Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

[btcboss2022]

Bonjour,

Désolé, j'ai été très occupé ces jours-ci, toutes les méthodes que j'ai affichées ont été faites et testées par moi-même comme je le dis dans le même message, c'est plutôt plusieurs d'entre elles qui ont été testées et seulement la meilleure qui a été affichée.
Merci.

 

[Handsomerx]

Pourquoi n'y a-t-il pas de référence à la couleur des phases huileuse et aqueuse ?

 

[btcboss2022]

Je n'ai pas l'habitude d'y faire référence, mais qu'avez-vous besoin de savoir exactement ?

 

[Handsomerx]

Par exemple, quelle est la couleur de l'huile qui se sépare au fond ? Mon pmk de départ est d'une couleur marron clair, je suppose donc que l'huile qui se sépare doit être similaire à cette couleur.
Quelle est la couleur de la couche aqueuse lors de la séparation ? La mienne est une sorte de jaune vert pâle.

Je pensais qu'il était normal de mentionner la couleur de votre produit.
Quoi qu'il en soit, merci ! Il serait très utile d'avoir une réponse.

Je ne sais pas si j'ai bien compris... Quand vous dites "évaporer le dcm", est-ce que vous voulez dire qu'il faut le laisser reposer à basse température pour qu'il s'évapore ? Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée.

Merci de votre réponse.

 

[Selassi]

1kg de P
1kg d'eau
150gr NaOH

Mélanger et fondre à 85/90 pendant 1 heure

450gr Phos et à nouveau 1,5hr à 85/90

La séparation des couches doit être immédiate.

 

[Sjeik]

Agitation nécessaire pour la conversion ? Phos 85% ?

 

[hjames]

Peut-on utiliser du HCl conc. 18% ?
Et peut-on utiliser de l'acide sulfurique à la place du HCl ?

 

[G.Patton]

oui, vous devez augmenter son volume proportionnellement

 

[hjames]

Qu'en est-il de l'acide sulfurique ?
Y a-t-il une différence d'efficacité entre le h2so4 et le hcl ?

 

[G.Patton]

Oui, vous pouvez également utiliser de l'acide sulfurique.

 

[Woody1835]

Une véritable bouée de sauvetage. Excellent travail.

 

[Big_Dexter]

de quel équipement ai-je besoin pour effectuer ce processus ?
Je voudrais savoir si je peux remplacer le réacteur par un autre équipement, et si je n'ai pas de réacteur.

 

[Big_Dexter]

de quel équipement ai-je besoin pour effectuer cette procédure ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Condenseur, récipient approprié, pompe d'aquarium, béchers, seau(s), récipient chauffant pour le bain, soit du sable, soit de l'eau, funnnels
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Bonjour, si vous commencez par le sel de sodium, le processus de basification avec NaOH doit-il être ignoré ou est-il nécessaire ?

 

[rothschild33]

J'ai effectué la procédure exactement comme indiqué. J'ai utilisé 63,75 grammes de cire PMK. On a obtenu 73 ml pesant 84,8 grammes.

Je me suis arrêté avant la distillation, ce qui explique l'impureté restante, après avoir séparé le DCM, le liquide a été chauffé à 50°C sous vide pour éliminer le DCM.

Je suis curieux, quelle est l'impureté restante mélangée au mdp2p si le DCM s'est évaporé ? Le Rotovap arrivera dans un mois et je suis curieux de savoir si ce liquide peut être assez bon pour la suite de la synthèse.

 

[Handsomerx]

Ça a l'air bien. Auriez-vous l'amabilité d'afficher vos poids et votre procédure ? Étant donné que vous avez réduit la taille à environ 1/50e de la version originale, j'aimerais voir ce que vous avez fait.

 

[Sue]

J'en ai assez de voir des méthodes de micro-brasserie, c'est plutôt ça... LOL
Merci pour cet article, j'étais curieux au sujet des glycidates et j'ai trouvé quelques articles intéressants à ce sujet.
Un article génial...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Votre P2P a l'air encore trouble, un soupçon de contenir de l'eau. En général, cette synthèse est assez "sale" en termes de réactions secondaires. C'est pourquoi une distillation sous vide est préférable, à moins que vous ne fassiez de gros lots. (> 10kg). La perte de rendement est significative quelle que soit la méthode de distillation utilisée. À titre d'exemple, un lot de 500 g de PMK a donné 382 g de MDP2P "sale". Après la distillation sous vide, la quantité était de 303 g, soit plus de 20 % de moins, bien que le produit soit certainement d'une grande pureté et d'une belle couleur dorée pâle.

 

[nedkellygang]

Le but de cette étude est d'évaluer la qualité de l'eau et de l'air et de déterminer les besoins en eau potable.

 

[Loki12]

@nedkellygang
Consultez la section FAQ Laboratoire du forum, vous y trouverez comment calculer vos réactions dans le fil de discussion que j'ai mis en lien ci-dessous ;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Appréciez cela !

 

[lemon]

J'ai essayé cela pendant un certain temps et j'en suis venu à la conclusion que je me suis probablement fait arnaquer.
Lorsque j'ajoute du NaOH, toute la solution devient foncée et reste ainsi, après avoir chauffé, rien ne se passe, juste après avoir ajouté trop d'acide, le glycidate réapparaît à nouveau. Après avoir chauffé, j'obtiens de l'huile rouge foncé qui devient rapidement solide à froid. Même en chauffant le glycidate dans l'eau, j'obtiens la même huile rouge foncé.
J'ai déjà gaspillé 200g de cette huile et j'ai même essayé de la réduire, mais rien...
Je ne sais même pas si c'est du PMK glycidate ou si les chinois m'ont arnaqué.
Pour ce qui est de la solubilité, il est insoluble dans l'eau et très soluble dans l'IPA.

 

[Jordan Belfort]

Frère, vous pouvez refaire la réaction qui a échoué.

Prends 1 litre d'eau chaude, utilise 500 grammes de caustique, ajoute à la lessive chaude un kilogramme de glydicate et verse lentement 1,5 litre d'acide chlorhydrique. Une fois la réaction réussie, il n'est pas nécessaire de faire refluer l'huile dans le fond.

 

[Jordan Belfort]

Quel est le numéro de cas du glydicate, si c'est le p à faible rendement, cette méthode ne fonctionne pas, vous allez brûler l'huile.