L-Efedrin szintézis L-fenilacetilkarbinolból (L-PAC)

[OrgUnikum]

Az l-PAC problémája az, hogy gyorsan racemizálódik d/l-PAC-ra, ami nem a kívánt l- efedrin, hanem d/l- efedrin keletkezik, ami következésképpen a P2P-ből előállított racém Meth-hez vezet.
Mi d-Meth-et vagy legalábbis túlnyomórészt d-Meth-et akarunk.
Az l-PAC racemizálódását két tényező mozgatja: Először is a lúgos környezet, mondjuk bármilyen bázis jelenléte és az átmeneti fémionok, mondjuk a vas stb. sói, amelyek még ha elenyésző mennyiségben is jelen vannak, mivel katalitikusan hatnak.

Sok redukciós rendszer lúgos, mint például a NaBH4, így világos, hogy mi fog történni. Ezért az l-PAC megfelelő tárolása és kezelése, valamint az oxálsav és/vagy ónsav vagy EDDA hozzáadása mellett, hogy gondoskodjunk a fémsókról, savas redukciós rendszert választunk, vagy olyat, amely legalább enyhén savas körülmények között működik. Én a STAB-ot javasolnám, ami a NaBH4 savas származéka, és különösen jól működik reduktív aminációkban. A metilamint ezután acetátként, mondjuk a metilamin ecetsavas sójaként használjuk, és az egészet együtt, egy edényben, egy menetben imin képződés / imin redukció, amit reduktív aminálásnak nevezünk.
A NaBH4-ból és a GAA-ból történő STAB előállítására vonatkozó információk a neten mindenütt megtalálhatóak, és a felhasználás módjáról is. A hozamok kiválóak.
A cink-borohidrid egy másik könnyen előállítható lehetőség, ha van vízmentes ZnCl2.
Az Al/Hg is lehetséges, de THF-ben vagy dietiléterben kell elkészíteni.
De egy natív savas rendszer, mint a STAB vagy a Cink-Boro a legjobb.

Az l-PAC előállítása benzaldehidből bioszintézissel nem feltétlenül nehéz, de a nagy mennyiségek kezelése inkább technikai kihívás. És mindenekelőtt meg kell találni a célra alkalmas élesztőtörzset. Ha ez megvan, akkor a végén már csak az l-PAC extrakciója okoz gondot, ehhez elengedhetetlen a folyamatos extrakciós rendszer, és az éter a megfelelő oldószer.

Sok sikert!

 

[rampage]

amikor az erjesztés vagy a kondenzáció befejeződik, szükség van-e arra, hogy a levest nuetrálissá vagy enyhén lúgossá tegyük, hogy az éter felvegye az l-pac-ot?

 

[handle]

Miután az élesztőt eltávolítottuk a főzőléből, a fenilpropanol-l-one-2 kivonható az oldatból. Az eredeti hivatkozások étert használtak az extrakcióhoz. Javasolnám, hogy helyettesítsük
barkácsáruházi toluol. Több extrakció néhány száz ml toluol adaggal elegendőnek kell lennie.
a termék teljes eltávolításához.

 

[rampage]

ive használt toluol a múltban nem működött ki olyan jó, éterek én megy is. ive olvasott elég referenciák, de egyikük sem qoute, hogy a mosás kell enyhén lúgos, hogy kivonja az l-pac, én próbát anélkül, hogy ezt, és lássuk, mi történik.

 

[rampage]

Az első próbálkozásom az l-pac készítésével, itt van a receptem, nem biztos, hogy minden helyes, de azért megpróbálom.

2,5 liter H2O
87,50 g melasz
élesztő és tápanyag
20 ml benzaldehid
75 ml éter

Egy 5 literes demizsonba 2,5 liter víz és 87,50 gramm melasz kerül,
telítjük a mosást tiszta oxigénnel,
adjunk hozzá élesztőt és tápanyagot, és hagyjuk erjedni körülbelül 8 órán át,
Ha a mosás gyorsan erjed, adjunk hozzá 10 ml benzaldehidet,
kb. 4 óra elteltével adjunk hozzá újabb 10 ml benzaldehidet, és hagyjuk erjedni még legalább 12 órán át,
ha kész, távolítsa el az élesztőt,
extraháljuk az l-pac-ot 50 ml éterrel, majd 25 ml éterrel,
egyesítsük az étert és desztilláljuk
összegyűjti az l-pac-ot?
Az elméleti hozam 10ml, ami 50%-os konverziót jelent.

A visszajelzéseket értékelem, és ha elkészültem, közzéteszem az eredményeimet.

 

[rampage]

Sajnálom srácok ez az értékelés nem volt helyes, szükség van a nátrium-piruvát és egy élesztő törzs, amely képes kezelni enyhén savas körülmények között, ph 5 - 5,5, és esetleg egy greating hőmérséklet-tartomány. annak még mindig egy munka folyamatban, albite nagyon lassú haladás lol

 

[darthseres]

Hi...Could you write quantity for Sodium Pyruvate ? and the yeast strain you have used ? I think that the 9 Grams of pink L-pac stuff you obtained is a good Result ...

 

[OrgUnikum]

Az l-PAC szálakat mindig azonnal ellepik a bullshitterek, ezért búcsúzom.

Megkaptad a legfontosabb információkat: Acetaldehid vagy piruvát, egy alkalmas élesztő és ph <5.

