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Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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J'ai essayé la synthèse pour la deuxième fois, le wirteup de ma première tentative est ici : commentaire
Cette fois-ci, j'ai suivi les conseils de @UWe9o12jkied91d et j'ai maintenu des températures plus élevées tout au long du processus. Pour le contexte, ma réaction est réduite à 5 grammes de P2NP.
J'ai d'abord préchauffé le mélange IPA+eau à 40 °C avant d'ajouter le NaBH4 (un seul lot). J'ai complètement omis le bain de glace/d'eau et j'ai préparé à la place un ventilateur d'ordinateur de 120 mm pointé vers le ballon de réaction. J'ai ajouté une cuillère de P2NP finement broyé, la température a commencé à augmenter et j'ai mis le ventilateur en marche lorsqu'elle a atteint 55 °C. J'ai ajouté le lot suivant lorsque la température est tombée à environ 48 °C. J'ai poursuivi cette procédure avec une température oscillant plus ou moins dans cette fourchette.
J'ai attendu une minute et j'ai commencé à ajouter la solution de CuCl2.
J'ai pris en compte le fait que la recette originale mentionnait 105 grammes de CuCl2 dans H2O et que CuCl2x2H2O a une masse molaire plus élevée de ~27% en raison de la présence de molécules d'eau, j'ai donc utilisé l'équivalent de 133 grammes de CuCl2x2H2O dans 200 ml d'eau.
A chaque ajout de solution de CuCl2, le mélange a beaucoup moussé et a libéré un précipité brun qui s'est ensuite transformé en paillettes noires, comme lors de l'essai précédent. La température ne s'élevant pas trop, j'ai placé le ballon de réaction dans un bain d'huile et je l'ai chauffé. Avec le chauffage simultané et l'ajout de CuCl2, la température a atteint 72-74 °C, j'ai fait attention à ne pas dépasser 80 °C et j'ai utilisé le refroidissement à l'air de temps en temps. J'ai ensuite laissé refluer à 75-78 °C pendant 30 minutes.
Contrairement à l'expérience précédente, aucune séparation de couche ne s'est produite dans la matière première après le reflux et j'ai remarqué la présence distincte d'une substance huileuse mélangée à la matière première. J'ai essayé de filtrer la poussière noire avec un papier filtre, mais le mélange était si huileux/épais qu'il passait à peine à travers le papier filtre, de sorte que j'ai décanté la partie claire et jeté le reste. J'ai regardé de plus près le résidu noir et j'ai remarqué deux choses intéressantes : de minuscules particules de cuivre et des taches d'huile flottant à la surface.
J'ai ensuite continué avec le NaOH, la séparation des couches, l'acide phosphorique et ainsi de suite.
Cette fois encore, mon prétendu mélange IPA+A-huile n'avait pas la moindre teinte jaune, il était incolore et un peu trouble. Pourquoi, dans la plupart des rapports d'utilisateurs, l'huile A est-elle nettement jaune ? La plupart des illustrations que j'ai trouvées en ligne, y compris la page Wikipedia, montrent l'amphétamine freebase comme un liquide incolore qui ressemble beaucoup à ce que j'ai. Cela dépend-il de la qualité des cristaux de P2NP ? J'ai un lot assez frais de nitrochemis.com et je le conserve dans un réfrigérateur, les cristaux ont une couleur jaune très claire.
Le produit final ressemble exactement à mon lot précédent, je ne l'ai pas encore testé car je dois encore faire un lavage.
Je n'ai pas non plus trouvé de référence sur la sensation que devrait avoir le produit final lorsqu'il est sniffé. Un produit pur à ~100% ne devrait pas brûler du tout ? Est-ce que ça fait une différence si c'est un phosphate ou un sulfate ? Je serais reconnaissant si quelqu'un pouvait décrire la sensation réelle avec un produit de haute pureté.
Cette fois-ci, j'ai suivi les conseils de @UWe9o12jkied91d et j'ai maintenu des températures plus élevées tout au long du processus. Pour le contexte, ma réaction est réduite à 5 grammes de P2NP.
J'ai d'abord préchauffé le mélange IPA+eau à 40 °C avant d'ajouter le NaBH4 (un seul lot). J'ai complètement omis le bain de glace/d'eau et j'ai préparé à la place un ventilateur d'ordinateur de 120 mm pointé vers le ballon de réaction. J'ai ajouté une cuillère de P2NP finement broyé, la température a commencé à augmenter et j'ai mis le ventilateur en marche lorsqu'elle a atteint 55 °C. J'ai ajouté le lot suivant lorsque la température est tombée à environ 48 °C. J'ai poursuivi cette procédure avec une température oscillant plus ou moins dans cette fourchette.
J'ai attendu une minute et j'ai commencé à ajouter la solution de CuCl2.
J'ai pris en compte le fait que la recette originale mentionnait 105 grammes de CuCl2 dans H2O et que CuCl2x2H2O a une masse molaire plus élevée de ~27% en raison de la présence de molécules d'eau, j'ai donc utilisé l'équivalent de 133 grammes de CuCl2x2H2O dans 200 ml d'eau.
A chaque ajout de solution de CuCl2, le mélange a beaucoup moussé et a libéré un précipité brun qui s'est ensuite transformé en paillettes noires, comme lors de l'essai précédent. La température ne s'élevant pas trop, j'ai placé le ballon de réaction dans un bain d'huile et je l'ai chauffé. Avec le chauffage simultané et l'ajout de CuCl2, la température a atteint 72-74 °C, j'ai fait attention à ne pas dépasser 80 °C et j'ai utilisé le refroidissement à l'air de temps en temps. J'ai ensuite laissé refluer à 75-78 °C pendant 30 minutes.
Contrairement à l'expérience précédente, aucune séparation de couche ne s'est produite dans la matière première après le reflux et j'ai remarqué la présence distincte d'une substance huileuse mélangée à la matière première. J'ai essayé de filtrer la poussière noire avec un papier filtre, mais le mélange était si huileux/épais qu'il passait à peine à travers le papier filtre, de sorte que j'ai décanté la partie claire et jeté le reste. J'ai regardé de plus près le résidu noir et j'ai remarqué deux choses intéressantes : de minuscules particules de cuivre et des taches d'huile flottant à la surface.
