1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[Hank Schrader]

A fenilnitropropén előállításakor nem használtunk fűtést.
Lombikba öntve
nitroetán+benzaldehid+katalizátor lezártuk és szobahőmérsékleten hagytuk.
A lombikot naponta egyszer felráztuk. 8 nap elteltével az oldatot vízbe öntöttük ... és a propénkristályok azonnal az aljára hullottak. A vizet dekantáltuk és alkoholban kristályosítottuk.

Ha valaki nagyon jó minőségű propénhez akar jutni,
az alábbiakban megadom a technológiát:

1 mól benzaldehid
1,2 mol nitroetán
+ 18ml n-butil-amin

Ezt tegyük egy üvegpalackba és zárjuk le.
Naponta párszor erősen rázd fel.
8 nap múlva nyissa ki a palackot, és öntsön 1 litert egy forró vízzel teli edénybe.
Rázza fel... engedje le a vizet, ismételje meg az eljárást 500 ml vízzel.
Öntsön fenilnitropropént alkohollal és melegítse, amíg teljesen fel nem oldódik, és hagyja a fagyasztóban.
A propént ezzel a módszerrel gyakorlatilag szín nélkül kapjuk.
A színe átlátszó sárga, a szerkezete olyan, mint a kristályos metamfetamin.

Az én módszerem szerint ~ 135-140g lesz belőle.

 

[Akashic]

amikor a kezdeti oldatot naponta 8 napig szobahőmérsékleten rázzuk, a lezárt lombikot ki kell-e szellőztetni? és az rv-nek el kell-e kerülnie a fényexpozíciót? Úgy képzeltem, hogy egy nagy borostyánszínű médialombikot választok, és szekrényben tárolom, mielőtt eljön az ideje a mosásnak/extalednek.
Köszönöm a megosztást Id nagyon szeretném kipróbálni a módszert

 

[41Dxflatline]

Az avatarom egy nagyméretű kristály ebből a módszerből, nagyítva.

 

[JustMe]

Ciklohexilamin helyettesíthető ?
Benzaldehid 50 ml
Nitroetán 50 ml
Jeges ecetsav 20 ml
vizes metil-amin 10 ml

 

[G.Patton]

Jó napot, tisztázná a kérdését, kérem? Mit szeretne pontosan helyettesíteni?

 

[G.Patton]

Bárium?

 

[JustMe]

A fenil-2-nitropropén szintézise - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammónium-acetát katalízis a nitroetánfeleslegben3

Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.
Fel tudja írni a teljes mólszámítást erre a módszerre?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol benzaldehid + .266 mol nitroetán -> .038 mol P2NP
A benzaldehid 68%-a P2NP-vé alakult.

4,4-szer több nitroetán van, mint benzaldehid.
pokolian nagy többlet a legjobb esetben is átlagos hozamhoz.

im elég biztos, ha adunk egy oldószert, mint a jégecetsav, és ahelyett, hogy reflux csak melegíteni 60-80 akkor, nem kell annyi nitroetán, és még mindig hasonló, ha nem valamivel jobb hozamot kap.

Ne idézz engem ebben a részben, mert nem vagyok 100%-ig biztos benne, de reflux hőmérsékleten valami más is hajlamos kialakulni. Bármi, ami 100 C felett van, elkezd ilyet képezni. 100 C felett minden reagens forrni kezd. ....

 

[BrownRiceSyrup]

Igen, és a mólarány, ami a videón látható, alapvetően 1,5-szer annyi nitroetán, mint benzaldehid. 4,44 helyett...... ugyanannyi folyadékot adunk mindegyikhez, de a nitroetánnak kisebb a súlya, így valójában több nitrot adunk hozzá, mint benzaldehidet, még akkor is, ha ugyanannyi mennyiséget adunk hozzá mindegyikből.

Tudom, honnan szerezted ezt a receptet, és ha megnézzük a többi arányt azon az oldalon, akkor 2 másik példa is van, amely 1,5 nitroetán és 1 benzaldehid arányt használ. A többi pedig 1:1. Az oldal alapján 1:1 arányban lehet ciklohexilaminnal vagy n-butilaminnal is csinálni, és nem lesz gond. Ami az ammónium-acetátot illeti, nem tudom, hogyan viszonyul a nagyobb katalizátorokhoz, és milyen arányok optimálisak.....

 

[Felix34-73]

Szóval meg tudod csinálni az ammónium-acetát módszer összes molaritási számítását? a ciklohexamin nagyon drága az országomban, ezért szeretném ezt a módszert.

 

[BrownRiceSyrup]

A fent idézett módszerrel, ahogy korábban mondtam, ez alapvetően a következő

.060 mol benzaldehid + .266 mol nitroetán + .012 mol ammónium-acetát -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Van egy 1 literes ballonom, meg tudná írni a maxs mólszámítást?

 

[ossi]

Szia!

Az n-butilamin cas 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Üdvözlöm!
A videóban egy 2000 ml-es lombikot használnak 1950 ml folyadékhoz. A leírás szerint a 10l lombikot 2300ml folyadékhoz használják. Megkérdezhetem, hogy miért ilyen nagy lombik?
Nem lehet kisebb lombikot használni ebben a mennyiségben?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Igen, a 10 literes lombikot nagyobb térfogattal lehet megtölteni, mint ahogy a módszertan állítja. De én továbbra is azt javaslom, hogy a lombik térfogatának 1/2-ét vagy 2/3-át használjuk. Ha a reakcióelegy erősen felforr, akkor habosodhat, és a lombik tartalma ki fog ömleni.

 

[JohnWebb]

Köszönjük szépen válaszát

 

[MrMarvin]

Melyik hőmérőt vegyem meg srácok?
Szükségem van egy olyanra, amely nagyon alkalmas az amfetamin szintézisben is
Az infravörös alkalmas?

 

[41Dxflatline]

Egy megfelelő üveghőmérő jobb, mert a desztillációs beállításokhoz amúgy is szükséged lesz rá. nulla alatti és 200C feletti tartományokban olcsóbban kaphatod őket, mint egy infravörös kézi hőmérő.

Vicces válasz: A higanyos hőmérők nagy kiszerelésű csomagja, hogy fel tudja törni őket.

 

[yuiopjkl]

Nem kapok ciklohexilamint és butilamint, de ammónium-acetátot igen.
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?

 

[41Dxflatline]

Miért nem lehet őket beszerezni?

 

[yuiopjkl]

Helyben nem kapható, és ha online megrendeli, több mint egy hónapig tart, amíg ideér.
ammónium-acetátot ma kaphatom meg

 

[yuiopjkl]

Mennyi ammónium-acetátot és GAA-t kell hozzáadni a
10 g benzaldehidhez és
10g nitroetánhoz

Előre is köszönöm

 

[G.Patton]

arányosan csökkentheti az összegeket