Metamfetamin szintézis P2P-ből NaBH4 redukcióval. Közepes méretű.

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1

Bevezetés

A BB közönségnek képviselem a metamfetamin szintézis módszerét az 1-fenil-2-propanon (P2P) reduktív aminációját NaBH4 által. Az alábbi módszer lehetővé teszi a termék nagy tételben történő előállítását. A módszer legnehezebb problémája az imin redukció exoterm reakciója során keletkező hő. Rendkívül fontos, hogy a hőmérsékletet a leírt kereteken belül tartsuk, és a reagenseket és a reakciókörnyezetet tartsuk szárazon (CaCl2-t tartalmazó szárítócsöveket használjunk). A NaBH4-gyel való manipuláció is nagyon veszélyes és nagy figyelmet igényel, mivel ez a reagens mérgező hatású, vízzel és alkoholokkal hatalmas mennyiségű hidrogén felszabadulásával reagál, és a megfelelő borátot képez, ami robbanást, égési sérüléseket és sérüléseket okozhat. Vegyi üveget, kesztyűt, vegyi kabátot és légzőkészüléket kell használnia.

Berendezések és üvegeszközök.

  • Kerámia mozsár.
  • 2 L (x2), 0,5 L (x2) és 200 ml-es (x2) főzőpoharak.
  • 2 L (x2) és 10 L Erlenmeyer-lombik.
  • 100 ml-es mérőhenger.
  • 2 L-es háromnyakú, kerek aljú lombik dugókkal.
  • 2 L-es kerekfenekű lombik vákuumos gyorsszerelékkel vagy Schlenk-lombik.
  • 0,5 L egyszerű cseppentőtölcsér Claisen-lombikkal és szárítócsővel vagy 0,5 L egyenlő nyomású cseppentőtölcsér.
  • 1 L-es elválasztó tölcsér.
  • 2 L párologtató lombik.
  • 0,5 literes Pyrex-edény.
  • Mágneskeverő fűtőlemezzel.
  • Szilikonolajos fürdő.
  • Jégkocka/metanolfürdő (-10 °C) vagy jégpép sóval (-10 °C).
  • Laboratóriumi mérleg (1 g-1 kg alkalmas).
  • Sütő.
  • Laboratóriumi hőmérő (-20 °C-tól 200 °C-ig) háromnyakú lombikadapterrel.
  • Aspirátor.
  • Szárítócső x2.
  • Rotavap gép vízfürdővel.
  • Szűrőpapír.

Reagensek.

  • 138 gramm P2P (1 mol) (1-fenil-2-propanon).
  • 10% metil-amin metanolban (m/m) - 1000 ml 100 g MeNH2-vel (~3 mól).
  • Magnézium-szulfát - 36 g (MgSO4-7H2O, kemencében 300 °C-on 2 órán át szárított MgSO4-1H2O) [a MeOH/MeNH2 oldat szárításához].
  • Szilikagél (3-5 mm-es golyók) - 200 ml (300 °C-on szárítani/2h, sötétedni fognak!) [2 mol H2O felszívásához az rxn során].
  • 15 gramm NaBH4 a képződött (vízmentes!) imin redukálószereként.
  • 5-7 L desztillált víz + ~5 L desztillált víz a rotavap gépfürdő feltöltéséhez.
  • 1 L diklórmetán (DCM).
  • 0,5 L aceton.
Fontos: a reakció nagyon érzékeny bármilyen vízre (folyadék vagy gőz a levegőben!).

Megjegyzés: minden manipulációt tartsunk kihúzható szondában vagy elszívó alatt; a metilamin meglehetősen mérgező anyag, gőzei ne kerüljenek a légutakba. Légzőmaszk használata szükséges. A metilamin belélegzése súlyos bőrirritációt, szem- és felső légúti irritációt okoz. Először izgalomhoz, majd a központi idegrendszer depressziójához vezet. Halál bekövetkezhet légzésleállás következtében
.