J'ai ensuite continué avec le NaOH, la séparation des couches, l'acide phosphorique et ainsi de suite.
Cette fois encore, mon prétendu mélange IPA+A-huile n'avait pas la moindre teinte jaune, il était incolore et un peu trouble. Pourquoi, dans la plupart des rapports d'utilisateurs, l'huile A est-elle nettement jaune ? La plupart des illustrations que j'ai trouvées en ligne, y compris la page Wikipedia, montrent l'amphétamine freebase comme un liquide incolore qui ressemble beaucoup à ce que j'ai. Cela dépend-il de la qualité des cristaux de P2NP ? J'ai un lot assez frais de nitrochemis.com et je le conserve dans un réfrigérateur, les cristaux ont une couleur jaune très claire.
Le produit final ressemble exactement à mon lot précédent, je ne l'ai pas encore testé car je dois encore faire un lavage.
Je n'ai pas non plus trouvé de référence sur la sensation que devrait avoir le produit final lorsqu'il est sniffé. Un produit pur à ~100% ne devrait pas brûler du tout ? Est-ce que ça fait une différence si c'est un phosphate ou un sulfate ? Je serais reconnaissant si quelqu'un pouvait décrire la sensation réelle avec un produit de haute pureté.
Le sulfate pur au moins ne devrait pas brûler, je ne sais pas pour le phosphate. Il y a une gêne due aux fines particules qui irritent et chatouillent la muqueuse, mais après coup, cela ne devrait pas brûler chimiquement.
J'ai encore dû faire une erreur, parce que ça brûle comme l'enfer. Le goût est également très salé, il doit y avoir des sels de sodium.
Le produit a également un aspect un peu différent cette fois-ci. Le premier lot ressemble plus à de la craie moulue et forme de petits morceaux. Le second est une poudre très fine. Les deux sont blancs comme neige et très solubles dans l'eau.
Avez-vous une idée de ce qui a pu se passer cette fois-ci ?
Le produit a également un aspect un peu différent cette fois-ci. Le premier lot ressemble plus à de la craie moulue et forme de petits morceaux. Le second est une poudre très fine. Les deux sont blancs comme neige et très solubles dans l'eau.
Avez-vous une idée de ce qui a pu se passer cette fois-ci ?
Je n'en ai aucune idée, avez-vous fait quelque chose de différent ? Ce serait une idée d'extraire la couche d'eau avec une portion ou deux de solvant non polaire et de s'assurer que la masse est suffisamment basique et de sécher le produit final dans le solvant avec un agent de séchage.Vous pouvez purifier votre produit obtenu par a/b ou recristallisation ou les deux.
Salut les gars,
Nous avons enfin réussi cette synthèse au laboratoire.
Tout d'abord, je dois dire que nous ne sommes pas des chimistes, que nous n'avons aucune formation en chimie et que nous n'avons jamais synthétisé de médicament synthétique auparavant. C'est la première voie de synthèse que nous essayons.
Nous avons fait plusieurs essais jusqu'à présent, que nous avons gardés pour nous sans trop en dire ici. Nous avons rapidement découvert les améliorations à apporter au laboratoire pour réussir la synthèse.
Nous avons alors pris le temps d'améliorer le système de refroidissement, le contrôle de la température, la ventilation et d'autres aspects du laboratoire et nous nous sommes remis au travail tout récemment.
Pour votre information, le produit cible est la freebase purifiée et non le sulfate.
Rapport de synthèse :
A ce stade, un problème s'est malheureusement posé car notre pompe à vide ne peut pas être réglée pour l'évaporation de l'eau afin de pouvoir fournir une pression précise.
Nous avons essayé de faire bouillir de l'eau à 0,04 MPa + 71,5 °C et nous avons joué avec la température entre 71,5 et 90 °C, mais nous avons dû arrêter lorsque l'eau n'a pas voulu bouillir.
Le mélange freebase:eau (1:5) se trouve maintenant dans un entonnoir séparateur jusqu'à ce que nous ayons trouvé une solution à ce problème.
Résultats actuels (avertissement : contenu pornographique) :
Pour pouvoir estimer la puissance des phases organiques que nous avons séparées et combinées, nous avons procédé à deux processus de cristallisation différents.
Tout d'abord, nous avons produit jusqu'à présent 14L de phase organique à partir de 800g de P2NP, ce que nous considérons comme un grand succès après avoir comparé ce rendement avec d'autres chimistes de ce forum. Nous stockons maintenant cette solution organique pour réaliser plusieurs expériences afin d'en savoir plus sur le processus.
Note : la différence de couleur provient des différents rapports de mélange de la couche aqueuse extraite et de la couche organique collectée en premier lieu.
1. 210ml de solution de freebase/ipa + 50ml d'acétone anhydre + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,2 g de freebase séchée (nous nous sommes un peu trompés et avons renversé un peu de produit, le rendement aurait dû être plus élevé).
2. 200ml de solution de freebase/ipa + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,3 de base libre séchée
(cette image n'est pas une image du sulfate séché)
L'hypothèse ici est que nous obtenons du sulfate avec environ 60% - 61%.
Notre objectif est de découvrir comment l'ajout d'acétone influence le rendement et la pureté du produit.
Jusqu'à présent, nous pouvons dire que le rendement n'est pas trop affecté, mais nous ne pouvons pas encore en dire plus sur la pureté car nous n'avons pas encore envoyé le produit au laboratoire. Nous l'enverrons au laboratoire avec un échantillon de freebase purifiée une fois que nous y serons. Le sulfate qui a été cristallisé sans acétone semble un peu moins blanc que l'autre, mais ce n'est qu'une supposition... un test quantitatif en laboratoire en dira plus.
Purification de la base libre :
Nous étions curieux et voulions savoir quelle quantité de freebase purifiée nous pouvions obtenir à partir de la phase organique, selon nos estimations cela devrait être environ 5% de la solution freebase/ipa, ce qui signifie que nous devrions obtenir environ 100ml de freebase réelle à partir de 2L de solution freebase/ipa.
