Metamfetamin szintézis efedrinből I2 és H3PO2 felhasználásával

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63

Download Video

Starting Reagents and Materials

  • 6 g Synthetic ephedrine hydrochloride racemic
  • 12 g I2
  • 10.8 ml H3PO2 (50%)
  • 20 ml H2O
  • 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
  • 3 g sodium thiosulfate
  • 250-300 ml DCM
  • 30-50 g Na2SO4
  • 100 ml Petroleum ether
  • HCl gas
  • 100 g NH4Cl
  • 25 ml H2SO4 83%
  • Flasks 250 and 500 ml
  • Glasses
  • Funnels
  • Separating funnel
  • Magnetic stirrer with heating
  • Flask heater
  • Reflux
  • Paper filters
  • Pipettes
  • Porcelain filter for vacuum filtration
  • Chen's reagents
  • Simon's reagents
  • pH indicator paper

The process way presented on Scheme 1.
VeDctYyaZu

Starting reagents for meth synthesis: synthetic ephedrine hydrochloride, I2 and H3PO2. Fig. 1
PWCsqvD49Y

Ephedrine hydrochloride ground into a powder in a mortar. Fig 2
WIvbT9PFqz
The powder of Ephedrine hydrochloride is poured into the flask. Fig 3
ZEeBqbPLaU

I2 is ground into a powder. Fig 4
FYBnUR1kAL
The powder of I2 is to the Ephedrine hydrochloride in the flask and continuously mixing. Fig 5
Tm1HUFyR3h

The H3PO2 is added in portions to the mixture in the flask while continuously mixing. Fig 6
A8lB3Ji1mr

The reaction is very intense. Reflux connected to the flask. Fig 7
XE7wgfJ8PC

The following portions of acid are added after the cessation of the vigorous reaction. Fig 8
Vxqjhy9wNU

The mixture is heated at a temperature of 100-160°C for 10-12 hours. Fig 9
ZcWYfV3zgD

The solution should become transparent and homogeneous. Fig 10
HyPr1xA2Le

To the resulting reaction mixture, 15-20 ml of water is added. Fig 11
4MNbCt2ucj

NaOH solution is added to the RM until reaching an alkaline pH. Fig 12
ASrvMt0ZFC

Next, sodium thiosulfate solution is added. Fig 13
EKtBYS8XZT

The mixture cooled and added 100 ml of DCM (boiling point of DCM is 40°C). Fig 14
J1GOEnvsAd

The mixture is transferred to a separating funnel. DCM is separated. Additionally, 2-3 extractions of DCM are carried out with portions of 40-50 ml each. Fig 15
WRv04wUlVs

The layer of DCM is dried with sodium sulfate. Fig 16
AgRpywY0jf

The DCM is distilled at a temperature of 90-110°C until the distillation of DCM ceases. Additionally, sodium sulfate is washed with new portions of DCM. Fig 17
F53Kjle4VR

To the obtained oil, 30+30 ml of petroleum ether is added. Fig 18
4m2g3huUIw

The solution is filtered through a paper filter. Fig 19
5p20KNOjHi

Impurities is in the distillation flask and on the filter. Fig 20
C5XvaUuWqT

Solution of methamphetamine in petroleum ether is saturated with gaseous hydrogen chloride until reaching an acidic pH. Hydrogen chloride is generated by adding sulfuric acid to ammonium chloride. Fig 21
ST4aRK31CF

The precipitated meth hydrochloride is filtered. Fig 22
NUgAuKVrvI

Simon's reaction with meth hydrochloride is positive (blue coloring); Chen's reaction is negative; Chen's control on a clean sample of ephedrine is positive. Fig 23
O4x8viI2DZ

The filtered meth hydrochloride precipitate is dried on the air. Fig 24
GJy8UVOzA2

Yield is 4.24 g or 77.1 %
 
Last edited by a moderator:

