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Voici les détails exacts de la façon dont j'ai procédé, j'ai dû le faire dans ces quantités parce que je n'avais pas assez de borohydrure de sodium (une nouvelle commande arrive ;-)) et j'ai utilisé un grand réacteur en verre, donc ne faites pas trop attention aux quantités, la synthèse originale postée ici a les quantités correctes de produits, concentrez-vous uniquement sur le processus.
Synthèse :
1. La solution IPA/H2O 2:1 (10,4L) a été ajoutée au réacteur et agitée à température ambiante.
2. NaBH4 (500gr) est ajouté en une fois tout en remuant.
3. Ajouter le P2NP (287gr) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) dans de l'eau (57,50 ml) a été ajouté en une fois, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. Ensuite, la réaction a été maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Le mélange est filtré à l'aide d'un entonnoir Buchner pour le débarrasser des déchets solides du CuCl2.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25% (2,3 litres) est ajoutée au mélange réactionnel en agitant pendant 5 minutes et, une fois l'agitation arrêtée, en laissant les phases séparées pendant 1 heure.
8. La phase aqueuse est ensuite extraite avec 2,3 litres d'IPA.
9. La première couche séparée est mélangée avec l'extraction IPA et le mélange séché avec du sulfate de sodium anhydre, filtré avec un entonnoir Buchner.
10. L'IPA est évaporé sous vide jusqu'à obtention d'une huile.
11. De l'eau est ajoutée à l'huile pour obtenir une distillation à la vapeur.
12. Le mélange distillé est extrait deux fois avec du DCM (environ 250 ml de DCM pour 2 litres de mélange).
13. L'extraction est évaporée sous vide dans un rotavap jusqu'à ce que tout le DCM soit éliminé.
14. On obtient 254gr de base libre d'amphétamine (huile transparente avec PH 13).
15. Le freebase refroidi est mélangé avec du méthanol froid (533ml).
16. 34,5 ml d'acide sulfurique pur refroidi sont ajoutés lentement, goutte à goutte, tout en agitant fortement jusqu'à ce que le PH soit de 6. Pendant ce processus, une pâte de plus en plus dense se forme.
17. On obtient 790gr de "pâtes" d'amphétamine.
18. Le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
19. Après ces 12 heures, vous pouvez choisir de le filtrer et de le sécher pour obtenir le sulfate d'amphétamine (le laver avec de l'acétone avec ce résultat propre et pur ne changera rien), ou de le conserver directement sous forme de "pâtes" dans le congélateur.
20. Pour consommer le produit sous forme de "pâtes", prenez-en une petite partie et étalez-la par exemple sur une feuille de papier ou sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche.
Synthèse :
1. La solution IPA/H2O 2:1 (10,4L) a été ajoutée au réacteur et agitée à température ambiante.
2. NaBH4 (500gr) est ajouté en une fois tout en remuant.
3. Ajouter le P2NP (287gr) par petites portions, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) dans de l'eau (57,50 ml) a été ajouté en une fois, de sorte que la température du mélange ne dépasse pas 80 *С.
5. Ensuite, la réaction a été maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Le mélange est filtré à l'aide d'un entonnoir Buchner pour le débarrasser des déchets solides du CuCl2.
7. Une solution aqueuse de NaOH à 25% (2,3 litres) est ajoutée au mélange réactionnel en agitant pendant 5 minutes et, une fois l'agitation arrêtée, en laissant les phases séparées pendant 1 heure.
8. La phase aqueuse est ensuite extraite avec 2,3 litres d'IPA.
9. La première couche séparée est mélangée avec l'extraction IPA et le mélange séché avec du sulfate de sodium anhydre, filtré avec un entonnoir Buchner.
10. L'IPA est évaporé sous vide jusqu'à obtention d'une huile.
11. De l'eau est ajoutée à l'huile pour obtenir une distillation à la vapeur.
12. Le mélange distillé est extrait deux fois avec du DCM (environ 250 ml de DCM pour 2 litres de mélange).
13. L'extraction est évaporée sous vide dans un rotavap jusqu'à ce que tout le DCM soit éliminé.
14. On obtient 254gr de base libre d'amphétamine (huile transparente avec PH 13).
15. Le freebase refroidi est mélangé avec du méthanol froid (533ml).
16. 34,5 ml d'acide sulfurique pur refroidi sont ajoutés lentement, goutte à goutte, tout en agitant fortement jusqu'à ce que le PH soit de 6. Pendant ce processus, une pâte de plus en plus dense se forme.
17. On obtient 790gr de "pâtes" d'amphétamine.
18. Le mélange a été mis au congélateur pendant 12 heures.
19. Après ces 12 heures, vous pouvez choisir de le filtrer et de le sécher pour obtenir le sulfate d'amphétamine (le laver avec de l'acétone avec ce résultat propre et pur ne changera rien), ou de le conserver directement sous forme de "pâtes" dans le congélateur.
20. Pour consommer le produit sous forme de "pâtes", prenez-en une petite partie et étalez-la par exemple sur une feuille de papier ou sur une plaque chauffante jusqu'à ce qu'elle sèche.
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Après avoir évaporé l'ipa dans un évaporateur rotatif, j'obtiens toujours une huile qui ne se sépare pas de l'eau lorsque l'on ajoute de l'eau pour la distillation à la vapeur suivante et qui ne flotte donc pas à la surface, c'est une solution homogène, si je distille ensuite le fiese à la vapeur, j'obtiens également une solution homogène et trouble dans le flacon récepteur. Quelle peut en être la raison ? Quelqu'un sait-il ce que je fais de travers ? Merci de m'aider !