Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[MadHatter]

Je pense que ce que je me demande vraiment, c'est la stochiométrie de cette réaction. Dans d'autres descriptions de la réaction de Bayer-Williger, je n'arrive pas à trouver ces quantités énormes de GAA. Quelqu'un peut-il m'aider à comprendre le raisonnement ? Je suis vraiment sur le point d'essayer cette réaction, mais la quantité de GAA est problématique.

 

[billythekid]

Cette quantité de GAA est importante et je pense que la préparation de l'acide peracétique in situ (pendant la réaction) et sans catalyseur est inefficace, de sorte que le chimiste surcompense pour y remédier, et que le GAA est utilisé ici comme solvant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.

 

[TheNut22]

Les résultats de l'étude ont été publiés dans le journal de l'Université du Québec à Montréal et dans le journal de l'Université du Québec à Montréal, et ont été publiés dans le journal de l'Université du Québec à Montréal.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψLe RM après la réaction benzaldéhyde + MEK + HCI devient noir et met en cause la distillation de la 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one avec un point d'ébullition de 269 ! C'est la première fois que j'achète une pompe à vide -60kpa pour la décompression sous vide et que j'obtiens le liquide jaune doré 3-Méthyl-4-phényl-3-butène-2-one ! Mais la machine semble surchauffer. Je ne peux plus que suspendre la distillation... Vous voulez que le reste du liquide soit entièrement distillé, n'est-ce pas ? Je ne veux pas distiller des impuretés avec des points d'ébullition plus élevés et ruiner mon dur labeur⋯.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[handle]

26 octobre 2024.
Une méthode dit de refroidir et de glacer le MPB
Une autre méthode dit de chauffer et de faire refluer le MPB.
Je fais simplement les deux ?

 

[Labchef]

Je ne sais pas s'il y a un problème avec l'utilisation d'une solution de MPB, mais je ne sais pas s'il y a un problème avec l'utilisation d'une solution de MPB, mais je ne sais pas s'il y a un problème avec l'utilisation d'une solution de MPB.

 

[TheNut22]

Je n'aime pas gazer quoi que ce soit, car dans ma région, l'acide sulfurique concentré est interdit. Lorsque j'ai obtenu de très bons résultats, j'ai été tellement soulagée de pouvoir mesurer les ingrédients, assembler le tout, commencer à chauffer et regarder un film.

 

[TheNut22]

La procédure relative à l'acide performique était comme un film d'horreur accompagné d'une crise de panique. Lorsque je suis parti fumer une cigarette (4-5 minutes) et que je suis revenu à l'intérieur, le ballon était si chaud qu'il semblait bouillir un peu ! Aaannnd, de nouveau TRES rapidement sous l'eau glacée ... Après le long processus de mélange (~3,5 h) et après avoir dû le faire avec mes mains (transpirant et tremblant), parce que le ballon de 1 L ne rentre pas dans mon manteau chauffant, je l'ai laissé dans de l'eau froide. J'ai été choqué de lire que le benzaldéhyde peut exploser à température ambiante ! Il est possible qu'il y en ait, même lorsque le produit est purifié, mais pas distillé. Je suis heureux que le mélange soit maintenant dans l'espace où la température est inférieure à 20°C...

 

[handle]

c'est à cela que sert le diamant de feu.
3 = Liquides qui peuvent s'enflammer dans presque toutes les conditions de température ambiante.

 

[TheNut22]

Eh bien, j'ai réussi, et c'est tant mieux ! Et c'est bien d'apprendre quelque chose de nouveau sur la chimie, merci, et, disons-le simplement : Amusez-vous bien...
Comment je peux mettre ma bite dans un condensateur et en même temps faire de la "distillation" sous vide...

 

[B APPLE]

Teacher! Can you teach me how to synthesize methamphetamine from phenylacetone? Thank you

 

[B APPLE]

Excuse me! I poured methylphenylbutenone with acetic acid and 50% hydrogen peroxide Is it normal for the temperature to rise to 8-90 degrees on its own？

 

[Labchef]

What’s the color of your mixed MPB + acetic+ peroxide solution? I used commercial available peracetic acid. Solution color is dark brown but no rise temperature until heat was applied

 

[B APPLE]

I have now completed the production of phenoxyphenylpropene!

 

[B APPLE]

I saw that the teacher taught me to extract with chloroform. When I poured 800ml of chloroform down without layering, I was completely dumbfounded and spent a lot of material costs And the more I thought about it, the more unwilling I was to accept that after pouring chloroform and replacing it with DCM, the layers actually separated before using vacuum distillation to obtain it！

 

[B APPLE]

Let me tell you something interesting! I bought Diethyl Phenylacetate CAS20320-59-6 and easily obtained Phenylacetone. I obtained approximately 650ml of Phenylacetone from 1000ml of Diethyl Phenylacetate! Then I watched a video on the forum and wanted to purify phenylacetone! I mixed potassium carbonate with distilled water and phenylacetone, and the whole thing kept boiling! I want to say it's too bad to be reimbursed, but after boiling over 650, there's still 180 left But it's because of this that I know it's very pure! I don't understand chemistry very well, so sometimes I ask some basic questions but nobody pays attention! They have been using materials and testing themselves all along!

 

[B APPLE]

We are synthesizing more phenylacetone! I tried to synthesize methamphetamine from sodium borohydride but failed! The reason may be that the percentage of methylamine water is not high

 

[Labchef]

Can you share how you synthesize phenylacetone using diethyl phenylacetate. Is diethyl phenylacetate commercially available?

 

[handle]

Diethyl phenylacetate is the same as PAA

 

[B APPLE]

I bought it on Alibaba in mainland China

 

[B APPLE]

Diethyl styrene malonate CAS: 20320-59-6. I watched Mr. Barton use 55.66 grams of diethyl phenylacetylmalonate, 7.5 ml of sulfuric acid, 40 ml of acetic acid, and 60 ml of distilled water to heat and reflux for 4-5 hours. Then, extract 50 ml of the combined solution three times with ether, wash with 200 ml of water, and remove the water with sodium sulfate before vacuum distillation