Eljárás

Prekurzorok szárítása
Először gyorsan törje össze az előszárított (sütő, 300 °C, 3 óra) száraz MgSO4-ot pattogatott kukorica alakú köveket egy mozsárban, szitálja ki a port, és közvetlenül tegye a köveket max. keverés alatt a metanol/metilamin keverékbe (1000 ml), és zárja le az edényt, hogy a levegőből ne jusson be víz. Tartsa a keverést 10 percig, akkor az összes vizet felveszi az MgSO4. Hagyja állni, és várja meg, amíg az összes MgSO4 az aljára kerül. Most gyorsan csapoljuk le az immár száraz MeOH/metilamin (MA) keveréket egy 2 literes háromnyakú, kerek aljú lombikba, és zárjuk le azt. Az üres edényt mossa ki közvetlenül sok vízzel, hogy a metilamin szagát eltávolítsa, így biztonságosan tárolhatja.

Szintézis
Most adjuk hozzá a 200 ml (mérjük ki a főzőpohárban, a szabad tereket hanyagoljuk el) száraz szilikagél gyöngyöket (2-5 mm) és egy mágneses keverőrudat szintén a 2 L-es lombikba, és ismét zárjuk le. Tartsuk a 2 literes lombikot 20 °C-os szilikonolajfürdőben. A szilikonolaj csak lassan melegszik fel! Most ne alkalmazzon hőt, ebben a fázisban csak hűtőközegként szolgál. Most cseppentő tölcséren keresztül lassan, erős keverés mellett adjuk hozzá a 138 g P2P-t a 2 L-es lombikhoz. A hőmérséklet a (vízmentes) imin képződése közben 23 °C-ra emelkedik. Az ebből a reakcióból származó vizet a szárított szilikagél felveszi! Ez 30 percig tart. Hagyjuk, majd keverjük még egy órán át. A reakcióelegy színe világossárgáról kávé+tej színűre változik. Ahőmérséklet 23 °C.
9h4I5PlUn2
Ezen 1 óra elteltével hagyja abba a keverést, és öntse le a folyadékot egy 2 literes, lapos aljú üveg erlenmeyerbe, és tegyen hozzá egy keverőpálcát. A maradék szilikagélt 3 alkalommal mossuk 50 ml szárított (szilikagélt használjunk) metanollal, hogy felfogjuk a maradék imint, és ezeket a 2 x 50 ml-t szintén a 2 L-es erlenmeyerbe öntjük. Most tegyük a 2 L erlenmeyer-t magn.keverőre, jégkocka/methanol fürdőbe (-10 °C) (vagy jégpépet sóval) és kezdjük el az erős keverést. Tegyünk egy csepegtető tölcsért a 2 L erlenmeyer tetejére, gumigyűrűbe. Most kezdjünk el hozzáadni 5 percenként egy teáskanálnyi (laposra le!) NaBH4-et minimális metanolban, mossuk ki a tölcsérből minimális metanolmennyiséggel. Minden kanálnyi után lazán zárjuk el a tölcsért egy gumidugóval. Ez 2,5 órát vesz igénybe. Ne lépje túl a hőmérsékletet 20 °C-nál nagyobb mértékben! A következő kanál hozzáadása ±8 °C-on történhet. Az oldat színe világos, tiszta narancs/barna. Összesen 8,5 órán át hagyjuk keverni (lehet esetleg sokkal kevesebb óra is).
BSqDI18lUA
A teljes térfogat ~1900 ml. Ezután adjuk hozzá a keveréket 5 l desztillált vízhez egy 10 l-es lombikba, magn.keverés alatt. A pH=12. Ezután adjunk hozzá 500 ml di-klór-metánt (DCM), és 30 percig keverjük erősen. Hagyjuk, hogy az olaj kicsapódjon, és a DCM+olaj sötét, mézszínű rétege leülepedjen az aljára. Dekantáljuk a vizes részt egy szívócsővel + szilikoncsővel. A maradékot (víz+DCM+olaj) töltsük egy szeparáló tölcsérbe, és csapoljuk le csak a DCM+olajat = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). A maradék MgSO4 és bórsók szépen a vizes részben maradtak. Ezután szárítsuk meg a DCM+olajat némi száraz MgSO4-gyel és dekantáljuk 2l erlenmeierbe. Ezt az MgSO4-et mossuk ki némi friss, SZÁRÍTOTT DCM-mel, és a DCM-mosásokat adjuk hozzá az immár száraz DCM+olajhoz. Teljes térfogat DCM+olaj =1000 ml, a szín mézes/piros.