Nous avons procédé à l'évaporation de l'IPA dans notre rotovap, et c'est là que le bât blesse : nous avons déjà procédé à cette étape dans le passé et nous avons obtenu une crème gluante, semblable à du miel, après l'évaporation complète de l'IPA. Notre hypothèse à l'époque était que nous l'avions laissé dans le rotovap trop longtemps, c'est pourquoi nous avons été plus prudents cette fois-ci.
À la fin du processus d'évaporation, nous avons commencé à voir des parties solides huileuses coller au ballon de distillation et nous avons supposé qu'il pouvait s'agir de notre produit + des impuretés :
Nous avons transvasé le liquide huileux dans un bécher pour voir les résultats :
Étrangement, nous avons reçu 200 ml au lieu des 100 ml estimés, nous pensons que cette différence peut provenir des impuretés et du fait que nous n'avons pas séché la solution au préalable.
Nous avons ensuite ajouté de l'eau (sur la photo, le rapport freebase/eau est de 1:1, nous l'avons ensuite augmenté à 1:5) et agité la solution dans le flacon pour nettoyer le flacon et récupérer tous les solides/restes d'huile :
Si vous regardez de près, vous pouvez voir des parties huileuses flottant dans l'eau.
Par le passé, nous avons obtenu les mêmes résultats et avons pu produire une base libre légèrement laiteuse à partir de cette solution par une distillation à la vapeur ordinaire.
Nous voulions maintenant l'appliquer à notre rotovap lorsque le problème décrit ci-dessus s'est produit.
Nous sommes actuellement bloqués à cette étape et avons stocké la solution dans une ampoule à décanter pendant la nuit à température ambiante (17 °C) :
Jusqu'ici tout va bien, nous sommes curieux de voir ce que vous pensez de nos résultats et peut-être ce que vous pourriez améliorer.
Nous sommes assez satisfaits des résultats obtenus jusqu'à présent, mais nous devons trouver un moyen de faire fonctionner le processus de distillation de l'eau.
Nous essayons de mettre la main sur une jauge à vide très précise pour notre pompe à vide afin de pouvoir fournir un vide plus faible pour manipuler le point d'ébullition de l'eau à des niveaux plus bas autour de 28 - 40 °C. Nous avons également l'idée de refroidir davantage l'eau à l'intérieur du refroidisseur, car elle a atteint 24,5 °C au cours du processus, notre refroidisseur n'étant pas capable de la maintenir en dessous de 15 °C par lui-même.
En ce qui concerne la production de sulfate, nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou même dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo et nous sommes convaincus que nous pouvons atteindre le même résultat pour la production de freebase, mais nous devons d'abord y arriver, d'une manière ou d'une autre.
Question : Nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo :
1. Lors de l'ajout de la solution IPA/Freebase dans le rotovap, nous n'avons pas eu de problème d'évaporation de l'IPA, mais lors de l'ajout de la solution freebase/eau, la pression dans le rotovap n'a pas pu être maintenue au même niveau, bien que nous ayons ajouté le même volume de liquide pour chaque processus (1L chacun).
Quelle pourrait en être la raison et comment pouvons-nous éviter que cela ne se produise ?
2. Quelle est votre méthode préférée pour passer d'un freebase impur (après évaporation de l'IPA) à un freebase purifié (par distillation à la vapeur/ distillation sous vide/rotovap) ?
3. Quelles sont les méthodes que vous préférez pour éliminer l'IPA de la solution IPA/Freebase ?
Nous pensons qu'il n'est pas normal d'obtenir ce composé semblable à du miel et supposons qu'il devrait être plus liquide.
4. Il a été recommandé de passer à un lavage NaHCO3/Eau au lieu d'effectuer une distillation de la solution base libre/eau pour séparer les couches (suivie d'une extraction DCM de la couche eau), quelle est votre expérience à ce sujet ?
A ce stade, je tiens à remercier les professionnels de ce forum ainsi que les autres membres du forum qui nous ont aidés à en arriver là.
@G.Patton merci pour vos conseils et votre aide à tout moment de la journée.
@HEISENBERG Merci d'avoir mis cette plateforme à la disposition des débutants comme moi pour leur permettre d'apprendre et de rencontrer des personnes partageant les mêmes idées.
@GhostChemist Merci de nous avoir éclairés sur le processus et d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@ImOutAlso Merci d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@madmoney69 Merci pour le soutien émotionnel
@UWe9o12jkied91d Merci de m'avoir aidé avec la distillation à la vapeur il y a quelques semaines.
C'est tout pour aujourd'hui, je vous souhaite à tous un excellent début de week-end.
Merci beaucoup,
Koko
Nous avons enfin réussi cette synthèse au laboratoire.
Tout d'abord, je dois dire que nous ne sommes pas des chimistes, que nous n'avons aucune formation en chimie et que nous n'avons jamais synthétisé de médicament synthétique auparavant. C'est la première voie de synthèse que nous essayons.
Nous avons fait plusieurs essais jusqu'à présent, que nous avons gardés pour nous sans trop en dire ici. Nous avons rapidement découvert les améliorations à apporter au laboratoire pour réussir la synthèse.
Nous avons alors pris le temps d'améliorer le système de refroidissement, le contrôle de la température, la ventilation et d'autres aspects du laboratoire et nous nous sommes remis au travail tout récemment.
Pour votre information, le produit cible est la freebase purifiée et non le sulfate.
Rapport de synthèse :
A ce stade, un problème s'est malheureusement posé car notre pompe à vide ne peut pas être réglée pour l'évaporation de l'eau afin de pouvoir fournir une pression précise.
Nous avons essayé de faire bouillir de l'eau à 0,04 MPa + 71,5 °C et nous avons joué avec la température entre 71,5 et 90 °C, mais nous avons dû arrêter lorsque l'eau n'a pas voulu bouillir.
Le mélange freebase:eau (1:5) se trouve maintenant dans un entonnoir séparateur jusqu'à ce que nous ayons trouvé une solution à ce problème.
