Reakcióséma.
- 50 l-es szakaszos reaktor, amely csepegtető tölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel (hűtés) és reflux kondenzátorral van felszerelve;
- 10 L-es lombik.
- Retortatartó állvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
- Felső keverő.
- Fűtőlap.
- Tölcsér.
- Több 25 literes vödör.
- Főzőpohár 2000 ml;
- Pyrex edények;
- Vákuumforrás;
- Mérleg;
- 1000 ml-es mérőhenger;
- Üvegrúd és spatula;
- Kanalak;
- Nutsche-szűrő;
- Rotációs elpárologtató;
Reagensek:
- Indol 1000 g, cas: 120-72-9.
- Diklórmetán (CH2Cl2) 15 liter, CAS: 75-09-2.
- Ón(IV)-klorid 2000 ml, CAS: 7646-78-8.
- 1-Naftoil-klorid 1627 g, CAS: 879-18-5.
- Nitrometán 10 L, CAS: 75-52-5.
- Etil-acetát 15 L, CAS: 141-78-6.
- Nátrium-hidroxid 1300 g, CAS: 1310-73-2.
- TBAB 800 g, CAS: 1643-19-2.
- 1-Bromopentán 1500 g, CAS: 110-53-2.
- Desztillált víz 20 L.
- Magnézium-szulfát (MgSO4).
lépés. 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) 1-naftoil-kloridból és indolból.
1. Az ón(IV)-kloridot (SnCl4) 2000 ml-t egy adagban hozzáadjuk az indol 1000 g-os oldatához 50 l-es szakaszos reaktorban 15 liter diklórmetánban (CH2Cl2), állandó keverés és külső hűtés mellett hideg vízfürdővel vagy hideg hűtőrendszerrel.
2 . A diklórmetán oldatát egy adagban hozzáadjuk az indolhoz . Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük és 30 percig keverjük. Ezután kis adagokban 1-naftoil-kloridot 1627 g-ot öntünk a szuszpenzióhoz, majd 10 l nitrometánt.
3. Az elegyet 2 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
4. A reakcióelegyet 20 L jeges vízzel hűtjük, 15 L etil-acetáttal extraháljuk, és a szervetlen csapadékok eltávolítása érdekében nutsche-szűrőn szűrjük .
5. A szerves fázist Na2SO4 és MgSO4felett szárítjuk, a szilárd anyagtól leszűrjük és csökkentett nyomáson koncentráljuk, hogy kristályos formában megkapjuk a 3-(1-naftoil)indolt (cas 109555-87-5).
2. lépés. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) 3-(1-naftoil)indolból (cas 109555-87-5).
2 . A diklórmetán oldatát egy adagban hozzáadjuk az indolhoz . Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük és 30 percig keverjük. Ezután kis adagokban 1-naftoil-kloridot 1627 g-ot öntünk a szuszpenzióhoz, majd 10 l nitrometánt.
3. Az elegyet 2 órán át keverjük szobahőmérsékleten.
4. A reakcióelegyet 20 L jeges vízzel hűtjük, 15 L etil-acetáttal extraháljuk, és a szervetlen csapadékok eltávolítása érdekében nutsche-szűrőn szűrjük .
5. A szerves fázist Na2SO4 és MgSO4felett szárítjuk, a szilárd anyagtól leszűrjük és csökkentett nyomáson koncentráljuk, hogy kristályos formában megkapjuk a 3-(1-naftoil)indolt (cas 109555-87-5).
2. lépés. 1-pentil-3-(1-naftoil)indol (JWH-018) 3-(1-naftoil)indolból (cas 109555-87-5).
1. 3-(1-naftil-)indolt 2000 g-ot, nátrium-hidroxidot (NaOH) 1300 g-ot, TBAB-ot 800 g-ot mérünk be, és egy 10 literes lombikba helyezzük.
2. A lombikban lévő 3-pentil-(1-naftil-)indolt a következőösszetevőkből állítjuk elő: 1. A lombikba 1500 g 1-bromopentánt és 3000 ml desztillált vizet öntünk.
3. A lombikba a következő anyagokat öntjük: 1-bromopentán. A reakcióelegyet addig keverjük, amíg a két réteg elválik egymástól, és a szilárd nátrium-hidroxid teljesen feloldódik.
4. A reakcióelegyet a két réteg elválik egymástól. A nátrium-hidroxid feloldását hőfelszabadítással végezzük, így az elegy önmelegszik.