A nagy és egyértelmű kérdést senki nem tette fel: Honnan tudhatom meg, hogy egy élesztőtörzs jó-e vagy sem?
És mivel senki nem kérdezte, nem lesz válasz, csak az említés, hogy léteznek elég egyszerű módszerek.
Boldog keresgélést ne nekem írjatok PM-et.

Viszlát

 

[handle]

Hogyan tudhatom meg, hogy egy élesztőtörzs jó-e vagy sem?

 

[handle]

Szerintem próbálja ki ezt a friss élő élesztőt.

 

[The-Hive]

Csináljon több kis tételt, hogy lássa, melyik a legjobb.

 

[Consider]

Kérem az én szuperhőseim, kérem, adjon nekünk összefoglalót az eljárásról , a mentorálást nagyra értékeljük.

 

[The-Hive]

Menjen a 4mmc-ről epher-re útvonalon, van róla egy videó, időt és pénzt takaríthat meg.

 

[rampage]

Szóval én futtatom 5,5-6 ph-nál, és csak azt szeretném tudni, hogy amikor a kondenzáció befejeződik, akkor nuetrálissá vagy enyhén lúgossá kell tennem, hogy az l-pac-ot kivonjam éterrel?

 

[rampage]

had a go at this, the fermentation seemed to go okay, seperated wash from yeast. then added ether to the wash but it did not form a seperate layer it just became 1 with the wash, i left it for a few days but the ether still hadnt seperated from the wash. but the wash seemed to have layered itself into 3 different colours, top yellow, middle orange, bottom pink. so i seperated them, i took a few samples and made 1 acidic and 1 alkaline and 1 nuetral then allowed them to evaporate on a heat pad, the alkaline solution of the bottom layer produced a pink waxy product, which i have no idea what it is? it doesnt smell, is there a way i can test it to see if its cooked itself into psuedo? or could it be the pyruvate? the yellow and orange layers didnt seem to amount to anything other than i very miniscule amount of an orange oily substance that was no more than a millilitre in volume, i dont know whether that was unreacted benzaldehyde or pac? the pink waxy substance weighs 9 gms

 

[handle]

Az élesztő/benzaldehid reakció célja az L-Pac előállítása, majd az L-Pac (L-fenilacetil-karbinol) reduktív alkilezése metilaminnal efedrin előállítása céljából.

 

[rampage]

Igen, ez volt a célom, remélhetőleg valaki tudja azonosítani, hogy mit kaptam, ez egy küldetés volt, hogy bármit is kapjon lol

 

[rocky_baba]

Step 1: Preparation of Phenylacetylcarbinol (PAC) via Biotransformation​

Materials:

• Benzaldehyde: ~100 g (0.94 mol)
• Acetaldehyde: ~60 g (1.38 mol, slight excess)
• Yeast (Saccharomyces cerevisiae): ~50 g (wet weight)
• Distilled water: ~1 L
• Nutrients for yeast (e.g., glucose, ammonium sulfate)
• pH buffer (to maintain pH ~5.5)

Procedure:

1. Prepare a fermentation medium with distilled water, glucose (~20 g/L), and ammonium sulfate (~5 g/L) to support yeast growth.
2. Adjust pH to about 5.5 using a buffer or dilute acid/base.
3. Add yeast to the medium and allow it to acclimate for 1-2 hours at 28-30°C with gentle stirring.
4. Add benzaldehyde slowly to the medium to avoid toxicity to yeast.
5. Add acetaldehyde gradually to the mixture.
6. Maintain temperature at 28-30°C, pH at 5.5, and stir gently for 24-48 hours.
7. Monitor the reaction progress by TLC or HPLC for PAC formation.
8. After completion, extract PAC from the fermentation broth using ethyl acetate (3x volume).
9. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate and evaporate solvent under reduced pressure.
10. Purify PAC by recrystallization from a suitable solvent (e.g., hexane/ethyl acetate).

Tips:

• Control addition rates of aldehydes to prevent yeast inhibition.
• Maintain aerobic conditions for yeast viability.
• Use TLC with appropriate solvent system (e.g., hexane:ethyl acetate 7:3) to monitor PAC.

---

Step 2: Reductive Amination of PAC to Ephedrine​

Materials:

• PAC: ~100 g (assuming near 100% yield from step 1)
• Methylamine solution (40% aqueous): ~50 mL (stoichiometric excess)
• Sodium borohydride (NaBH4): ~15 g (1.5 equivalents)
• Methanol or ethanol: ~500 mL
• Ice bath for temperature control
• Acid (e.g., HCl) for quenching

Procedure:

1. Dissolve PAC in methanol in a 1 L round-bottom flask equipped with a stirrer.
2. Cool the solution to 0-5°C using an ice bath.
3. Slowly add methylamine solution while stirring.
4. After 30 minutes, add sodium borohydride portion-wise over 30 minutes, maintaining temperature below 10°C.
5. Stir the reaction mixture for 2-4 hours at room temperature.
6. Monitor reaction progress by TLC or HPLC.
7. Quench excess NaBH4 by careful addition of dilute HCl until gas evolution ceases and pH is acidic (~pH 3-4).
8. Extract the product with an organic solvent like dichloromethane (3x volume).
9. Wash organic layer with water, dry over sodium sulfate, and evaporate solvent.
10. Purify ephedrine by recrystallization from ethanol or by chromatography.

Tips:

• Add NaBH4 slowly to control hydrogen gas evolution.
• Keep reaction temperature low to avoid side reactions.
• Use TLC with a suitable solvent system (e.g., chloroform:methanol 9:1) to monitor ephedrine formation.