Metamfetamin-hidroklorid előállítása
Most kezdjük el ezt az 1000 ml-t HCl-gázzal buborékosítani 2 L Schlenk-lombikban (vagy vákuumos gyorsszerelékkel ellátott kerekfenekű lombikban), miközben ez a 2 L lombik jégfürdőben áll a nagykeverőn, és erőteljesen keverjük. Gyakran ellenőrizzük a pH-értéket, és addig folytatjuk, amíg a pH-érték 6 nem lesz. Öntsük az így savanyított 1000 ml-t egy 2 L-es párolólombikba, és tegyük Rotavap gépre. Fordulatszám ~ 100 rpm, t° = 80 °C, kis vákuum = 0,8 bar (vízsugár-szívó elég), hogy a lombikot tartsa. Miután majdnem az összes DCM-et lepároltuk, a lombik tartalma hirtelen sötét mézszínről krémes tejszínre változik, és az alján kerek péppé szárad. Vegye ki a ~0,5 L DCM-et, amely most a gyűjtőlombikban van, és akassza fel újra az üres lombikot. Most kapcsoljunk teljes vákuumot, hogy az utolsó vízmaradványokat is eltávolítsuk.

Tisztítás 3 x átkristályosítással: tegyünk a lombikba minimális mennyiségű forró (40 °C-os) száraz DCM-et (vagy száraz 98%+ etanolt), amíg a száraz anyag utolsó maradványai is feloldódnak, majd adjunk hozzá 4x ekkora DCM-mennyiséget száraz aceton formájában. Zárjuk le dugóval és tegyük 1 órára a fagyasztóba. Szilárd, piszkosfehér kristályos massza keletkezik, amelynek tetején sötétvörös folyadékréteg van. Dekantáljuk a folyadékot, és ismételjük meg ezt a lépést még 2x és 2 óra alatt. Utoljára a racém metamfetamin-hidroklorid hófehér kristályait kapja. Száraz tömeg = 141,5 g, közel mennyiségi hozam.

Metamfetamin tisztítása.
Használhatja ezt a technikát, vagy követheti a következő tanácsokat ICE meth előállításához: olvassza meg ezt a kristálymasszát egy alu lapos aljú edényben egy fűtőlapon 170-175 °C-on. Ezután hagyjuk, hogy nagyon lassan megolvadjon, és ne menjünk feljebb a szükségesnél, különben elkezd füstölni (ekkor megvan az első gyorstesztünk: jó szórakozást!). Hűtsd le ismét 150 °C-ra, nagyon lassan, 1 °C/30 percig (szabályozd a hőfokszabályzóval!), és máris megvan a JÉG, miután nagyon lassan ismét hagytad szobahőmérsékletre hűlni (zárt fedővel!, higroszkópos!). Előnye: az összes vizet eltávolítottad ezzel a folyamattal!

A szulfátos sót jobban tudod készíteni a logikus módszert követve: Hagyd, hogy 10% H2SO4/Ethanol keverék savasítsa az 1:4 arányú szabadbázisú Meth/Ethanol keveréket. Ez nem annyira higroszkópos. A kristályokat szűrd le és szárítsd meg.

 
Last edited:

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
47
Points
18
Variáció a Bárium a kaptárból témára.

Az első lépésben túl nagy hangsúlyt kap a hőmérséklet-szabályozás. Semmi sem fog történni, ha a hőmérséklet 30 Celsius-fokig emelkedik ... de ha magasabb, akkor mindenféle csodák kezdődnek. Csak arra kell ügyelni, hogy a reakciótömeg ne legyen túl forró. A glicerinfürdőnek túl nagy lehet a tehetetlensége. Nagyon is lehetséges IPA-t használni oldószerként. Lúgot lehet használni a reakcióelegy szárítására. Használhat metilamin vizes oldatát vagy IPA-ban oldott oldatot is. A reakciótömeget minden esetben meg kell szárítani )
 
Last edited:

Sentinel

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2022
Messages
5
Reaction score
2
Points
3