Résultats actuels (avertissement : contenu pornographique) :
Pour pouvoir estimer la puissance des phases organiques que nous avons séparées et combinées, nous avons procédé à deux processus de cristallisation différents.
Tout d'abord, nous avons produit jusqu'à présent 14L de phase organique à partir de 800g de P2NP, ce que nous considérons comme un grand succès après avoir comparé ce rendement avec d'autres chimistes de ce forum. Nous stockons maintenant cette solution organique pour réaliser plusieurs expériences afin d'en savoir plus sur le processus.
Note : la différence de couleur provient des différents rapports de mélange de la couche aqueuse extraite et de la couche organique collectée en premier lieu.
1. 210ml de solution de freebase/ipa + 50ml d'acétone anhydre + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,2 g de freebase séchée (nous nous sommes un peu trompés et avons renversé un peu de produit, le rendement aurait dû être plus élevé).
2. 200ml de solution de freebase/ipa + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,3 de base libre séchée
(cette image n'est pas une image du sulfate séché)
L'hypothèse ici est que nous obtenons du sulfate avec environ 60% - 61%.
Notre objectif est de découvrir comment l'ajout d'acétone influence le rendement et la pureté du produit.
Jusqu'à présent, nous pouvons dire que le rendement n'est pas trop affecté, mais nous ne pouvons pas encore en dire plus sur la pureté car nous n'avons pas encore envoyé le produit au laboratoire. Nous l'enverrons au laboratoire avec un échantillon de freebase purifiée une fois que nous y serons. Le sulfate qui a été cristallisé sans acétone semble un peu moins blanc que l'autre, mais ce n'est qu'une supposition... un test quantitatif en laboratoire en dira plus.
Purification de la base libre :
Nous étions curieux et voulions savoir quelle quantité de freebase purifiée nous pouvions obtenir à partir de la phase organique, selon nos estimations cela devrait être environ 5% de la solution freebase/ipa, ce qui signifie que nous devrions obtenir environ 100ml de freebase réelle à partir de 2L de solution freebase/ipa.
Nous avons procédé à l'évaporation de l'IPA dans notre rotovap, et c'est là que le bât blesse : nous avons déjà procédé à cette étape dans le passé et nous avons obtenu une crème gluante, semblable à du miel, après l'évaporation complète de l'IPA. Notre hypothèse à l'époque était que nous l'avions laissé dans le rotovap trop longtemps, c'est pourquoi nous avons été plus prudents cette fois-ci.
À la fin du processus d'évaporation, nous avons commencé à voir des parties solides huileuses coller au ballon de distillation et nous avons supposé qu'il pouvait s'agir de notre produit + des impuretés :
Nous avons transvasé le liquide huileux dans un bécher pour voir les résultats :
Étrangement, nous avons reçu 200 ml au lieu des 100 ml estimés, nous pensons que cette différence peut provenir des impuretés et du fait que nous n'avons pas séché la solution au préalable.
Nous avons ensuite ajouté de l'eau (sur la photo, le rapport freebase/eau est de 1:1, nous l'avons ensuite augmenté à 1:5) et agité la solution dans le flacon pour nettoyer le flacon et récupérer tous les solides/restes d'huile :
Si vous regardez de près, vous pouvez voir des parties huileuses flottant dans l'eau.
Par le passé, nous avons obtenu les mêmes résultats et avons pu produire une base libre légèrement laiteuse à partir de cette solution par une distillation à la vapeur ordinaire.
Nous voulions maintenant l'appliquer à notre rotovap lorsque le problème décrit ci-dessus s'est produit.
Nous sommes actuellement bloqués à cette étape et avons stocké la solution dans une ampoule à décanter pendant la nuit à température ambiante (17 °C) :
Jusqu'ici tout va bien, nous sommes curieux de voir ce que vous pensez de nos résultats et peut-être ce que vous pourriez améliorer.
Nous sommes assez satisfaits des résultats obtenus jusqu'à présent, mais nous devons trouver un moyen de faire fonctionner le processus de distillation de l'eau.
Nous essayons de mettre la main sur une jauge à vide très précise pour notre pompe à vide afin de pouvoir fournir un vide plus faible pour manipuler le point d'ébullition de l'eau à des niveaux plus bas autour de 28 - 40 °C. Nous avons également l'idée de refroidir davantage l'eau à l'intérieur du refroidisseur, car elle a atteint 24,5 °C au cours du processus, notre refroidisseur n'étant pas capable de la maintenir en dessous de 15 °C par lui-même.
En ce qui concerne la production de sulfate, nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou même dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo et nous sommes convaincus que nous pouvons atteindre le même résultat pour la production de freebase, mais nous devons d'abord y arriver, d'une manière ou d'une autre.
Question : Nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo :
1. Lors de l'ajout de la solution IPA/Freebase dans le rotovap, nous n'avons pas eu de problème d'évaporation de l'IPA, mais lors de l'ajout de la solution freebase/eau, la pression dans le rotovap n'a pas pu être maintenue au même niveau, bien que nous ayons ajouté le même volume de liquide pour chaque processus (1L chacun).
Quelle pourrait en être la raison et comment pouvons-nous éviter que cela ne se produise ?
2. Quelle est votre méthode préférée pour passer d'un freebase impur (après évaporation de l'IPA) à un freebase purifié (par distillation à la vapeur/ distillation sous vide/rotovap) ?
3. Quelles sont les méthodes que vous préférez pour éliminer l'IPA de la solution IPA/Freebase ?
Nous pensons qu'il n'est pas normal d'obtenir ce composé semblable à du miel et supposons qu'il devrait être plus liquide.
4. Il a été recommandé de passer à un lavage NaHCO3/Eau au lieu d'effectuer une distillation de la solution base libre/eau pour séparer les couches (suivie d'une extraction DCM de la couche eau), quelle est votre expérience à ce sujet ?
A ce stade, je tiens à remercier les professionnels de ce forum ainsi que les autres membres du forum qui nous ont aidés à en arriver là.
@G.Patton merci pour vos conseils et votre aide à tout moment de la journée.
