à la réaction mélangée avec de l'IPA + H2O + NaBH4.

Le NaBH4 se dépose au fond de la réaction si vous arrêtez d'agiter, il va "remonter".

Cordialement, je vous prie d'agréer mes salutations distinguées.

 

[MadHatter]

Oui, comme l'a dit l'homme, ce sont des cristaux de borate. De plus, si vous laissez le rm refroidir toute la nuit pour une raison quelconque, des cristaux de borate ressemblant à de la glace s'agrègent au fond. Comme un petit glacier. J'ai obtenu ce résultat à grande échelle lors de mon premier essai et je me suis vraiment demandé ce que je voyais. J'ai fait des tests et j'en ai conclu qu'il s'agissait de cristaux de bore.

 

[MadHatter]

Après plusieurs expériences, je peux dire que toutes ces réactions impliquant plus de 4-5 g:s de P2NP nécessiteront une agitation aérienne. Ce qui se passe, c'est que lorsque l'eau est consommée par la réduction et que l'iPA est éliminé par ébullition, le borohhydrure commence à réagir au fond de la fiole. Il finit par stopper l'agitateur magnétique et, sans agitation, il s'enkyste rapidement en un gros solide blanc au fond de l'erlenmeyer, n'effectuant aucune réduction. La température baisse, l'évolution du H2 s'arrête.
J'ai cassé le gâteau solide manuellement et j'ai chauffé le mélange à 60, en agitant, en faisant fonctionner l'agitateur magnétique au maximum et en frappant les plus gros morceaux avec ma tige de verre, mais ils étaient très difficiles à dissoudre.
Après y être parvenu, la température a recommencé à augmenter. J'ai également ajouté 10 g:s de NaBH4 environ 10 minutes avant le CuCl2, et la réaction lors de l'ajout a été vicieuse ! J'ai ajouté 15 ml aussi vite que possible, ce qui a provoqué un bouillonnement excessif. Après cela, la réaction s'est déroulée d'elle-même à près de 80 degrés sans qu'un refroidissement externe soit nécessaire. J'avais alors trois couches dans le ballon collecteur : une couche supérieure claire, un gâteau épais d'oxyde de cuivre et une couche inférieure de lig'quide rouge brunâtre, où la réaction était toujours en cours. Des bulles sortaient constamment de la couche d'oxyde, et c'était encore le cas le matin. Cependant, toutes les parties liquides sont devenues transparentes. La troisième couche est maintenant constituée d'une couche croissante de cristaux de borate, le refroidissement de la fiole a semblé aggraver la situation, et demain j'acidifierai le contenu avec du HCl à pH2 et je distillerai tout l'IPA :. Je vais ensuite basifier à H10 et distiller à la vapeur la base libre. Entonnoir septique, puis acétone, puis acide phosphorique jusqu'à pH 7.
Nous verrons ce que j'obtiendrai. '

 

[WinterDust]

Bonjour MadHatter,

C'est faux, je fais des réactions de 450g dans un fbf de 20l avec un agitateur magnétique 8x60 et je n'ai jamais eu ce problème.

Je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[MadHatter]

Pourtant, vous venez de dire que les borates s'accumulent au fond de la fiole. S'ils le font suffisamment, il est évident qu'ils perturberont l'agitation ?
Pour moi, c'est l'agitation par le haut. J'ai déjà l'installation. Dans l'ensemble, je pense qu'une agitation vicieuse est la clé du succès de cette méthode. C'est ce que vous choisissez ou ce que vous pouvez faire.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Pas tout à fait, ce que j'ai dit, c'est qu'il faut continuer à remuer pendant l'ajout du NaBH4. Si l'on arrête, le NaBH4 se met à tanguer et il est difficile de le remettre en mouvement, mais c'est possible.

Je suis cependant d'accord que l'agitation par le haut serait plus fiable et meilleure, mais dans mon cas il s'agit d'un composant en moins, et aucun ballon spécial à deux/trois têtes n'est nécessaire.

