Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
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Cette propriété de l'isopropanol, par opposition aux autres OH primaires, de se séparer de l'eau lorsque les sels sont dissous est exactement la raison pour laquelle il est utilisé dans tant de synthèses clandestines et autres.
C'est du moins ce que je pense, j'espère que je ne dis pas n'importe quoi.
C'est du moins ce que je pense, j'espère que je ne dis pas n'importe quoi.
Le lavage à la saumure de la couche organique après la basification enlève beaucoup d'eau, je l'ai fait en cas de besoin lorsque je n'avais pas d'agent de séchage sous la main et cela a suffi pour obtenir un rendement décent, pas trop éloigné du sol. séché sur un agent de séchage.
Pour une solution qui refuse de se séparer après l'ajout d'alcali stoechiométrique, une pincée de sel de table suffit à saturer l'eau et à obtenir une séparation nette.
Pour une solution qui refuse de se séparer après l'ajout d'alcali stoechiométrique, une pincée de sel de table suffit à saturer l'eau et à obtenir une séparation nette.
Oui, je sais que j'ai déjà utilisé cette méthode dans une ampoule à décanter si je n'avais pas de séparation clairement définie, mais je ne savais pas que le sel pousserait l'IPA hors de l'eau. De cette façon, j'économiserai beaucoup de déshydratant car j'en aurai besoin de beaucoup moins après avoir extrait la couche de freebase/IPA.
@btcboss2022 Avez-vous peut-être déjà fait un nouveau lot plus important et l'avez-vous documenté ?
Je suis intéressé de voir vos résultats et le rendement final de l'huile A qui résulte de cette réaction sur une échelle de 1kg p2np par exemple.
Je suis intéressé de voir vos résultats et le rendement final de l'huile A qui résulte de cette réaction sur une échelle de 1kg p2np par exemple.
J'ai essayé votre réaction, avec 287g de p2np et lorsque les 30g de cucl2 ont été ajoutés en une seule fois, cela a ressemblé à un volcan
Après l'éruption du fluide à travers le condensateur et l'apaisement de ma colère, j'ai placé le ballon sur la plaque chauffante et l'ai laissé chauffer pendant une demi-heure.
et j'ai laissé chauffer pendant une demi-heure, jusqu'à ce que tout le cucl2 se dépose au fond avec une couche blanche.
Je ne sais pas si j'ai bien compris le sens de l' expression, mais je ne sais pas non plus si j'ai bien compris le sens de l 'expression, mais je ne sais pas non plus si j'ai bien compris le sens de l'expression.
J'ai essayé cette synthèse dans une fiole de 12L avec un condenseur de Liebig, mais ce n'était toujours pas assez grand pour empêcher la réaction de sortir de la fiole.
Comment la contrôler ?
Et quelle taille de ballon-réacteur en inox faudrait-il pour une réduction de 1kg de p2np ?
@btcboss2022 et @William Dampier
Quelle devrait être la couleur de la réaction après l'addition de cucl2 et la fin de la réaction ?
La couche supérieure reste jaune et la couche inférieure (aqueuse) est blanche, est-ce correct ?
Ou bien les deux couches devraient-elles être transparentes - blanches après que la réaction soit entièrement terminée ?
Parce que lorsque j'ai ajouté du NaOH dans la réaction terminée, les 2 couches se sont formées, la couche supérieure est jaune et la couche inférieure est blanche, est-ce correct ?
Ou est-ce que la couleur jaune de la couche supérieure montre qu'il y a encore du p2np qui n'a pas réagi à l'intérieur de cette couche ?
Quelle devrait être la couleur de la réaction après l'addition de cucl2 et la fin de la réaction ?
La couche supérieure reste jaune et la couche inférieure (aqueuse) est blanche, est-ce correct ?
Ou bien les deux couches devraient-elles être transparentes - blanches après que la réaction soit entièrement terminée ?
Parce que lorsque j'ai ajouté du NaOH dans la réaction terminée, les 2 couches se sont formées, la couche supérieure est jaune et la couche inférieure est blanche, est-ce correct ?
Ou est-ce que la couleur jaune de la couche supérieure montre qu'il y a encore du p2np qui n'a pas réagi à l'intérieur de cette couche ?
Respectez la procédure la prochaine fois, surtout si c'est la première fois que vous le faites ou si vous n'avez pas d'expérience.Il est écrit "goutte à goutte".Avez-vous un refroidissement externe ? Un bain de glace fonctionne très bien.
- By Rabidreject
D'accord, je suis content de ne pas être le seul à penser qu'il faut ajouter la solution de CuCl2 goutte à goutte...
Merci pour la réponse, mais j'ai entendu dire que les rendements les plus élevés de cette réaction étaient obtenus en ajoutant le produit en une seule fois, la prochaine fois j'essaierai de l'ajouter goutte à goutte juste pour voir la différence
La prochaine fois, j'essaierai de l'ajouter goutte à goutte pour voir la différence, ou peut-être en deux portions, pour qu'il n'y ait pas de réaction exotermique aussi importante.
La réaction a été refroidie au bain-marie quand elle semblait trop chaude.
@Mclssmxxl avez-vous de l'expérience avec cette réaction ? dans combien de grammes avez-vous essayé cette réaction et quel a été votre rendement en % d'huile à la fin ?
La plupart du temps, il n'y a pas d'autre solution que d'ajouter un produit à la fois, on ne peut pas s'attendre à réduire près de 300g de matière première en une seule fois, si on remonte dans le fil de discussion, je crois que le gars qui dit ça dit même dans des conditions à petite échelle, mais peut-être que je me souviens mal.
Je me suis amusé avec 25g de borohydrure il y a quelques années et je l'ai fait sans procédure avec des résultats mitigés.les réductions sont assez similaires, vous obtenez la même chose en ajoutant un tas de styrène au redal, al hg ou liah, un désastre.
Je me suis amusé avec 25g de borohydrure il y a quelques années et je l'ai fait sans procédure avec des résultats mitigés.les réductions sont assez similaires, vous obtenez la même chose en ajoutant un tas de styrène au redal, al hg ou liah, un désastre.
Si vous avez un volcan en ajoutant le cucl2, c'est parce que vous n'avez pas assez de solvant dans le mélange, peut-être parce que dans les étapes précédentes vous en avez évaporé beaucoup, pour éviter cela vous devez faire les étapes précédentes dans une fiole ou un réacteur pour perdre le moins possible de solvant.
Dans mon cas, après avoir ajouté le cucl2, le mélange devient gris noir complètement et après 30 min à 80c reflux, j'ai 2 couches en haut, transparente et en bas, noire, autour du cuivre. Après l'ajout de NaOH, la couche supérieure est de couleur jaune-orange et la couche inférieure est toujours noire bien sûr.
Merci pour ces réponses, cela m'aide beaucoup à comprendre, je n'ai pas eu beaucoup de solvant évaporé, je pense que c'est parce que j'ai utilisé un condensateur tout le temps.
mais la température de la réaction était très élevée car elle était constamment à fort reflux lorsque j'ajoutais le p2np par portions
je n'ai pas refroidi le mélange et j'ai ajouté tout le cucl2 en une seule fois et c'est devenu un gros volcan
Merci encore pour vos réponses, si vous refaites cette réaction à l'échelle de 1kg, merci de la documenter et de la poster ici.