@HEISENBERG Merci d'avoir mis cette plateforme à la disposition des débutants comme moi pour leur permettre d'apprendre et de rencontrer des personnes partageant les mêmes idées.
@GhostChemist Merci de nous avoir éclairés sur le processus et d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@ImOutAlso Merci d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@madmoney69 Merci pour le soutien émotionnel
@UWe9o12jkied91d Merci de m'avoir aidé avec la distillation à la vapeur il y a quelques semaines.
C'est tout pour aujourd'hui, je vous souhaite à tous un excellent début de week-end.
Merci beaucoup,
Koko
C'est difficile à dire, sur certaines des photos, on dirait que le p2np n'a pas réagi, avez-vous essayé de filtrer par gravité pour isoler ce solide ?
D'autre part, sur certaines photos, l'aspect est huileux, il pourrait s'agir de p2np transformé en huile avec du solvant sous l'effet de la chaleur et partiellement cristallisé.
Il se peut aussi que ce soit votre amine pure qui se dégrade en cette poussière blanche oméga-fine, car les amines à base libre desont toujours des amines à base libre qui se gélifient en présence d'eau, il est donc préférable de les sécher avant.
L'idéal pour vous, d'après ce que j'ai lu, serait d'intégrer une distillation à la vapeur dans le processus, en distillant directement à partir du ballon de réaction après l'ajout de naoh sol, en sautant le filtrage des solides, en réduisant les manipulations et le temps.Et je vous entends aboyer, vous n'avez qu'un seul col, il suffit d'un adaptateur à 2 voies, d'un agitateur central et d'un condenseur latéral au choix, ou d'acheter un manteau agité si vous achetez des rotovaps.
D'autre part, sur certaines photos, l'aspect est huileux, il pourrait s'agir de p2np transformé en huile avec du solvant sous l'effet de la chaleur et partiellement cristallisé.
Il se peut aussi que ce soit votre amine pure qui se dégrade en cette poussière blanche oméga-fine, car les amines à base libre de
sont toujours des amines à base libre qui se gélifient en présence d'eau, il est donc préférable de les sécher avant.L'idéal pour vous, d'après ce que j'ai lu, serait d'intégrer une distillation à la vapeur dans le processus, en distillant directement à partir du ballon de réaction après l'ajout de naoh sol, en sautant le filtrage des solides, en réduisant les manipulations et le temps.Et je vous entends aboyer, vous n'avez qu'un seul col, il suffit d'un adaptateur à 2 voies, d'un agitateur central et d'un condenseur latéral au choix, ou d'acheter un manteau agité si vous achetez des rotovaps.
- By KokosDreams
Merci pour vos commentaires détaillés.
J'ai laissé le produit dans un bécher pendant un certain temps et j'ai vu deux couches différentes se former, j'ai supposé que la couche supérieure (plus liquide) était probablement de l'eau puisque je ne l'avais pas séchée auparavant ou peut-être même de l'isopropyle que je n'avais pas complètement éliminé lors du processus d'évaporation de l'IPA.
Est-ce que cela a un sens ?
Image :
J'espère que nous parlons du composé décrit ci-dessus (image) lorsque vous parlez de "solides
Sa consistance ressemble à celle d'un miel délicieux, je ne sais pas comment le décrire autrement.
Je vais certainement appliquer le séchage lorsque je passerai à la production de masse, pour cela j'obtiendrai un nouveau lot de sulfate de sodium anhydre
Je l'ai juste laissé de côté pour éviter toute complication, ce qui n'a probablement aucun sens
Intéressant, j'ai vu des vidéos en ligne d'"extraction d'huile essentielle" avec un rotovap et j'ai pensé que cela aurait du sens pour moi aussi, je l'ai également fait fonctionner maintenant et je posterai un autre rapport en dessous de mon commentaire original dans quelques minutes.
C'est très intéressant, je crois en votre expérience et je suis toujours étonné lorsque vous me recommandez des choses que je n'ai jamais entendues ailleurs.
Si je distille directement à partir de mon rbf de 20L, je devrais sauter une deuxième extraction de la couche de boue + aqueuse, n'est-ce pas ?
J'ai en fait un manteau chauffant de 20L dans mon laboratoire pour mon RBF de 20L à 3 cols, mais je n'ai jamais pensé à l'utiliser pour une distillation à la vapeur réelle car je n'utilise ce ballon que pour la réaction principale (NaBH4, P2NP, CuCL2) - très intéressant.
Je craignais qu'un manteau agité ne pose des problèmes lors de la réalisation de cet itinéraire, car la boue a tendance à durcir rapidement, même lorsqu'elle est encore en contact avec des fluides.
Mais je pense qu'il y a eu un malentendu car j'ai bien 3 cols dans mon RBF de 20L, ou parlez-vous de mon installation de distillation ? Il s'agit d'un RBF de 2L avec 1 col
Je vais poster mes résultats mis à jour maintenant.
J'ai laissé le produit dans un bécher pendant un certain temps et j'ai vu deux couches différentes se former, j'ai supposé que la couche supérieure (plus liquide) était probablement de l'eau puisque je ne l'avais pas séchée auparavant ou peut-être même de l'isopropyle que je n'avais pas complètement éliminé lors du processus d'évaporation de l'IPA.
Est-ce que cela a un sens ?
Image :
J'espère que nous parlons du composé décrit ci-dessus (image) lorsque vous parlez de "solides
Sa consistance ressemble à celle d'un miel délicieux, je ne sais pas comment le décrire autrement.
Je vais certainement appliquer le séchage lorsque je passerai à la production de masse, pour cela j'obtiendrai un nouveau lot de sulfate de sodium anhydre
Je l'ai juste laissé de côté pour éviter toute complication, ce qui n'a probablement aucun sens
Intéressant, j'ai vu des vidéos en ligne d'"extraction d'huile essentielle" avec un rotovap et j'ai pensé que cela aurait du sens pour moi aussi, je l'ai également fait fonctionner maintenant et je posterai un autre rapport en dessous de mon commentaire original dans quelques minutes.
