Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir du benzaldéhyde et de la butanone

[MadHatter]

Je pense que ce que je me demande vraiment, c'est la stochiométrie de cette réaction. Dans d'autres descriptions de la réaction de Bayer-Williger, je n'arrive pas à trouver ces quantités énormes de GAA. Quelqu'un peut-il m'aider à comprendre le raisonnement ? Je suis vraiment sur le point d'essayer cette réaction, mais la quantité de GAA est problématique.

 

[billythekid]

Cette quantité de GAA est importante et je pense que la préparation de l'acide peracétique in situ (pendant la réaction) et sans catalyseur est inefficace, de sorte que le chimiste surcompense pour y remédier, et que le GAA est utilisé ici comme solvant.
En préparant l'acide peracétique plusieurs jours à l'avance et en testant la teneur en oxygène disponible, vous obtiendrez probablement de meilleurs résultats. Ceci étant dit, j'ai vu des professionnels utiliser cette méthode et n'obtenir au mieux que 35 à 65% du produit fini. Un chimiste inexpérimenté risque donc d'obtenir des résultats encore pires et un débutant risque d'échouer ou pire de se blesser. Je recommande de lire et d'étudier et de commencer petit à petit
Ne pas dépasser -5c dans la condensation d'aldol, laisser le mek/benzaldéhyde s'agiter toute la nuit au réfrigérateur après le dégagement gazeux.
ne pas dépasser 60c dans le Bayer villager et rechercher d'autres oxydants car j'obtiens de meilleurs résultats avec un autre oxydant.

 

[TheNut22]

Mon premier essai d'oxydation du MPB par l'acide performique, pour mieux le faire maintenant.
Mon MPB ne se mélange pas vraiment à l'acide formique, car je l'ai mis dans une solution d'acide formique, tamponnée avec du carbonate de sodium.
Ai-je besoin d'un solvant pour mon MPB ? Si oui, puis-je utiliser de l'éthanol ou l'acétone est-elle préférable ? OrgUnikum ? Quelqu'un d'autre ? MadHatter ?
Je vous serai TRÈS reconnaissant parce que je ne veux pas gâcher ma réaction maintenant, et je pourrai donner des conseils pour la procédure si elle se déroule et fonctionne bien. ET, je n'ai pas de DCM... Je ne l'ai pas encore mis dans l'acide performique.

 

[handle]

Très bien, essayons celle-ci.
Étape 1, en cours.
45g de benzaldéhyde + 200ml de M.E.K bulle le gaz HCL de 25ml de H2SO4 sur 25ml d'acide chlorhydrique. Le mélange est devenu rouge vif en 30 minutes environ, il est en train d'être remué.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g d'acide chlorhydrique (18%). 100°C à 115°C degrés.
Durée : 4 heures.

Je pense que je vais utiliser ces quantités à partir de maintenant, car je n'ai jamais obtenu une phase organique aussi importante, et je n'ai pas eu besoin de mettre beaucoup plus de réactifs. J'allais commencer par mettre tous les réactifs dans la même quantité que précédemment, mais lorsque j'ai mis accidentellement 45 g d'acide chlorhydrique, alors que je devais mettre les mêmes 30 g. J'ai donc ajouté davantage d'autres réactifs au mélange également.

La quantité de MEK était proportionnellement inférieure, parce qu'il n'y en avait plus, mais cela n'a pas fait de mal, parce qu'à en juger par la taille de la phase organique, c'était une bonne chose. J'ai également chauffé à des températures légèrement plus élevées. J'ai également essayé de chauffer à des degrés de 120-130°C, mais après plusieurs expériences, j'ai fini par atteindre un degré d'environ 100°C. Des températures plus basses réduisent les rendements. Des températures plus basses ont réduit les rendements.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je viens de calculer la stoichométrie par mol. Et 31.229g de mek =46g de benzaldéhyde, et quand on considère que le benzaldéhyde est à 95% on obtient 29.668

 

[Osmosis Vanderwaal]

et le mek pèse 0,8g ml donc 37,85ml 36,8g mek= 46ML et 46g de benzaldéhyde c'est 48,02ml. Je dois rejoindre le garçon dans le bus, puis je reviendrai pour finir ce problème de maths. Je le fais juste pour m'entraîner, car j'ai besoin d'améliorer mes mathématiques en chimie. C'est encore plus intimidant quand on passe du volume au poids, c'est probablement sans intérêt aussi, mais je veux juste le tourner dans ma tête et l'examiner parce que c'est probablement quelque chose dont j'aurai besoin à l'avenir.