5 . A nátrium-hidroxid feloldását hőfelszabadítással végezzük. A lombikot fűtőlapra helyezzük, és maximális teljesítményen melegítjük, miután a két réteg elvált egymástól és az összes nátrium-hidroxid feloldódott.
6 . A lombikban a nátrium-hidroxidot feloldjuk. A felső keverőt a lombikra helyezzük. Az oldatot elég jól kell keverni, hogy a rétegek homogén keverékké keveredjenek.
7. A lombikban a lombikban lévő rétegek homogén keverékké váljanak. A felső keverőnek a reakció során állandó teljesítményen kell működnie.
8. Az elegyet addig forraljuk, amíg a reakcióoldat tejszerűvé és homogénné nem válik. Ez 15-30 percig tart.
9 . Ezután a lombikot levesszük a fűtőlapról, és az elegyet két rétegre választjuk.
10. A lombikban a reakciót két rétegre osztjuk. A felső rétegre van szükség. A termék közvetlenül a lombikban kristályosodik, ami megnehezíti a kivételt. Ezért az eljárásokat gyorsan végzik.
11. A felső réteget szépen Pyrex-edényekbe vagy szilikonformákba öntjük.
12. A JWH-018-at 24 órán át hagyjuk kristályosodni. A szilikonformákat a JWH-018 termék kényelmes kezelése érdekében használják, mivel a termék kikristályosodott és olyan formát öltött, amilyet öntöttek.
13. A szilikonformákat a JWH-018 termék kényelmes kezelése érdekében használják. A kristályosodott JWH-018 terméket kivesszük és összetörjük. Ezután levegőn szárítjuk egy papíron vagy egy tálon, meleg, száraz, jól szellőző helyiségben (jobb, ha vákuumos exszikkátort használunk a szárítási sebesség jelentős növelése érdekében). A szárítási eljárás a JWH-018 termék mennyiségétől függ és ~48 órát vesz igénybe. A reakcióhozam 3000 g.
2. A lombikban lévő 3-pentil-(1-naftil-)indolt a következőösszetevőkből állítjuk elő: 1. A lombikba 1500 g 1-bromopentánt és 3000 ml desztillált vizet öntünk.
3. A lombikba a következő anyagokat öntjük: 1-bromopentán. A reakcióelegyet addig keverjük, amíg a két réteg elválik egymástól, és a szilárd nátrium-hidroxid teljesen feloldódik.
4. A reakcióelegyet a két réteg elválik egymástól. A nátrium-hidroxid feloldását hőfelszabadítással végezzük, így az elegy önmelegszik.
5 . A nátrium-hidroxid feloldását hőfelszabadítással végezzük. A lombikot fűtőlapra helyezzük, és maximális teljesítményen melegítjük, miután a két réteg elvált egymástól és az összes nátrium-hidroxid feloldódott.
6 . A lombikban a nátrium-hidroxidot feloldjuk. A felső keverőt a lombikra helyezzük. Az oldatot elég jól kell keverni, hogy a rétegek homogén keverékké keveredjenek.
7. A lombikban a lombikban lévő rétegek homogén keverékké váljanak. A felső keverőnek a reakció során állandó teljesítményen kell működnie.
8. Az elegyet addig forraljuk, amíg a reakcióoldat tejszerűvé és homogénné nem válik. Ez 15-30 percig tart.
9 . Ezután a lombikot levesszük a fűtőlapról, és az elegyet két rétegre választjuk.
10. A lombikban a reakciót két rétegre osztjuk. A felső rétegre van szükség. A termék közvetlenül a lombikban kristályosodik, ami megnehezíti a kivételt. Ezért az eljárásokat gyorsan végzik.
11. A felső réteget szépen Pyrex-edényekbe vagy szilikonformákba öntjük.
12. A JWH-018-at 24 órán át hagyjuk kristályosodni. A szilikonformákat a JWH-018 termék kényelmes kezelése érdekében használják, mivel a termék kikristályosodott és olyan formát öltött, amilyet öntöttek.
13. A szilikonformákat a JWH-018 termék kényelmes kezelése érdekében használják. A kristályosodott JWH-018 terméket kivesszük és összetörjük. Ezután levegőn szárítjuk egy papíron vagy egy tálon, meleg, száraz, jól szellőző helyiségben (jobb, ha vákuumos exszikkátort használunk a szárítási sebesség jelentős növelése érdekében). A szárítási eljárás a JWH-018 termék mennyiségétől függ és ~48 órát vesz igénybe. A reakcióhozam 3000 g.
Last edited by a moderator:
