Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[aa1178251182]

Aucune idée de ce qui a mal tourné, pas d'équipement de test. Le phosphate d'amphétamine obtenu n'a aucun effet.

 

[chicaloca]

J'ai le même problème. Je fais la réaction et le calcul, mais je ne pense pas que le sel soit de l'amphétamine ou, si c'est le cas, il est de très mauvaise qualité ! Que dois-je faire pour m'améliorer ?

 

[Hank Schrader]

Assurez-vous que vous avez bien du phénylnitropropène et non du nitrostyrène. On vous a peut-être vendu un analogue et vous avez reçu de la phényléthylamine.

 

[diogenes]

Quelle est la meilleure façon de vérifier si le nitroéthane que j'ai utilisé pour fabriquer le p2np a été remplacé ou dilué par du nitrométhane ? J'ai rassemblé les propriétés physiques de base des réactifs et des produits et le point d'ébullition du composé nitré me semble le plus logique. Les points de fusion des produits sont très proches. Le problème est que si le BP se situe entre le point d'ébullition du n.éthane et du n.méthane, il doit être difficile de les séparer par distillation fractionnée.

L'autre valeur pourrait être la densité qui est également très différente. Les experts sont priés de donner leur avis sur la meilleure façon de s'assurer que nous utilisons les bons réactifs.

 

[G.Patton]

Bonjour. Le nitrométhane et le nitroéthane ont des p.c. différentes : 101 et 114 °C respectivement. Vous pouvez le vérifier et procéder à une distillation fractionnée. Tenez compte du fait que ces substances sont assez toxiques et explosives. En ce qui concerne le nitrostyrène et le P2NP, il suffit d'utiliser un appareil de mesure du point de fusion précis. Il est préférable de comparer le P2NP pur connu avec le nouveau P2NP synthétisé dans un seul appareil pour vérifier la différence. Effectuez également plusieurs mesures afin d'exclure les erreurs. Compter la moyenne des mp pour chaque échantillon.

 

[diogenes]

Merci Patton. Je ne soupçonne pas que mon nitroéthane ne soit pas pur, mais après avoir lu certains commentaires, j'ai pensé qu'il serait préférable de vérifier, donc je vais commencer par le point d'ébullition de mon nitro et s'il bout à plus de 110°C, je serai rassuré. Il est bon de savoir ce qu'il faut faire et de vérifier de toute façon, avant de se donner beaucoup de mal et de constater que le produit final est inefficace .

 

[chicaloca]

Bonjour, Après la réaction, je trempe avec du HCl dilué et je distille de l'IPA à 100°C mais le lendemain, lorsque je viens séparer les phases, le ballon ne s'agite pas. Il y a une teinte dans le ballon. Voici des photos, quelqu'un peut-il m'aider à comprendre et me dire quelles sont les options qui s'offrent à moi ?

 

[WinterDust]

Bonjour,

Tout d'abord, à quel endroit de la synthèse est-il indiqué que vous devez utiliser du HCL ? Indice : nulle part, donc ne le faites pas.

Deuxièmement, puisque vous distillez à 100°C, je suppose que vous faites une distillation ouverte, ne le faites pas, utilisez plutôt une distillation sous vide.

Essayez à nouveau et affichez les résultats.

Meilleures salutations

 

[chicaloca]

Je l'ai fait comme dans l'OP et la phase se sépare après la réaction et l'ajout de NaOH. J'ai donc extrait la phase aqueuse avec de l'IPA mais dans l'entonnoir septique, il n'y a pas de séparation claire des phases ! Qu'est-ce que je peux faire maintenant ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Plus d'hydroxyde.
Vous devriez utiliser un produit non polaire comme le toluène ou autre pour l'extraction des restes, même si l'ipa fonctionne.

 

[chicaloca]

Je vais ajouter 25% de NaOH et après que dois-je faire ? Extraire avec du DCM ?
J'ai quelques

 

[chicaloca]

J'ai ajouté 25% de NaOH mais je ne pense pas que le problème vienne du NaOH car pour la séparation des phases, c'est bon... Le problème survient juste après ; quand je veux extraire la phase aqueuse de toute façon, ... J'ajoute du DCM mais même avec un NP comme le DCM il n'y a PAS de séparation de phase nette !

 

[chicaloca]

J'ai ajouté 25% de NaOH mais je ne pense pas que le problème vienne du NaOH car pour la séparation des phases, c'est bon... Le problème survient juste après ; quand je veux extraire la phase aqueuse de toute façon, ... J'ajoute du DCM mais même avec un NP comme le DCM il n'y a PAS de séparation de phase nette !

 

[WinterDust]

Montrez-nous une image de ce que cela donne...

 

[UWe9o12jkied91d]

Peut-être ne connaissez-vous pas les éviers dcm ?

 

[chicaloca]

L'amine devrait se trouver dans la phase supérieure car le DCM est plus dense que l'eau ou l'IPA... mais dois-je l'évaporer ou la distiller à la vapeur ?
Ce que je ne comprends pas, c'est que le premier extrait de DCM a été fait avec 30 ml de DCM, mais que la phase supérieure semble contenir plus de 30 ml (peut-être un peu d'IPA ?).

 

[chicaloca]

Je devrais dire "phase descendante".

 

[chicaloca]

Il faut aussi s'assurer qu'il ne s'agit pas d'une extraction en 3 phases.
*$*

 

[chicaloca]

J'ai finalement obtenu du sulfate, mais ce n'est pas de l'amphétamine parce que
Je connais la vitesse de NL - qu'est-ce que j'ai fait de mal, messieurs les patrons ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Le DCM est un mélange de deux gros bois Cl qui sont très lourds.
Si vous ne savez pas quelle est la couche organique, vous pouvez faire couler quelques gouttes d'eau et voir où elles vont, si elles tombent à travers la couche supérieure dans la deuxième couche, alors il est clair que la couche supérieure est organique.

En ce qui concerne les effets produits par le matériel de la méthode Leuckart, on peut dire qu'ils sont effectivement différents en raison de la n-formylamphétamine résiduelle, qui est toujours présente dans une certaine mesure dans les produits obtenus par cette voie.

 

[chicaloca]

J'ai donc décanté les phases et il ne me reste plus qu'à attendre l'évaporation du DCM ? Dois-je utiliser une ébullition douce ou laisser s'évaporer à température ambiante ?

 

[proto311]

Pour des raisons de test, j'aimerais comparer 2 résultats, le premier serait du sulfate d'amphétamine doux pour le nez, et le second, un de ces produits qui brûle, est-ce que cela ferait 5,5 ph et 6 une grande différence dans le résultat final ? contrôler le ph en ajoutant l'acide à la base d'amphétamine, ou comment puis-je changer le ph du produit final d'une autre manière ?

 

[chicaloca]

Je fais la réaction et le travail, mais je ne pense pas que le sel soit de l'amphétamine ou, si c'est le cas, il est de très mauvaise qualité ! Que dois-je faire pour m'améliorer ?