 

[TheNut22]

46 g de benzodiaque. (~95% [43 ml]) + 36,8 g MEK (29,4 ml) + 45 g d'acide chlorhydrique (18% [41 ml]). 100°C à 115°C degrés. Durée : 4 heures. Après lavage : Environ 45 ml de solution cristalline.

 

[handle]

L'étape 1 est terminée.

 

[handle]

C'est la seule façon pour un cow-boy de vérifier s'il a fabriqué de la phénylacétone. Pas de méthamphétamine = pas de phénylacétone.

 

[B APPLE]

Réacteur discontinu de 25-30 L avec condenseur à reflux et système de chauffage Puis-je vous demander ce que c'est ?

 

[handle]

NON !

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il semble qu'il s'agisse d'un réacteur discontinu et d'un "condensateur à reflux", ce qui, je suppose, signifie un condensateur à alihn, je n'ai pas regardé les liens, mais ce sont les termes utilisés.

 

[Osmosis Vanderwaal]

C'est vraiment du rouge. D'habitude le rouge pour moi est une abondance d'hcl, mais peut-être pas dans ce cas, idk. J'ai trouvé que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ est la quantité équivalente, qui utilise tout le sulfurique. Il est certain qu'un rapport de 3:1 produira encore des gaz. Aviez-vous un tube de séchage en ligne avec votre gaz ?

 

[handle]

Je n'ai pas utilisé de tube de séchage lors de ma première tentative. J'y ajouterai l'acide HCl directement la prochaine fois.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Je n'ai jamais essayé cette réaction, je l'ai lue quand elle a été publiée, mais pas dans l'esprit de la faire. Il semble que ce soit beaucoup moins stressant que les Glaciadates et les ressortissants chinois. Le mek n'est pas surveillé. Ils ont réduit son utilisation, si bien qu'on ne le trouve plus sur les étagères des quincailleries, mais je peux le commander. Le benzaldéhyde est difficile aussi, mais je pense que je peux m'en procurer ou le synthétiser.

 

[handle]

J'essaierai à nouveau bientôt. Je sais maintenant que la "méthode du cow-boy" ne fonctionne pas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Duh, je n'avais pas regardé depuis si longtemps. Extrait d'amande. L'imitation de l'extrait d'amande est composée d'alcool d'eau et de benzaldéhyde. J'ai lu que la concentration était souvent de 2 à 3 %. Il existe des concentrations plus élevées que l'on peut acheter, mais elles sont surveillées.

 

[handle]

Ou si vous pouvez obtenir de l'amygdalus communis var. amara) contient trois composants de base, à savoir le benzaldéhyde, le glycoside amygdalin et le cyanure d'hydrogène.
Ou encore
Arôme d'amande McCormick
Eau, alcool (32 %) et benzaldéhyde.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Les gars sur science madness ont dit qu'une certaine marque était "pure benzaldehyde", Lorran Vitter amande arôme artificiel d'autres disent que l'huile de cassia est bonne ( cannelle apparemment).

 

[handle]

Je pense toujours que la réaction d'oxydoréduction : Nitration de l'alcool benzylique en benzaldéhyde" est la solution la plus simple.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Lorsque j'ai cherché ma méthode, je l'ai écartée parce que la distillation de l'alcool benzylique contenu dans le diluant pour peinture était la méthode la plus viable pour obtenir Benz. Alc (les entreprises chimiques le vendent, mais elles ne veulent pas en savoir trop sur ce que vous faites avec quelque chose), mais j'ai remarqué récemment qu'il était sur Amazon, alors je peux simplement cliquer sur acheter et il n'y a pas de questions.

 

[handle]

Oui, c'est étrange la façon dont les pays réglementent les produits chimiques... 1 différent pour chaque pays.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il n'est pas contrôlé, mais remplir la feuille de travail de Sima Eldredge est intimidant. Quelle est l'identité fiscale de l'entreprise que vous représentez, qu'il s'agisse d'un établissement d'enseignement supérieur ou d'une entreprise professionnelle agréée ? Quelle utilisation comptez-vous en faire ? Non merci

 

[B APPLE]

Il devrait s'agir d'une marmite de réaction avec condensation à reflux.

 

[B APPLE]

Puis-je vous demander s'il est nécessaire de séparer les couches après avoir ajouté de l'eau distillée à l'étape 1, puis d'extraire le chloroforme ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Il s'agit d'une fiole de réaction... Il n'y a pas de condensateur de reflux que je vois. Ici, je reflux en utilisant un erlymeyer et un condensateur d'alihn, avec un turn-down de 110° rempli de sulfate de magnésium comme tube de séchage.

 

[TheNut22]

Je ne comprends pas pourquoi vous l'avez gazé.