Amfetamin szintézis P2P-oxidim redukció révén

[alterego]

Szia, nagyszerű írás!
Így manny tisztelet u srácok hozza fel ezt / időt, hogy megossza velünk!
De 1 dolog küzd nekem.
Ez a fórum megtanította nekem, hogy az amfetaminnak fehérnek kell lennie, a többi szín (hibás) szintézishez kapcsolódó (hibás) szín, prekurzor/mérgezés maradványai...
Tudom, hogy gyakori az enyhe színváltozás a végtermékben, de a te végterméked csak teljesen sárga/narancs színű ?
Mi a helyzet ezzel ?

 

[GhostChemist]

Szia, alterego!
Igen, hogy az a tény, hogy a tiszta amfetamin fehér színű.
Az Amfetamin sárga színe kifejezetten az oxidációjának köszönhető.
Például az oldószer elpárolgása során a forráspontján és a tárolás során a levegőnek való kitettség során.
Ezenkívül a sárga szín a vassók és a nátrium-szulfát szennyeződéseinek tulajdonítható.
A jövőbeni kutatás során ezt tovább fogjuk vizsgálni és új kutatási adatokat fogunk közzétenni.

 

[OrgUnikum]

Sokáig eláll, ha száraz, tiszta, hűvösen, fénytől és levegőtől védve tartják. Mindazonáltal volt egy cikk, ahol egy régi gyógyszertárban tárolt gyógyszereket vizsgáltak, amelyek 30 + 30 évig sötét, hűvös helyen voltak, és az egyik gyógyszer az amfetamin volt. Ez alatt a hosszú idő alatt az eredeti amfetamin mennyiségének kevesebb, mint a felére romlott.
Az elsődleges aminok még sóként is nagyon reaktívak. Az amfetamin bázis órákon belül romlik, ha napfénynek és 25 °C + oxigén jelenlétében (mint egy üvegben, ahol a folyadék felett levegő van). Legjobb a sót azonnal elkészíteni, vagy mélyhűtőben tartani.

 

[Win Win]

Hello! Van 20 liter p2p-m, de nem találom a legjobb receptet, amivel kísérletezhetnék. Ez a legjobb recept?

 

[GhostChemist]

Szia!

Mit tervez a p2p-ből beszerezni? Amfetamin vagy metamfetamin?

 

[door]

Mikor lesz a videós módszer tudná tudatni velem, kérem bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

A következő lépésben ajánlottam végzett próba szintézis met a kísérleti expirience.
Hány g P2P-t hajlandó kipróbálni a próbaszintézist?
A P2P-nek tisztának kell lennie (vízgőz-desztillációt fogunk alkalmazni).
Szüksége lesz szárítószerekre, mint például SiO2 (szilikagél) és angyalos Na2SO4 (nátrium-szulfát). Megvannak ezek a vegyületek?
A fő reakciót háromnyakú lombikban végezzük keverővel és hőmérővel, jégtárolóban.

 

[GhostChemist]

Első szakasz: Reagensek szárítása, imin előállítása és redukció.
Arányok 10 g tiszta P2P-hez (desztilláció után adjunk hozzá SiO2-t):
1,1 g NaBH4 por
20 ml 40%-os metil-amin metanolban (metil-aminnal telített metanol) vagy 23-25 ml 30%-os metil-amin IPA-ban.
20-50 g vagy több SiO2
20-30 g vagy több Na2SO4 angyaliangyal
65-80 ml abszolút MeOH vagy IPA (izopropil-alkohol)
jégfürdő
jégtartalékok néhány napig
lehetőleg -20 és +50C közötti tartományban működő hőmérő
Ezen reagensek és lombikok előkészítése a tesztelés megkezdéséhez. A p2p keverék abszolút MeOH-val vagy IPA-val történő szárításához külön lombikra van szükség csíraképes dugóval.
Megértetted?

 

[Win Win]

Igen, megértettem

 

[Win Win]

Van 1készlet 1L kettős köpenyű reaktor. És 1készlet 10L kettős köpenyes reaktor. 1készlet 10L-es vaporátor. Na2SO4 kaptam. SiO2 is kapható.

 

[GhostChemist]

SiO2-t kell vásárolni. Ez egy jó abszorbens a szintézisben.
Ebben a szakaszban metilamin szárítása MeOH-ban vagy IPA-ban, hűtés nem szükséges.
Végezze el a folyamatot egy külön lombikban vagy palackban (polipropilén vagy üveg) csíraképes parafával.
Ebbe a lombikba adjunk 20-30 g Na2SO4 angyalt + 20 g SiO2-t, ezután adjunk hozzá 20-25 ml 30-40%-os metil-amint alkoholban és 65 ml abszolút MeOH-t vagy IPA-t (izopropil-alkohol). Zárjuk hermetikusan parafával és szárítsuk 1-2 napig, néha rázogatva.

Az imin előállításának szakasza. A főreaktort felszereljük termométerrel, jégfürdővel és keverővel. A reaktort SiO2-n keresztül kell a légkörrel összekötni ( lásd a mellékelt sémát).
A főreaktorba legalább 30 g SiO2-t helyezzünk, de a SiO2 térfogata legyen kisebb, mint a folyadéké. Szárítsuk a reaktort 1 óra alatt, majd a szárítás után adjunk hozzá metilamin oldatot külön lombikból. A metilaminoldatot óvatosan a Na2SO4+ SiO2-ról lecsöpögtetve adjuk a reaktorba. A Na2SO4+ SiO2-t több adag IPA-val mossuk.
Ezt követően a főreaktorba p2p hozzáadásával. Reaktormassza (RM) keverése 2 óra alatt.