C'est très intéressant, je crois en votre expérience et je suis toujours étonné lorsque vous me recommandez des choses que je n'ai jamais entendues ailleurs.
Si je distille directement à partir de mon rbf de 20L, je devrais sauter une deuxième extraction de la couche de boue + aqueuse, n'est-ce pas ?
J'ai en fait un manteau chauffant de 20L dans mon laboratoire pour mon RBF de 20L à 3 cols, mais je n'ai jamais pensé à l'utiliser pour une distillation à la vapeur réelle car je n'utilise ce ballon que pour la réaction principale (NaBH4, P2NP, CuCL2) - très intéressant.
Je craignais qu'un manteau agité ne pose des problèmes lors de la réalisation de cet itinéraire, car la boue a tendance à durcir rapidement, même lorsqu'elle est encore en contact avec des fluides.
Mais je pense qu'il y a eu un malentendu car j'ai bien 3 cols dans mon RBF de 20L, ou parlez-vous de mon installation de distillation ? Il s'agit d'un RBF de 2L avec 1 col
Je vais poster mes résultats mis à jour maintenant.
- By KokosDreams
Mise à jour du rapport de synthèse publié ci-dessus :
Nous avons réussi à faire fonctionner le rotovap pour distiller l'eau en retirant 50% de la solution qui a été mise dans le ballon de distillation. J'ai appris que des volumes élevés de liquide peuvent entraîner la formation de gaz à l'intérieur du système rotovap, ce qui empêche une application constante du vide.
J'élimine maintenant l'eau (et, je l'espère, la base libre ) du ballon de distillation à 40 °C
Après un certain temps, un distillat laiteux a commencé à s'accumuler à l'intérieur du ballon de réception.
Ce qui était intéressant, c'est que je pouvais voir des bulles cristallines flottant au-dessus du distillat, ainsi que dans le robinet du ballon de réception. J'ai d'abord supposé que le liquide cristallin était de l'IPA, qui n'avait pas été complètement retiré auparavant, mais après l'avoir retiré et l'avoir senti, je pense maintenant qu'il s'agit de mon produit. Un autre fait qui pourrait confirmer cette théorie est qu'il n'était pas soluble dans l'eau.
Voici quelques photos pour expliquer la situation actuelle :
Vous pouvez clairement voir un liquide flottant sur le dessus et aussi un liquide qui est poussé dans le robinet en bas et qui n'est pas soluble dans l'eau.
Je suppose que l'eau est devenue laiteuse parce qu'il y avait peut-être du freebase à l'intérieur, qui pouvait maintenant être éliminé avec une extraction DCM.
Une autre découverte intéressante que j'ai faite est l'aspect de la solution de base libre/eau vers la fin du processus d'évaporation :
Je suppose à nouveau que le liquide huileux flottant dans la solution jaune/orange est notre produit, la base libre d'amphétamine.
Lorsque j'ai placé la même solution dans un bécher et que j'en ai laissé un peu dans le bécher après avoir décanté la totalité de la solution dans le ballon de distillation, elle se présentait comme suit :
Je me demande maintenant si j'ai massivement échoué ou si je suis sur la bonne voie pour recevoir de l'amphétamine freebase à partir de ce site
. Honnêtement, j'ai un bon sentiment et je procéderais à une extraction de DCM, puis à une évaporation de DCM pour espérer recevoir mon produit.
Qu'en pensez-vous ?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Qu'en pensez-vous ?
Nous avons réussi à faire fonctionner le rotovap pour distiller l'eau en retirant 50% de la solution qui a été mise dans le ballon de distillation. J'ai appris que des volumes élevés de liquide peuvent entraîner la formation de gaz à l'intérieur du système rotovap, ce qui empêche une application constante du vide.
J'élimine maintenant l'eau (et, je l'espère, la base libre
) du ballon de distillation à 40 °CAprès un certain temps, un distillat laiteux a commencé à s'accumuler à l'intérieur du ballon de réception.
Ce qui était intéressant, c'est que je pouvais voir des bulles cristallines flottant au-dessus du distillat, ainsi que dans le robinet du ballon de réception. J'ai d'abord supposé que le liquide cristallin était de l'IPA, qui n'avait pas été complètement retiré auparavant, mais après l'avoir retiré et l'avoir senti, je pense maintenant qu'il s'agit de mon produit. Un autre fait qui pourrait confirmer cette théorie est qu'il n'était pas soluble dans l'eau.
Voici quelques photos pour expliquer la situation actuelle :
Vous pouvez clairement voir un liquide flottant sur le dessus et aussi un liquide qui est poussé dans le robinet en bas et qui n'est pas soluble dans l'eau.
Je suppose que l'eau est devenue laiteuse parce qu'il y avait peut-être du freebase à l'intérieur, qui pouvait maintenant être éliminé avec une extraction DCM.
Une autre découverte intéressante que j'ai faite est l'aspect de la solution de base libre/eau vers la fin du processus d'évaporation :
Je suppose à nouveau que le liquide huileux flottant dans la solution jaune/orange est notre produit, la base libre d'amphétamine.
Lorsque j'ai placé la même solution dans un bécher et que j'en ai laissé un peu dans le bécher après avoir décanté la totalité de la solution dans le ballon de distillation, elle se présentait comme suit :
Je me demande maintenant si j'ai massivement échoué ou si je suis sur la bonne voie pour recevoir de l'amphétamine freebase à partir de ce site
. Honnêtement, j'ai un bon sentiment et je procéderais à une extraction de DCM, puis à une évaporation de DCM pour espérer recevoir mon produit.
Qu'en pensez-vous ?
@UWe9o12jkied91d @G.Patton Qu'en pensez-vous ?
C'est drôle que vous posiez cette question, le mien vient juste de finir de refluer. Est-ce que c'est censé être en couches ? Le cuivre noir est une petite couche au fond de la fiole.
- By KokosDreams
Après quelle étape exactement ?
Après l'ajout de la solution CuCL2/DH2O, il est normal que le RM se sépare en couches.
Couche inférieure : boue sombre/brune/rouge contenant des solides provenant de la réaction au cuivre.