Hé, ez egy nagyon jó és hasznos útmutató, de ha lehetséges, lehetne hozzáadni néhány képet. Továbbá mennyi lenne a hozam?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
~74,1% 138 g (1,0285 mól) P2P-ből
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇸🇰
Joined
Feb 12, 2022
Messages
95
Reaction score
97
Points
18
tehát 2 L-es kerekfenekű lombik vákuumgyorsillesztéssel vagy Schlenk lombik ez a fő bank, ahol HCL-gázt állítanak elő? ezeken a bankokon keresztül tudom szabályozni a gázt?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
Üdvözlöm! Nem, ez a reakciótömeggel ellátott edény, amelyet HCl gázbuborékoláshoz használnak DCM + olaj( = 1000 ml) reakciótömegen keresztül.
Nézze meg ott aHCl laboratóriumi generátort;
 
Last edited by a moderator:

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇸🇰
Joined
Feb 12, 2022
Messages
95
Reaction score
97
Points
18
Ok HCL generátor gázátadás erre a Schlenk bankra, amelyben DCM+olaj keverék van Hogyan fogják használni ezt a Schlenk bankot? Nem lenne elég, ha DCM+olaj egy főzőpohárba kerülne, és HCL generátorok gázátvitelre ebbe a készletbe?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
Igen, de a terméke elszívja a nedvességet a levegőből, és a HCl-gáz megmérgezi a körülötte lévő levegőt. Legyen óvatos!
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇸🇰
Joined
Feb 12, 2022
Messages
95
Reaction score
97
Points
18
Ezért inkább a Schlenk bankot használjuk
Tehát a PH6 gázosodik. Túlléphetem a PH6-ot a túlgázosítással? És ha átlépem, lehet-e javítani?
 

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇸🇰
Joined
Feb 12, 2022
Messages
95
Reaction score
97
Points
18
ok, és jól értem: 10% metilamin metanolban (w/w)
ez azt jelenti, hogy 100g metilamint teszünk 1000ml metanolba?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
100 g metilamint metanollal 1000 g-ra állítunk elő.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
681
Points
93
Deals
8
Lehetséges, hogy a szintézist közvetlenül metilamin HCL-lel készítsük?
Milyen lesz a folyamat ebben az esetben?
Köszönöm.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
Nem, csak szabad alapot kell készítenie.
 
Last edited:

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Hogyan készítette el a metilamin-szabadbázis/methanol oldatot?
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Köszönjük! Van kéznél HCl.
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
tesó, tudnál készíteni egy p2p nagyméretű videót plz! beleértve az öntött alkatrészeket is, köszönöm.
 

malayboy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 15, 2022
Messages
57
Reaction score
35
Points
18
@G.Patton

Kérdések:

*1. Az egyik reagens, a magnézium-szulfát, javasolt a vízmentes magnézium-szulfát használata? vagy MgSO4-7H2O, az Epsom só néven ismert, az epsom só könnyebben beszerezhető, de a vízmentes (CAS 7487-88-9), kisebb lépések lennének? vagy valójában ugyanazok?

*2. Szilikon olajfürdő - találtam egy kínai szállítót, aki pontos névvel árul, de nincs raktáron, van-e alternatívánk? és hogyan kell ezt használni a szintézisben?

*3. Egyszerű cseppentő tölcsér Claisen lombikkal - ezen a ponton próbáljuk összeállítani a laboratóriumi készüléket, mint az alábbi képeken látható?

COyMeoEt0a
MdIpQXYPyU


és szükség lenne a "0,5 L-es, egyenlő nyomású cseppentő tölcsérre"?

*4. A 3 nyakú lombikadapterrel ellátott laboratóriumi minőségű hőmérő olyan, mint egy üvegdugó, amelyen egy lyuk van a hőmérő vagy a hőmérsékletmérő szonda számára egy gumidugóval tartott kémcsőben? az alábbi képen látható:

QBRDgEtjI9



*5. A szívó vákuumszivattyú, amely nekem van, nem áll kémiai oldószer gőzállóságból, és azok a teflon vagy PTFE tömítéssel, a kémiai ellenálló szívó túl drágák.

a. ez az oka annak, hogy szükség van a @William Dampier által készített HCl laboratóriumi generátorra?
b. ha nem, uram, kérem, néhány percet, hogy nézze meg az alábbi videót, amely bemutatja a testreszabott szívószivattyú nem teszi meg a munkát? ha igen, milyen megfelelő semlegesítő vegyi anyagot kell hozzáadni a vízhez?