Je vous prie d'agréer, Monsieur le Président, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[caesare.robot]

nage Grand-mère a essayé cette méthode dans une fiole de 100g p2np/2L... l'agitateur magnétique n'a pas fonctionné et c'est devenu différent))) en travaillant avec des gants et en agitant à la main, on a obtenu un résultat de 40g Aoil après distillation à l'eau... et c'est la bonne nouvelle...
les mauvaises sont que grand-mère s'est brûlée les mains avec des borates chauds dans l'ipa à travers des gants de laboratoire épais ! beaucoup de gaz d'échappement même par reflux actif ! attention !
maintenant mamie est en vacances pour se désintoxiquer avec cette méthode

 

[UWe9o12jkied91d]

Est-ce que vous ressemblez à Michael Jackson maintenant ?

 

[caesare.robot]

mercure, Freddy...(ll)

lol

 

[WinterDust]

Bonjour,

Cela fait longtemps que je n'ai pas posté de progrès ici.

J'ai fait mon premier lot de 1kg aujourd'hui, et le résultat est ≈10l de mélange freebase/ipa/eau.

Je vais donc essayer de faire ma première huile d'amphétamine purifiée avec ça.

La première étape consiste à utiliser l'agent sec Na2SO4 pour éliminer l'excès d'eau.

La deuxième étape consistera à évaporer l'IPA par distillation sous vide.

La troisième étape consistera à ajouter de l'eau distillée dans une proportion de 1:1 et à distiller à la vapeur sous vide les impuretés restantes.

Je vous tiendrai au courant de mes progrès dans les jours à venir.

Voici une photo de la réaction d'aujourd'hui

 

[blackburn]

Joli, dois-tu utiliser l'évaporateur rotatif pour obtenir ton huile d'amphétamine ?

Je ne sais pas si c'est le cas, mais j'aimerais savoir combien de temps il faut environ pour distiller l'ipa.

 

[WinterDust]

@Sweswe

Non, je n'utilise pas de rotovap, mais un kit de distillation normal avec vide et agitateur magnétique.

Une fois l'eau séchée, je posterai le résultat de la réaction complète et le temps approximatif d'évaporation.

Cordialement, je vous prie d'agréer mes salutations distinguées.

 

[MadHatter]

C'est beau ! Mais... si vous éliminez l'IPA, vous éliminerez également votre produit par distillation à la vapeur, n'est-ce pas ? Vous devrez donc acidifier votre mélange IPA/produit avant la distillation. De cette manière, votre produit ne sera pas volatil. Ne faites pas ce que j'ai fait une fois : dans certaines conditions, l'acidification avec du HCl fort (>5-6%) créera une réaction exothermique et convertira votre produit en P2P d'une manière ou d'une autre. J'ai ruiné un lot entier de 20 g de cette manière, j'ai fini par obtenir une huile jaune et fleurie aux dernières étapes, c'est vraiment irritant. Utilisez plutôt de l'acide acétique, dilué à 10% environ. Ensuite, une fois que l'IPA a été distillé et que le rm restant a refroidi, il est à nouveau basifié jusqu'à un pH de 10. La base libre peut alors être distillée à la vapeur. Il n'est pas utile d'utiliser le vide à cette étape.

 

[tucoXxX]

La troisième étape consistera à ajouter de l'eau distillée dans un rapport de 1:1 et à distiller à la vapeur sous vide toutes les impuretés restantes.
---- Si vous faites cela, l'odeur agréable de l'huile ne disparaît-elle pas ? (elle a un parfum classique)

 

[WinterDust]

@tucoXxX

Je dois distiller l'huile d'amphétamine pour la débarrasser de ses impuretés et obtenir un produit de qualité.

Et l'odeur agréable ? C'est de l'huile d'amphétamine, pas une nouvelle marque de whisky à boire pour les bouseux.

Blague à part.