Couche supérieure : couleur jaunâtre/verdâtre, selon le résultat de la réaction, contenant votre produit.
Dans ce cas, vous continuez avec la couche supérieure, la couche inférieure peut être utilisée pour une extraction avec la phase aqueuse (+IPA) recueillie après avoir ajouté 25% de NaOH à la MR.
Après l'ajout de la solution CuCL2/DH2O, il est normal que le RM se sépare en couches.
Couche inférieure : boue sombre/brune/rouge contenant des solides provenant de la réaction au cuivre.
Couche supérieure : couleur jaunâtre/verdâtre, selon le résultat de la réaction, contenant votre produit.
Dans ce cas, vous continuez avec la couche supérieure, la couche inférieure peut être utilisée pour une extraction avec la phase aqueuse (+IPA) recueillie après avoir ajouté 25% de NaOH à la MR.
Les deux dernières fois, j'ai obtenu une couleur verte. C'est frustrant car je pensais avoir utilisé beaucoup moins de Cucl2 cette fois-ci. J'ai essayé d'extraire avec du xylène et j'ai obtenu un vert foncé dans la couche organique et un vert clair dans l'autre couche. Lors du lavage au Dh20, il s'est formé une couche inférieure blanche et gluante. Je n'ai aucune idée de ce qui a pu se passer ? Sur 4 tentatives, une seule a été couronnée de succès.
Le vert est apparu au moment de l'encollage. C'est donc à cause du Cu qui n'a pas réagi ?
Le vert est apparu au moment de l'encollage. C'est donc à cause du Cu qui n'a pas réagi ?
UWe9o12jkied91d
Il a donc été décidé de ne pas trop en faire jusqu'à ce que l'on comprenne ce qui ne va pas.
120ml d'IPA et 60ml de dh20 ont été ajoutés à un Rbf avec 11.5gr de Nabh4. Le tout a été laissé sous agitation pendant 10 minutes pendant que les 10gr de P2NP étaient réduits en poudre.
Une fois broyé, le P2NP a été ajouté à raison d'environ 1gr toutes les 2-4 min. La température était de 45c au début et est montée à 52c à chaque ajout. Une fois que la température est tombée à environ 48°C, un autre ajout a été effectué. Les 10gr de p2np ont été ajoutés en 15 minutes environ. La température a ensuite été augmentée lentement jusqu'à 55°C et l'agitation magnétique s'est poursuivie jusqu'à ce que toute la couleur ait disparu (environ 30 minutes). Peu après, environ 1,5-2gr de CuCl2 ont été dissous dans une quantité minimale de dh20. Avant l'ajout de Cucl, 2gr de Nabh4 ont été ajoutés au mélange.
Ensuite, Cucl2 a été ajouté en 3 portions assez rapidement et la température n'a jamais dépassé 60c. (Après le deuxième ajout, j'ai pensé que c'était déjà suffisant. Une fois que tout le Cucl2 a été ajouté, la température a été lentement augmentée jusqu'à 76-78c et le reflux a duré 45 minutes. Peu avant les 45 minutes, on a remarqué que la plupart des solides noirs tombaient au fond et qu'une solution claire se déposait sur le dessus.
Une fois terminé, le mélange a été filtré sous vide et 35% de HCL de qualité laboratoire ont été ajoutés et une fumée blanche s'est dégagée du mélange Rxn. Il a fallu plusieurs pipettes pleines de HCL pour que le mélange devienne enfin acide (beaucoup plus que prévu). A chaque fois, le flacon a été purgé de la fumée blanche avant d'ajouter plus de HCL. Il semble que la solution ait pris une légère couleur bleue lorsque l'hcl a été ajouté.
Une fois que la solution était acide, la distillation a été mise en place et tout ce qui était en dessous de 80°C a été distillé. Après cela, une solution de Koh dans 70ml de dh20 a été ajoutée à la solution originale. Une fois la solution basique obtenue, la couleur est devenue vert foncé. Cette solution a été transférée dans un entonnoir à degrés et 70 ml de xylène ont été ajoutés et le mélange a été agité. La couche supérieure de xylène est devenue vert foncé et la couche inférieure d'eau était vert clair.
La couche inférieure a été décantée et la couche organique a été lavée avec du dh20. Lorsqu'elle a été ajoutée, une substance gluante blanche est apparue dans la couche d'eau. Cette opération a été répétée et, à chaque fois, une substance visqueuse est restée dans le dh20. Il semblait également y avoir une substance salée sur toutes les parois de l'entonnoir. Je me suis demandé si le Koh avait réagi avec le Hcl après la distillation et produit du Kcl. Je soupçonnerais que ce serait le cas si aucun produit n'était produit et si le Hcl restait en solution pendant que l'Ipa était distillé. Même si le PH est remonté à environ après la distillation de l'IPA ? Une autre chose à noter. Après l'ajout de la solution Koh, on a remarqué qu'environ 25 ml d'huile rouge foncé se sont déposés au fond de la fiole.
C'est la deuxième fois que la couleur verte vient me hanter. Les deux premières fois, cela n'a pas posé de problème. Les seuls composants qui n'étaient pas de qualité laboratoire cette fois-ci étaient l'Ipa et le Xylène. Mais je n'ai jamais eu de problème avec eux dans le passé.
Toute information serait grandement appréciée.
Il a donc été décidé de ne pas trop en faire jusqu'à ce que l'on comprenne ce qui ne va pas.
120ml d'IPA et 60ml de dh20 ont été ajoutés à un Rbf avec 11.5gr de Nabh4. Le tout a été laissé sous agitation pendant 10 minutes pendant que les 10gr de P2NP étaient réduits en poudre.
Une fois broyé, le P2NP a été ajouté à raison d'environ 1gr toutes les 2-4 min. La température était de 45c au début et est montée à 52c à chaque ajout. Une fois que la température est tombée à environ 48°C, un autre ajout a été effectué. Les 10gr de p2np ont été ajoutés en 15 minutes environ. La température a ensuite été augmentée lentement jusqu'à 55°C et l'agitation magnétique s'est poursuivie jusqu'à ce que toute la couleur ait disparu (environ 30 minutes). Peu après, environ 1,5-2gr de CuCl2 ont été dissous dans une quantité minimale de dh20. Avant l'ajout de Cucl, 2gr de Nabh4 ont été ajoutés au mélange.
