Metamfetamin efedrinből jód és vörös P segítségével

[GhostChemist]

Kiindulási reagensek és anyagok

• 6 g szintetikus efedrin-hidroklorid racemát
• 1,8 g Vörös foszfor (P)
• 12 g jód (I2)
• 100-150 ml H2O
• 3 g nátrium-tioszulfát (Na2S2O3)
• 24 ml 25% NaOH
• 250-300 ml DCM
• 100 ml Petroléter
• HCl gáz
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• 250 és 500 ml-es lombikok
• Főzőpoharak
• Vízmentes nátrium-szulfát
• Tölcsérek
• Szétválasztó tölcsér
• Mágneskeverő fűtéssel
• Lombikfűtő
• Reflux
• Papírszűrők
• Pipetták
• Porcelánszűrő vákuumszűréshez
• Chen reagensek
• Simon-reagensek
• pH-indikátor papír

Metamfetamin szintézis P/I2 efedrin redukcióval

• Novator
• Jun 3, 2024
• 38

https://bbgate.com/threads/threads/methamphetamine-from-ephedrine-by-iodine-and-red-p.10362/

Az 1. sémán bemutatott eljárásmód.

A met-szintézis kiindulási reagensek: szintetikus efedrin-hidroklorid racemát, vörös P, I2 és H2O. ábra

Az efedrin-hidrokloridot mozsárban porrá őröljük. 2. ábra

Az efedrin-hidroklorid port a lombikba öntjük. 3. ábra

Az efedrin-hidroklorid porához piros P-t adunk. ábra 4.

Az efedrin-hidrokloridot alaposan összekeverjük a vörös P-vel, amíg homogén masszává nem válik. ábra 5

A jódot (I2) porrá őröljük. 6. ábra

Az I2 port adagokban adagoljuk a lombikban lévő keverékhez, miközben folyamatosan keverjük. 7. ábra

Az összes komponenst addig keverjük, amíg homogén masszát nem kapunk. ábra 8.

Ezután gyorsan vizet (6 ml) adunk hozzá. 9. ábra

A lombikhoz refluxkondenzátort csatlakoztatunk, és az elegyet 60-80 °C-on 24 órán keresztül melegítjük. 10. ábra

A kapott reakcióelegyhez 15-20 ml vizet adunk. 11. ábra

A reakcióelegyet papírszűrőn átszűrjük. A szűrőt ezenkívül vízzel mossuk. 12. ábra

NaOH oldat hozzáadása a szűrt RM oldathoz. ábra 13.

Ezután nátrium-tioszulfát oldatot adunk hozzá. 14. ábra

Ezután 100 ml DCM-et adunk hozzá. 15. ábra

A DCM-kivonatot elválasztjuk. A továbbiakban az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között változik. ábra 16

A DCM-et vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. 17. ábra

A szárított DCM-et 90-110 °C hőmérsékleten desztilláljuk, amíg az összes DCM ki nem desztillálódik. ábra 18.

A kapott olajhoz 30 ml petróleumétert adunk. 19. ábra

Az oldatot papírszűrőn átszűrjük, és a lombikot további 20-30 ml petróleuméterrel öblítjük. ábra 20.

A lombik falán gyanta formájában szennyeződések maradnak. 21. ábra

A szűrt oldatot gáznemű HCl-lel telítjük, amíg el nem éri a savas pH-t és fehér csapadék nem képződik. 22. ábra

A Simon-teszt a fehér csapadékra pozitív a met. 23. ábra

A Chen-reakció az efedrinre negatív a kapott anyagban. Jobbra a tiszta efedrinnel végzett vizsgálat - kontrollvizsgálat. 24. ábra

A csapadékhoz 30 ml petróleumétert adunk, és porózus szűrőn átszűrjük. Szükség esetén egy adag petróleuméterrel is mossuk, majd szárítjuk. ábra 25.

A metamfetamin-hidroklorid száraz pora. ábra 26. ábra

A reakció hozama 4,16 g vagy 75 %.

 

[bigbadbear]

olyan jó
nagyon szép
Ez az efedrin propiofenonból szintetizált efedrin?

 

[GhostChemist]

Igen
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...n/media/ephedrine-hydrochloride-synthesis.98/

 

[hacke8]

Nagyon részletes magyarázat, vegyész, most 57%-os hidrojódsav, vörös foszfor, jód, pszeudoefedrin-hidroklorid és desztillált víz áll rendelkezésemre. Meg tudod mondani az addíciós arányt, a reflux hőmérsékletet és az időt?

