Teljes amfetamin freebase (A-olaj) szintézis P2P-ből (10L skála)

[blackburn]

Hangyasav 85%-os munka?

@btcboss2022

 

[41Dxflatline]

A hangyasavat ammónium-karbonáton ammónium-formiát előállításához használja, amelyet aztán a reakcióban helyben felhasználhat formamid előállítására.

 

[Davidrobinson]

Ez a kép a belső gőzdesztilláció után készült?
A p2p-t 70%-os hozamra desztilláltad , vagy egyenesen a bmk-ből használtad ?

 

[blackburn]

Igen ez az .

A P2P-t az 5449-ből való átalakítás után azonnal használtam, nem desztilláltam.

 

[Tweaker]

A p2p ph-ját módosítani kell a konvertálás után, vagy úgy is használhatja, ahogy van?

 

[blackburn]

Használhatja úgy, ahogy van...

 

[Tweaker]

Oké, megpróbálom újra. Első alkalommal kaptam egy kellemes illatú sárga olajat, de a további feldolgozás után nem kaptam vissza készterméket. Azt hiszem, hogy az olajom nem volt teljesen átalakítva.

 

[blackburn]

Okey Jó, milyen módon csinálja , van pic?

 

[Tweaker]

Kipróbáltam a hcl-t és a foszforsavat is. Aztán nabh4 csökkentést mindkét alkalommal. Ha megtalálom a képeket, akkor dm-t küldök neked.

 

[tucoxXx1]

Jó napot kívánunk ! Nagyon tetszik ez a szintézis, már többször elkészítettem. de a hozam, amikor nformra van szükségem, akkor kicsi lesz. Én 10L szennyezett P2P-ből 5L nformot kapok, a vizes rétegből pedig 1,5L-t. így a végén gőzdesztilláció után 8,5L hozam helyett mindig 3-4L-t kapok. az olajat nem tisztítom semmilyen eljárás során. Szerintem a gőz megtisztítja. kérem aki tud tanácsot adni, nagyon köszönöm.

 

[ossi]

N-formilamfetamin hidrolízise NaOH-úttal
1. Tegye a 11L N-formil-amfetamint a reaktorba, adjon hozzá 13L előző hideg 65%-os NaOH oldatot lassú keverés refluxszal 2-3 órán keresztül 110C-on.
2. Állítsuk le a fűtést és hűtsük le RT-re.

használjunk itt metanolt + kevesebb vizet és NaOH-t vagy KOH-t (nekem a KOH jobb), metanollal menjünk 85-90C-ra.
Nagy különbséget fog látni

 

[ossi]

1 liter n-formilhoz keverjünk össze1,2-1,5 liter metanolt, 700-850 gr KOH-t és 0,3-0,6 liter vizet. oldjuk fel a KOH-t teljesen. Miután kissé lehűlt, tegyük a hűtőszekrénybe néhány órára. ezt a keveréket keverés alatt tegyük az n-formilhoz és hagyjuk fél órát hő nélkül keverni. utána menjen 85-90C-ra.
85-90, mert a metanol forráspontja alacsonyabb, mint a vízé.
Sokkal nagyobb lesz a hozam, soha nem főznék metanol nélkül.
és végül a gőzdesztilláció elengedhetetlen! (alacsony hőmérséklet, nagyobb hozam)
És nagyobb lesz a hozam, ha p2p formamidot és egy kicsit több hangyasavat használsz.
Ha több hangyasav van, akkor 140-145 fokon is főzhetsz, ez több hozamot ad.

 

[Researcherr]

Mennyi legyen a NaOH és a metanol aránya 1L n-formilra vetítve?
Ha KOH helyett NaOH-t használunk?

@ossi

 

[btcboss2022]

820gr NaOH Metanol 3 L

 

[Researcherr]

@btcboss2022 köszönöm a választ, és mennyi vizet kell hozzáadni ezen mennyiségenként?
1L víz - 820g NaOH - metanol 3L - 1L n-formil?
És miért ennyi metanol?

 

[btcboss2022]

Az 1:3 arány az oldószerrel nagyon gyakori arány a különböző reakciókban, ez az egyik ilyen.

 

[Researcherr]

Mennyi vizet kell használni ehhez az arányhoz?

 

[Researcherr]

Mi a helyzet a használatával:

Víz 1L
Naoh 820g
Metanol 1L
N-formil 1L

Ez az arány is jó lenne?

 

[Researcherr]

Bárki, aki NaOH + metanol hidrolízis tapasztalattal rendelkezik, kérem segítsen a víz, naoh, metanol, n-formil megfelelő arányával kapcsolatban.

 

[btcboss2022]

Mondtam, de ok továbbra is kérdezni, ha szükséges nem probléma

 

[Researcherr]

@btcboss2022 igen tudom, hogy mondtad, de mennyi vizet kell használni 820g naoh + 3l metanolra? Vagy nem kell víz?

 

[TsssssXxX]

Hello. amennyire én tudom, minél tisztább a p2p és az n-formamf, annál nagyobb lesz a hozam a végén. Én p2p-t használok tisztításra. 2L szennyezett p2p-t, hozzáadok 2L forró vizet, erőteljesen összekeverem, hagyom, hogy válasszon egy réteget. felső réteg a víz, alsó réteg a p2p. ez elég? n-form tisztítás: Lassan, erős keverés mellett 10%-os szódabikarbóna oldatot adok 2L szennyezett n-formához. Lassan adom hozzá, mert erősen habzik. Addig öntöm a szódabikarbóna oldatot, amíg a felső réteget nem kapom. ez elfogadható? köszönöm a válaszokat.

 

[Sig]

Ez a következő; 1. Tegye a 11L N-formilamfetamint a reaktorba, adjon hozzá 13L előző hideg 65%-os NaOH-oldatot lassú keverés refluxszal 2-3 óra alatt 110C-on. Lehetséges egy üvegreaktorban, mert ma valaki azt mondja nekem, hogy eltörik az üveg.(Naoh oldat) Csak lopott reaktorral dolgoztam korábban... túl drága ahhoz, hogy megpróbáljam...

 

[damakemi]

Én a Naoh módon csináltam kíváncsi voltam, hogy lehetséges-e az olajat rögtön 2-3 óra reflux után, a 2. pont után desztillálni ?

 

[btcboss2022]

Gőzdesztilláció igen.

 

[damakemi]

köszönöm a választ, készíthetek nagyobb mennyiségű formamid és hangyasav keveréket és tárolhatom?

 

[btcboss2022]

Mire gondol pontosan?