Ensuite, Cucl2 a été ajouté en 3 portions assez rapidement et la température n'a jamais dépassé 60c. (Après le deuxième ajout, j'ai pensé que c'était déjà suffisant. Une fois que tout le Cucl2 a été ajouté, la température a été lentement augmentée jusqu'à 76-78c et le reflux a duré 45 minutes. Peu avant les 45 minutes, on a remarqué que la plupart des solides noirs tombaient au fond et qu'une solution claire se déposait sur le dessus.
Une fois terminé, le mélange a été filtré sous vide et 35% de HCL de qualité laboratoire ont été ajoutés et une fumée blanche s'est dégagée du mélange Rxn. Il a fallu plusieurs pipettes pleines de HCL pour que le mélange devienne enfin acide (beaucoup plus que prévu). A chaque fois, le flacon a été purgé de la fumée blanche avant d'ajouter plus de HCL. Il semble que la solution ait pris une légère couleur bleue lorsque l'hcl a été ajouté.
Une fois que la solution était acide, la distillation a été mise en place et tout ce qui était en dessous de 80°C a été distillé. Après cela, une solution de Koh dans 70ml de dh20 a été ajoutée à la solution originale. Une fois la solution basique obtenue, la couleur est devenue vert foncé. Cette solution a été transférée dans un entonnoir à degrés et 70 ml de xylène ont été ajoutés et le mélange a été agité. La couche supérieure de xylène est devenue vert foncé et la couche inférieure d'eau était vert clair.
La couche inférieure a été décantée et la couche organique a été lavée avec du dh20. Lorsqu'elle a été ajoutée, une substance gluante blanche est apparue dans la couche d'eau. Cette opération a été répétée et, à chaque fois, une substance visqueuse est restée dans le dh20. Il semblait également y avoir une substance salée sur toutes les parois de l'entonnoir. Je me suis demandé si le Koh avait réagi avec le Hcl après la distillation et produit du Kcl. Je soupçonnerais que ce serait le cas si aucun produit n'était produit et si le Hcl restait en solution pendant que l'Ipa était distillé. Même si le PH est remonté à environ après la distillation de l'IPA ? Une autre chose à noter. Après l'ajout de la solution Koh, on a remarqué qu'environ 25 ml d'huile rouge foncé se sont déposés au fond de la fiole.
C'est la deuxième fois que la couleur verte vient me hanter. Les deux premières fois, cela n'a pas posé de problème. Les seuls composants qui n'étaient pas de qualité laboratoire cette fois-ci étaient l'Ipa et le Xylène. Mais je n'ai jamais eu de problème avec eux dans le passé.
Toute information serait grandement appréciée.
Ne vous arrêtez pas pour attendre quoi que ce soit après l'ajout de p2np, ajoutez le cuivre juste après, arrêtez de refroidir autant, refroidissez si vous avez une réaction d'emballement de la mousse ou une fois que vous avez atteint 70c à tout moment avant l'ajout de Cu, même alors faites-le juste un peu, à votre échelle les choses se refroidissent assez rapidement.
Pourquoi acidifiez-vous avec du HCl ? Ce n'est pas nécessaire, si vous faites tout correctement et que vous laissez la réaction se dérouler, la plupart des bulles devraient avoir disparu lorsque le ballon aura atteint la température de référence après reflux.
Pourquoi acidifiez-vous avec du HCl ? Ce n'est pas nécessaire, si vous faites tout correctement et que vous laissez la réaction se dérouler, la plupart des bulles devraient avoir disparu lorsque le ballon aura atteint la température de référence après reflux.
- By Melv99
J'ai ajouté le Hcl pour pouvoir distiller l'IPA car j'avais l'intention d'extraire avec un NP.
Quand j'ai fait la base et que j'ai obtenu la couche d'IPA selon les premières instructions. Cela semblait fonctionner parfaitement. Le produit est sorti de la solution. Mais le produit qui a précipité semblait être entièrement composé de sels. C'est pourquoi j'ai essayé une autre méthode d'extraction. Mais je vais essayer à nouveau et j'espère obtenir quelque chose. Merci pour votre aide.
Quand j'ai fait la base et que j'ai obtenu la couche d'IPA selon les premières instructions. Cela semblait fonctionner parfaitement. Le produit est sorti de la solution. Mais le produit qui a précipité semblait être entièrement composé de sels. C'est pourquoi j'ai essayé une autre méthode d'extraction. Mais je vais essayer à nouveau et j'espère obtenir quelque chose. Merci pour votre aide.
- By 41Dxflatline
Ce que Marvyn a dit, c'est aussi une chose mineure, mais vous devriez ajouter le cuivre en tant que solide ; le fait de l'avoir en solution rend la réaction initiale plus vigoureuse et peut la faire mousser.
En ce qui concerne la synthèse de l'amphétamine, il faut passer de l'amphétamine base (A-oil) au sulfate d'amphétamine. Normalement, nous utilisons un mélange d'acide sulfurique et d'acétone à ajouter à la base pour obtenir du sulfate. Maintenant, dans mon pays/région, tout le monde utilise du méthanol au lieu de l'acétone et parfois même mélange l'huile A avec du méthanol pour fabriquer la "pâte" d'amphétamine "Belgium/ditch", alors je me demandais s'il était possible de remplacer le méthanol par du bioéthanol ?
- By blackburn
Vous pouvez utiliser du méthanol, de l'IPA, de l'acétone. Le bioéthanol devrait convenir...
- By spikkel
J'ai testé et réussi, franchement mieux qu'avec le méthanol (donne un goût plus doux au produit final) et c'est moins cher et disponible gratuitement dans les magasins ou sur internet (avec une pureté de 96 - 100%). j'ai encore découvert/appris quelque chose dans cet endroit magique, merci les gars.