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Köszönjük szépen a megosztást. Egy másik klasszikus előkészítő szál tökéletes színpadot teremt az újoncok számára.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Van néhány egyszerű kérdés, 1: Lehetséges-e 99%-os hipofórsavat használni? 2: Mi a legjobb specifikus refluxhőmérséklet? 3: Milyen katalizátort lehet hozzáadni, hogy felgyorsítsuk a reakciót 10-12 óra várakozás nélkül. 4: A DCM elpárologtatásakor először nátrium-szulfátot lehet szűrni a következő lépések működtetéséhez?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
1. jp
2. 100-160 C
3. Most folyamat katalizátorok nélkül (lehet, hogy a jövőben)
4. Nem értem ezt a kérdést
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Uraim, ezt a kísérletet elvégeztem, és 125 fokra melegítettem, mert a foszforsavat 130 fokra melegítve foszfát-hidrogéngáz keletkezik (mérgező). Van valami mód arra, hogy ezeket elkerüljük?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ez hipofoszforsav és a reakció keverék 110 feletti felmelegítése nagyobb mennyiségű szennyeződéseket eredményez, és veszélyes nem akarja lebontani a hipo nagy tűzrobbanás és mérgezés veszélye türelem fontos itt
 
View previous replies…

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Igen, uram, 50%-os H3PO2-t használok, és a tökéletes hőmérséklet 110 fokon belül van, igaz?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
110 Celsius fok a legjobb, amit találok, de 130 fokon foszfingázzá (spontán gyúlékony) és foszforsavvá bomlik, mert a reflux kondenzátor lezárva tartása nem jó ötlet, kisebb reakciókhoz egy bálont tehet a tetejére, hogy segítsen a hidrojódos gáz bent tartásában,
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Igen, uram. Két nagy léggömböt is felszereltem a kondenzátorra, hogy elhelyezzem a jód elpárolgását. Mennyi időbe telik a metil átalakítása 110 fokon?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
használhatja a PH3 felszívódását NaClO-val és NaOH-val
H3PO2 megsemmisül 170 C-on
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Üdvözlöm, uram, ezt a fránya fordítást nem értem, mire gondol. Milyen nátriumra vagy valami másra gondol? Hogyan kell működtetni? Köszönöm a válaszát.
 

CARLITOBRO

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 24, 2024
Messages
47
Reaction score
31
Points
18
Használhatok-e 57%-os hidrojódsavat a hipofoszforsav helyett? kérem, ismételje meg!
 

Mr.blank00

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 9, 2023
Messages
10
Reaction score
3
Points
3
Jó napot uram, a kondenzátor felső fedele nyitva vagy zárva van, amikor 10-12 órán át refluxál, és a kondenzátor hűtésére jégvizet használnak, mert ha csak 12 órán át kondenzátor nélkül melegítjük, az oldat elpárolog és kiszárad, kérem, magyarázza el.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Szia, nem tudod, miért hívják kondenzátornak más név helyett?
 

GhostChemist

Expert
Joined
Nov 20, 2022
Messages
233
Reaction score
399
Points
63
a reflux kondenzátort fel kell nyitni vagy vízbe áztatott vattadarabbal le kell fedni.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Hideg vízre van szükség, minél hidegebb, annál jobb, mivel a tömítésben robbanásveszély áll fenn.
 

ImRegistered

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 27, 2024
Messages
15
Reaction score
5
Points
3
Működne ez a szintézis a p2p-vel ?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Nem, ez csak az efedrinre alkalmas. A P2P amalgámot vagy más vonalakat használ.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Igen, sokféleképpen kiválaszthatja az Önnek megfelelő BB-fórumot.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
129
Reaction score
40
Points
28
Uram, egy lépést sem értek. A 17. ábra, a DHM-et 90-110 fokon desztillálják. Mi ez a DHM? Vagy lehet közvetlenül 40 fokon is desztillálni anélkül, hogy kiáramlana?
 
Top