 

[GhostChemist]

Számítsa ki a HI-t szabad I2-re molban a P

 

[Hypnou]

Nem értem, hogy miért így, csak azért kérdezem, mert számomra mindig jobb lesz az E+P+H3PO4 85%<+... és a fűtés 110C-ra és fokozatosan csökkenteni kezdem az I-t a reakcióban lévő E mennyiségnek megfelelően, alapvetően amikor a reakciót a tartályba toluolnal vagy xilollal szűrtem és hozzáadtam NaOh keveréket vízzel, így ugyanolyan tiszta szabad bázist kaptam, amit a száraz NaOh-ból szűrni tudtam, ami tökéletesen elnyelte az összes szennyeződést 2-3 alkalommal a HCl 32%-os keverék hozzáadása után.+ vízzel minden alkalommal rázás és külön kisebb rész, így mint, hogy tudok csinálni, hogy több szépen termék nélkül átkristályosodást, de srácok nem akarok úgy néz ki, mint a legjobb okosabb DUDE a világon csak kérdezte, miért olyan bonyolult, mert soha nem próbáltam más módszert, amit tudom, hogy csinálni. Béke

 

[bigbadbear]

önmaga által kiszámíthatóan nézze meg itt

a hőmérsékletet felforralják
a reakció ideje TLC-vel

 

[hacke8]

Köszönjük válaszát. Elolvastam Patton hozzászólását. Nem vagyok vegyész, hanem egy átlagos szegény családból származó gyermek. Nehéz kiszámítani Moore-t. Mivel az iskolai végzettségem nagyon alacsony, feltettem a kérdéseimet.

 

[hacke8]

Elnézést, többször is elküldtem.

 

[TheNut22]

Használhatok csak KI kristályokat, kivéve azokat a jodon kristályokat ebben a szintézisben, tudja? Ki tudom vonni a jódot abból a KI-ből, de amit olvastam ...

 

[catalyst4232]

Nem tűnik ez egy kicsit soknak I? 12g és csak 1,8g P? Csak tisztázni szeretném

 

[GhostChemist]

Ez az I2 és P aránya valójában

 

[Anarchy Labz]

Miért használt dcm-t, lehet ezt dcm nélkül is megcsinálni? Szintén nem túlzás 12 g I2-t használni 6 g efedrinhez?

 

[hacke8]

Tudomásom szerint jódtöbbletnek kell lennie ahhoz, hogy az efedrin jóddá alakuljon át, és a jód nem olyan, mint a vörös foszfor.

 

[GhostChemist]

Használhatja a petróleumétert, a benzolt vagy a toluolt

 

[Bmth]

Melyik a jobb a matrózok közül i Melyik a jobb az ilyen típusú matrózok közül az én országomban nehéz találni
Indonéziai:

 

[TheNut22]

Használhatok xilolt a DCM helyett?

 

[InvincibleDealr]

Who can Reply me my question with certainty?
Assume i follow every step of this reaction in the video 100%, Except

1. For NAOH, I Use Caustic Soda. (will it decrease purity?)
2. Can i replace DCM with what OTC available solvents? aboveyou mentioned toluene, benzeneor pet. ether?
3. Petroleum Ether can be replaced with what? (at last stage)
4. For HCL Gassing: Will Epson Salt(MGSO4) + Battery Acid (H2SO4-28%) Produce good enough HCL gas ppm to produce the crystal? Or we need concentrated H2SO4 for crystal?

Lastly:
5. Anyone who tried this?
reaction left for 24 Hours between 60-80 Degrees?
6. sodium sulfate added to remove DCM then to sep. funnel. (other than sodium sulfate what other reagent can be used?)

By answering this. it may help future users stop asking all question i think

 

[GhostChemist]

@InvincibleDealr Don`t spam in all topics!

 

[handle]

Melyik szakaszban keletkezne foszgén?

 

[hacke8]

Nem fog foszgént előállítani. Foszfhidrogéngáz lesz, ha 130-nál több lesz. Legyen óvatos ezzel.

 

[handle]

Foszfin PH3

Óvatosan, kissé alulértékelve

 

[TheNut22]

Igen! . Amikor ezt a szintézist végzem, ha PVC-tömlőt teszek a kondenzátorból egy nátrium-karbonáttal és aktív szénnel teli gázcsapdába, mit tehetek, hogy megakadályozzam, hogy a gázcsapda vízoldata visszaszívja a reakciós üvegembe? Adtál ötleteket, Kézfogantyú?

 

[rampage]

use a condom ontop of condenser

 

[GhostChemist]

minden időben a folyamat generált PH3, nagy térfogat képződik, amikor P-t adunk az I2-hez az első alkalommal

 

[Pamplemousse]

Nem értettem a 16. szakaszt ("A DCM kivonatot szétválasztjuk. Továbbá az oldatot 2-3 extrakciónak vetjük alá friss DCM adagokkal, amelyek mindegyike 20 és 50 ml között van."). Meg tudná magyarázni, kérem.

 

[hacke8]

Ez azt jelenti, hogy: válassza el az első hozzáadott DCM-et az RM-től, majd vonja ki az RM-et az új DCM-mel, majd egyesítse az összes DCM-et.

 

[B.d.p.n.e]

Miért használunk dcm-t a toluol helyett, mi az előnye?

 

[waltjr5858]

Definitely dries fast if that part includes evaporation....or just because... it works. You can use toulene it you want