*6. A Rotovap gép szükséges ebben a szintézisben 5L vagy 10L kapacitású?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
Egy molekula MgSO4-re 7 molekula víz jut, ahogy fentebb írja. Ez nem megfelelő a használatra. Meg lehet szárítani (MgSO4-7H2O) 250 fokos sütőben 5-6 órán keresztül és felhasználni.
Használhatod a szokásos ásványolajos fürdőt. Ezt fűtőanyagként használják. Kérjük, először ezeket a témákat tanulja meg.
Nem, javaslom az egyenlő nyomású cseppentőtölcsér helyettesítésének lehetőségét. Csak tegyen Claisen-lombikot és csepegtető tölcsért az egyenlő nyomású csepegtető tölcsér helyett (ha nincs ilyen).
3sc7HmqLVC

Ez csak lombikadapter a hőmérőhöz, amely a reakciótömegbe van merítve.
Használhat oldószercsapdát. Olvassa el a vákuumról szóló témát a Laboratóriumi GYIK-ban, kérem.
HCl-gázra mindenképpen szüksége van

Igen, a vízsugaras aspirátor alkalmas.
Használhat 5 L-t. Öntől függ.
 
Last edited by a moderator:

malayboy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 15, 2022
Messages
57
Reaction score
35
Points
18
Köszönöm uram, a gyakorlatban is biztosítani fogom
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
681
Points
93
Deals
8
Üdvözlöm!

Számos kísérlet után, amely a Methylamine HCL-t használja ezen a módszeren alapul, meg fogom osztani a legjobb módszert, amelyet találtam a metamfetamin freebase nagy léptékben történő megszerzéséhez:

  • 966 gr P2P
  • 14 liter metanol
  • 1183 gr metilamin HCL
  • 638gr NaOH
  • 452 gr Vízmentes nátrium-szulfát
  • 105 gr NaBH4
  • 35 l desztillált víz
  • 7 liter DCM

- Töltsük meg a reaktort 14 l metil-alkohollal.
- Keverés mellett oldjuk fel a metilamin HCL-t.
- Állítsuk a reaktor hőmérsékletét 0 C-ra (nem a keverék hőmérsékletét) és adjuk hozzá a NaOH-t, a hőmérséklet emelkedni fog.
- Amint a hőmérséklet visszaáll 20C-ra, adjuk hozzá a P2P-t, a hőmérséklet emelkedni fog, 45 perc-1 óra alatt keverjük meg.
- Adjunk hozzá 252 g vízmentes nátrium-szulfátot.
- Amikor a keverék hőmérséklete elérte a 8C-ot, kezdjük el adagolva hozzáadni a NaBH4-et, de ne lépjük túl a 20C-ot.
- Miután az összes NaBH4-et hozzáadtuk, hagyjuk 20C alatt keverni kb. 2 órán keresztül, amíg a keverék nem hagyja abba a buborékosodást.
- Adjuk hozzá a vizet és folytassuk a keverést 5 percig.
- Adjuk hozzá a DCM-et, és 10 percig keverjük.
- Állítsa le a keverést, és hagyja, hogy a rétegek elváljanak egymástól
- Tartsuk meg az alsó réteget, és dobjuk el a felsőt (ezt a vizes fázist nem érdemes kivonni).
- Adjunk 200 g vízmentes nátrium-szulfátot a félretett réteghez, és keverjük össze.
- Szűrjük le Buchner-tölcsérben
- Pároljuk el a DCM-et
- Tiszta és bűzös metamfetamin-mentes bázist kapunk

;-)
 
View previous replies…

Chemistry lntern

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 9, 2024
Messages
23
Reaction score
1
Points
3
The taste is really good! Teacher, may I ask what the next step is for obtaining butter
 

Attachments

  • 6a1KX50wLm.jpeg
    6a1KX50wLm.jpeg
    3.6 MB · Views: 12

primitiveintelectual

Don't buy from me
Resident
Language
🇸🇰
Joined
Feb 12, 2022
Messages
95
Reaction score
97
Points
18
Hi btcboss2022 What type of generator, how many liters of generator should be used for this trip of yours, how much does such a generator cost and where could it be bought or could it be made by yourself?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
3,028
Solutions
3
Reaction score
3,432
Points
113
Deals
1
Mi a helyzet a termékhozammal?
 
Top