Meilleures salutations

 

[MadHatter]

L'"odeur agréable" est l'odeur fleurie du P2NP réduit au P2P, en d'autres termes : les impuretés. De nombreux utilisateurs associent cette odeur à l'amphétamine, même à l'amphétamine très forte, mais il s'agit en fait de restes impurs de réactions secondaires. Redspect à ImOut pour avoir fait un travail correct !

 

[gcblin]

Après 4 synthèses réussies, j'ai rencontré un problème : le sel d'amph est toujours comme de la craie, mais cette fois, après séchage, il a pris une teinte jaune. De plus, lors de l'acidification à 7ph, le mélange entier est devenu légèrement rouge, mais après quelques gouttes d'acide supplémentaires pour atteindre 6ph, il est redevenu blanc instantanément.

Question sur le séchage : à quelle température le sel amph se désintégrera-t-il ? Je l'ai séché dans le four à 90°C et il a brûlé sur les bords.

Est-ce qu'un séchage incorrect peut créer une teinte jaune sur le sel amph ? Le sel amphi brûlé crée-t-il des toxines ?

 

[MadHatter]

Je ne me souviens plus du point de fusion exact du sulfate d'amph, mais il est bien supérieur à 90°C, je pense qu'il est plus proche ou légèrement supérieur à 200°C, et juste en dessous de la température de dégradation.
La teinte jaune peut également être due à une impureté P2P, votre sel jaune sent-il également la fleur ? Un lavage à l'acétone ou un recryptage l'enlèvera.

 

[aa1178251182]

Vous demander, phosphate d'amphétamine, comment dois-je le prendre ? Quelle est la façon la plus pratique de l'utiliser ?

 

[aa1178251182]

Aucune idée de ce qui a mal tourné, pas d'équipement de test. Le phosphate d'amphétamine obtenu n'a aucun effet.

 

[G.Patton]

Vérifiez son point de fusion. Et combien en avez-vous reniflé ?

 

[aa1178251182]

Je ne sais pas comment l'utiliser, j'ai pris environ 0,5 g, j'ai sniffé un peu, ça n'a pas marché du tout.

 

[aa1178251182]

Je ne sais pas comment l'utiliser. J'ai avalé 0,5 g et j'ai inhalé un peu par le nez, mais rien ne marche.

 

[aa1178251182]

Merci beaucoup.

 

[Hank Schrader]

Assurez-vous que vous avez bien du phénylnitropropène et non du nitrostyrène. On vous a peut-être vendu un analogue et vous avez reçu de la phényléthylamine.

 

[G.Patton]

Bonjour. Le nitrométhane et le nitroéthane ont des p.c. différentes : 101 et 114 °C respectivement. Vous pouvez le vérifier et procéder à une distillation fractionnée. Tenez compte du fait que ces substances sont assez toxiques et explosives. En ce qui concerne le nitrostyrène et le P2NP, il suffit d'utiliser un appareil de mesure du point de fusion précis. Il est préférable de comparer le P2NP pur connu avec le nouveau P2NP synthétisé dans un seul appareil pour vérifier la différence. Effectuez également plusieurs mesures afin d'exclure les erreurs. Compter la moyenne des mp pour chaque échantillon.

 

[diogenes]

Merci Patton. Je ne soupçonne pas que mon nitroéthane ne soit pas pur, mais après avoir lu certains commentaires, j'ai pensé qu'il serait préférable de vérifier, donc je vais commencer par le point d'ébullition de mon nitro et s'il bout à plus de 110°C, je serai rassuré. Il est bon de savoir ce qu'il faut faire et de vérifier de toute façon, avant de se donner beaucoup de mal et de constater que le produit final est inefficace .

 

[chicaloca]

J'ai le même problème. Je fais la réaction et le calcul, mais je ne pense pas que le sel soit de l'amphétamine ou, si c'est le cas, il est de très mauvaise qualité ! Que dois-je faire pour m'améliorer ?