A redukció szakasza. Hűtsük az RM-et 0-5C-ra. Ezután nagyon kis adag NaBH4 hozzáadása. Az RM hőmérséklete ne legyen több mint +15C!!! Az összes NaBH4 hozzáadása után az RM keverése 1-1,5 napig.

1-1,5 nap után az RM-ben desztillált vizet adjunk a csapadék feloldásához. Dekantáljuk a SiO2-t. A SiO2-t több adag vízzel mossuk. A SiO2-t eldobjuk. Ehhez a vizes RM oldathoz NaOH vizes oldatát adjuk (10-15 g 50 ml H2O-ban). A következő lépések a DCM klasszikus extrakciója, a DCM bepárlása és a met szabad bázis HCL telítése hidrokloriddá.

 

[Win Win]

Wooo nagyon világos... köszönöm uram. Amint elkezdem, fényképet fogok venni részről részre, és megmutatom.

 

[Win Win]

Sir után elpárologtatni. Kell használni HCL-gázt, hogy kristályosodjon, vagy csak cseppenként HCL untill ph6-ig, hogy kristályosodjon?
Köszönöm.

 

[Win Win]

Sir Mi a H2O és a DCM aránya?

 

[GhostChemist]

Jobb a HCL-gáz használata, és a szabad bázis met oldószerként száraz etilacetátot használhat a szabad bázis feloldásához.
H2O és DCM aránya: a H2O térfogata kb. a precepitátum feloldásához. 250-300 ml DCM 3-4 adagban (10 g kiindulási P2P-hez) jobb és teljes extrakciót ad.

 

[Win Win]

Uram ad nekem ezt az arányt hány kis reaktor segítségével?

 

[Win Win]

Uram, ez az első szakasz követem az arányát az előre fizetettnek, helyes? Minden oldat száraz lesz....

 

[eu.lab]

Nagyon szép! Ki fogom próbálni

 

[Win Win]

Az első szakasz keverése RM 1 óránál. A hőmérséklet 0'c?

 

[GhostChemist]

Első szakasz. Amikor p2p-t adunk a száraz metilaminhoz, RM keverés 1-2 óra kevergetéssel 0-5C hőmérséklet-tartományban.
Amikor hozzáadás NaBH4 (kis adagokban!!!) hőmérséklet nem több +15C! Az összes NaBH4 hozzáadása után RM keverés 1-1,5 napig, hőmérséklet nem több mint +20C (jobb +15C).

 

[OrgUnikum]

Ön ezt kivételesen jól végzi, és nagyra értékelem, hogy megosztja a tudását másokkal itt.

Kár, hogy ez a rossz szálban van eltemetve, amely eredetileg az amfetamin szintéziséről szól az Oxime not Meth-ból a P2P metilaminnal történő reduktív aminálásával, de mindegy, jobb itt, mint egyáltalán nem. Örülök, hogy most már van hozzászólásom, amire rámutathatok azoknak, akik erről kérdeznek, szóval thx még egyszer!

 

[Win Win]

Az első szakaszban a hűtőfolyadék-keringtető rendszeremet 0c-ra állítottam. Második fokozat egészen 15c-re állítottam. Köszönöm.

 

[OrgUnikum]

Jó poszt, szeretnék néhány minősített javaslatot tenni, hogyan lehet javítani a hozamokat:

- Az Al/Hg-t savas körülmények között kell elvégezni, hasonlóan az Al/Hg P2NP redukcióhoz. Alternatívaként a redukciót di-etiléterrel vagy THF-fel oldószerként és csak mért mennyiségű vízzel végezzük. Némi alkohol nem árt sokat, ezért az Oxime oldat alkoholmennyiségét csökkentsük minimálisra, és használjuk úgy, ahogy van, THF-fel. Ekkor nincs szükség további víz hozzáadására.

- Az oximképződés egy ribanc, és nagy mennyiségű, több adagban hozzáadott hidroxilamin feleslegre van szükség. A legjobb eredményt mostanra úgy értük el, hogy 5 g P2P-t 5 g Hydroxylamine.HCL-t 5 ml piridinhez 50 ml metanolban használtunk, és ezt mikrohullámú sütőben 115 °C-ra égettük egy PTFE nyomástartó edényben. Gyors lehűtés jeges vízfürdőben, piridin/hidroxilamin.HCl hozzáadása, majd újra nuke, ezt még kétszer megismételjük. Ez még mindig kísérleti, semmiféle garancia nincs. Remélem, hogy ezt egy normál nyomástartó edényben is meg tudom majd csinálni, és ezt forró olajfürdőbe vagy más módon gyors felmelegítésbe meríthetem, mivel ez az egész erről szól. A vas (sók) katalizálják a hidroxilamin bomlását.

- Az Al/Hg feldolgozás egy zűrzavar, a NaBH4/CuSO4 valószínűleg jobb módja ennek a redukciónak. (Ugyanúgy történik, mint a P2NP redukció)

 

[rampage]

Hi
mi a metilamin metanolban vagy ipa-ban történő előállításának folyamata?
Lehet kezdeni a metilamin hcl-rel?